一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，包括：A)过滤：采用超滤膜对湿法磷酸进行过滤；B)脱硫：将上述酸液与脱硫剂混合反应，采用超滤膜过滤；C)膜分离净化：采用纳滤膜过滤上述酸；D)一级浓缩与脱砷：将净化酸浓缩、而后与脱砷脱重金属剂混合反应，用超滤膜过滤；E)二级浓缩与脱硫化氢：将所述脱砷酸中连续通入空气，吹除硫化氢；F)脱色与脱氟：将上述酸与双氧水混合，连续通入空气进行汽提反应；G)调酸浓度：将脱氟脱色酸与水混合，调节浓度，得到食品级磷酸。本发明专利技术采用超滤纳滤膜分离技术，过滤精度较高，酸品质高；本发明专利技术工艺中脱硫以及脱色与脱氟工艺均一步完成，流程大大缩短，降低了能耗。

A method of preparing food grade phosphoric acid by wet process phosphoric acid

【技术实现步骤摘要】
一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法
本专利技术涉及磷化工
，尤其是涉及一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法。
技术介绍
磷酸是国民经济的重要物资之一，磷酸作为一种重要化工原料，广泛应用于肥料行业、食品行业、医药行业、水处理行业、电子工业、涂料行业等多领域。磷酸本身是食品添加剂之一，在食品中作为酸味剂、酵母营养剂，可乐中就含有磷酸。磷酸盐也是重要的食品添加剂，是目前世界各国应用最广泛的食品品质改良剂，在食品生产的各个领域，磷酸盐对食品品质的提高和改善有着不可替代的作用，尤其在肉类工业中有显著提高肉品品质的作用。目前磷酸及磷酸盐的发展趋势正由农业型向高纯材料型转化，半导体级磷酸材料制备都要以高纯食品磷酸为原料，食品级磷酸在国内国外需求量很大。中国专利ZL031150(2005)公开了一种用湿法磷酸制备工业级磷酸和食品级磷酸的方法，该方法公布使用了高浓度湿法酸P2O5浓度50％为原料，工艺主要包括脱硫、脱色、脱氟预处理，二次脱硫，过滤分离，萃取，深脱硫，洗涤，反萃和浓缩深度脱氟。该方法预处理脱色采用活性炭为脱色剂，二次脱硫后采用板框过滤机过滤分离，该工艺多次脱硫，工艺较繁琐，原料酸需进一步浓缩，增加了能耗，脱硫酸板框过滤精度较差。2010年专利文献CN101774556A公开了盐酸分解低品位磷矿制备工业级和食品级磷酸盐的方法，其精制食品磷酸工艺包括浓缩、脱砷和重金属、脱色、过滤、深脱色、深脱氟和调节浓度，该工艺进行了多次脱色，活性炭脱色增加了分离成本。2012年专利文献CN102515134A公开了盐酸法湿法磷酸制备食品级磷酸的工艺，其主要工艺包括，预处理、萃取、洗涤、反萃、除杂、氧化、浓缩、脱色以及过滤，该工艺后段浓缩酸脱色采用活性炭为脱色剂，对活性炭品质要求较高，且活性炭需再生又增加了能耗。因此，目前湿法磷酸制食品级磷酸的关键在于如何简化生产工艺，降低成本同时生产出较高品质的食品磷酸。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，本方法能耗低、工艺简单、所制备的磷酸纯度高。本专利技术提供了一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，包括：A)过滤：采用超滤膜对湿法磷酸进行过滤，得到过滤后的酸液；B)脱硫：将所述酸液与脱硫剂混合反应，搅拌，采用超滤膜过滤，得到脱硫酸；C)膜分离净化：采用纳滤膜过滤所述脱硫酸，得到膜分离后的净化酸；D)一级浓缩与脱砷：将膜分离后的净化酸浓缩、接着与脱砷脱重金属剂混合反应，用超滤膜过滤，得到脱砷酸；E)二级浓缩与脱硫化氢：将所述脱砷酸中通入空气，吹除硫化氢，得到脱硫化氢酸；F)脱色与脱氟：将所述脱硫化氢酸与双氧水混合，连续通入空气进行汽提反应，得到脱氟脱色酸；G)调酸浓度：将脱氟脱色酸与水混合，调节浓度，得到食品级磷酸。优选的，步骤A)所述超滤膜为氧化铝膜；所述超滤膜的孔径为2～10nm；所述湿法磷酸主含量和杂质指标具体为：P2O5≤25％、Fe<300mg/kg、Ca<300mg/kg、Mg<300mg/kg、Al<300mg/kg、F<1000mg/kg、SO42-<1.5％、TOC<500mg/kg。优选的，步骤B)所述超滤膜为碳化硅膜或氧化铝膜；所述超滤膜的孔径为10～50nm。优选的，步骤B)所述脱硫剂选自BaCO3或Ba(OH)2中的一种或两种的组合，所述脱硫剂的摩尔量为酸液中SO42-化学计量的1～2倍。优选的，步骤C)所述纳滤膜为耐酸纳滤膜，过滤级数为1～3级；所述纳滤膜的孔径为0.1nm～1nm。优选的，步骤D)所述浓缩具体为浓缩至P2O5浓度为56.0～62.5％；所述超滤膜为碳化硅膜或氧化铝膜；所述超滤膜的孔径为2～10nm。优选的，步骤D)所述脱砷脱重金属剂选自Na2S和P2S5中的一种或两种；所述脱砷脱重金属剂的用量与浓缩后的净化酸中重金属理论化学计量的倍率为2～50：1；反应温度为80～100℃，反应时间为1～2h。优选的，步骤E)所述脱砷酸温度在100℃～140℃；所述通入空气的时间为1h～2h，所述脱硫化氢酸中P2O5浓度为62～63％。