一种与质谱联用的除盐装置及在线除盐、质谱检测方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种与质谱联用的除盐装置及在线除盐、质谱检测方法，解决了现有技术中的除盐技术因其结构复杂、操作繁琐以及不易与质谱在线串联的技术问题。它包括毛细管、连接头、溶剂输送管道和高压电源；其中，所述毛细管为两端开口结构，所述毛细管的头端具有能形成稳定电喷雾的喷雾尖端，所述喷雾尖端与质谱仪的入口相对应，所述毛细管的尾端通过连接头与所述溶剂输送管道连接，所述毛细管内填充有用于吸附盐类的除盐基质；所述溶剂输送管道上设有恒流泵；所述高压电源与连接头电连接。本发明专利技术将除盐装置和质谱检测联用，使除盐和质谱检测可以同时快速进行，提高了对复杂样品进行质谱分析的效率；并且还可以提高含盐样品的质谱检测灵敏度。

A desalting device combined with mass spectrometry and its on-line desalting and mass spectrometry detection method

【技术实现步骤摘要】
一种与质谱联用的除盐装置及在线除盐、质谱检测方法
本专利技术涉及一种质谱检测方法，具体涉及一种与质谱联用的除盐装置及在线除盐、质谱检测方法。
技术介绍
几十年来，质谱检测技术由于其高选择性，高灵敏度和对化合物的质量及结构分析能力，已经在生物、药物、食品和环境等分析领域得到了广泛的应用。然而高盐的复杂基质样品的质谱分析却遇到了挑战。例如生物样品本身含有较高的生理盐浓度，以及在生物样品处理过程中会使用非挥发性缓冲盐，都会严重抑制源内离子化效率，造成待测组分灵敏度降低甚至无法检测。还有复杂反应液等其他高盐含量样品一般要经过预选除盐后才能进行质谱检测。目前，固相萃取、渗析、柱切换二维色谱等常规技术已经广泛用于复杂样品的除盐。固相萃取的除盐操作要经过吸附、洗涤、洗脱等繁琐过程；渗析过程中，浓度梯度减弱和溶剂的渗透都会使除盐的效率降低；柱切换二维色谱结构复杂，成本高。以上常规除盐技术因其结构复杂、操作繁琐以及不易与质谱在线串联等不足限制了其更为广泛的应用。本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：现有技术中的除盐技术因其结构复杂、操作繁琐以及不易与质谱在线串联等不足限制了其更为广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种与质谱联用的除盐装置及在线除盐、质谱检测方法，以解决现有技术中的除盐技术因其结构复杂、操作繁琐以及不易与质谱在线串联等不足限制了其更为广泛的应用的技术问题。本专利技术提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：本专利技术提供的一种与质谱联用的除盐装置，包括毛细管、连接头、溶剂输送管道和高压电源；其中，所述毛细管为两端开口结构，所述毛细管的头端具有能形成稳定电喷雾的喷雾尖端，所述喷