优选的，步骤F)所述双氧水的质量浓度为25～35％，所述脱硫化氢酸与双氧水的质量比为100：0.4～2；所述反应温度为80～140℃；所述反应时间为0.5～4h；步骤F)还包括间歇性向反应体系中补充超纯水，控制脱氟脱色酸酸中P2O5浓度为62～63％。本专利技术提供了一种食品级磷酸，由上述技术方案任意一项所述的方法制备得到。与现有技术相比，本专利技术提供了一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，包括：A)过滤：采用超滤膜对湿法磷酸进行过滤，得到过滤后的酸液；B)脱硫：将所述酸液与脱硫剂混合，搅拌，采用超滤膜过滤，得到脱硫酸；C)膜分离净化：采用纳滤膜过滤所述脱硫酸，得到膜分离后的净化酸；D)一级浓缩与脱砷：将膜分离后的净化酸浓缩、而后与脱砷脱重金属剂混合，反应，用超滤膜过滤，得到脱砷酸；E)二级浓缩与脱硫化氢：将所述脱砷酸中通入空气，吹除硫化氢，得到脱硫化氢酸；F)脱色与脱氟：将所述脱硫化氢酸与双氧水混合，连续通入空气进行汽提反应，得到脱氟脱色酸；G)调酸浓度：将脱氟脱色酸与水混合，调节浓度，得到食品级磷酸。本专利技术采用纳滤膜分离技术脱除湿法磷酸中有机质、色素和金属杂质等，采用超滤膜精密过滤固体悬浮物、大分子有机质以及其他机械杂质，过滤精度较高，所得产品酸固含量低，酸品质大大提高；脱硫一步完成简化工艺流程；脱色脱氟在一个工艺中完成，整个脱色工艺只用了一次双氧水，即实现脱氟脱色目的，避免了活性炭脱色的再生与分离成本，进而简化工艺流程。具体实施方式本专利技术提供了一种食品级磷酸以及一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本专利技术保护的范围。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。本专利技术提供了一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，包括：A)过滤：采用超滤膜对湿法磷酸进行过滤，得到过滤后的酸液；B)脱硫：将所述酸液与脱硫剂混合反应，搅拌，采用超滤膜过滤，得到脱硫酸；C)膜分离净化：采用纳滤膜过滤所述脱硫酸，得到膜分离后的净化酸；D)一级浓缩与脱砷：将膜分离后的净化酸浓缩、而后与脱砷脱重金属剂混合，反应，用超滤膜过滤，得到脱砷酸；E)二级浓缩与脱硫化氢：将所述脱砷酸中通入空气，吹除硫化氢，得到脱硫化氢酸；F)脱色与脱氟：将所述脱硫化氢酸与双氧水混合，连续通入空气进行汽提反应，得到脱氟脱色酸；G)调酸浓度：将脱氟脱色酸与水混合，调节浓度，得到食品级磷酸。首先为过滤步骤：采本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，其特征在于，包括：/nA)过滤：采用超滤膜对湿法磷酸进行过滤，得到过滤后的酸液；/nB)脱硫：将所述酸液与脱硫剂混合，搅拌，采用超滤膜过滤，得到脱硫酸；/nC)膜分离净化：采用纳滤膜过滤所述脱硫酸，得到膜分离后的净化酸；/nD)一级浓缩与脱砷：将膜分离后的净化酸浓缩、而后与脱砷脱重金属剂混合反应，用超滤膜过滤，得到脱砷酸；/nE)二级浓缩与脱硫化氢：将所述脱砷酸中通入空气，吹除硫化氢，得到脱硫化氢酸；/nF)脱色与脱氟：将所述脱硫化氢酸与双氧水混合，连续通入空气进行汽提反应，得到脱氟脱色酸；/nG)调酸浓度：将脱氟脱色酸与水混合，调节浓度，得到食品级磷酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，其特征在于，包括：
A)过滤：采用超滤膜对湿法磷酸进行过滤，得到过滤后的酸液；
B)脱硫：将所述酸液与脱硫剂混合，搅拌，采用超滤膜过滤，得到脱硫酸；
C)膜分离净化：采用纳滤膜过滤所述脱硫酸，得到膜分离后的净化酸；
D)一级浓缩与脱砷：将膜分离后的净化酸浓缩、而后与脱砷脱重金属剂混合反应，用超滤膜过滤，得到脱砷酸；
E)二级浓缩与脱硫化氢：将所述脱砷酸中通入空气，吹除硫化氢，得到脱硫化氢酸；
F)脱色与脱氟：将所述脱硫化氢酸与双氧水混合，连续通入空气进行汽提反应，得到脱氟脱色酸；
G)调酸浓度：将脱氟脱色酸与水混合，调节浓度，得到食品级磷酸。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述超滤膜为氧化铝膜；所述超滤膜的孔径为2～10nm；
所述湿法磷酸主含量及杂质指标具体为：
P2O5≤25％、Fe<300mg/kg、Ca<300mg/kg、Mg<300mg/kg、Al<300mg/kg、F<1000mg/kg、SO42-<1.5％、TOC<500mg/kg。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)所述超滤膜为碳化硅膜或氧化铝膜；所述超滤膜的孔径为10～50nm。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)所述脱硫剂选自BaCO3或Ba(OH)2中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨进锋，黄恒，马永强，王佳才，简路明，曾鑫，李顺方，吴生平，
申请(专利权)人：贵州川恒化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52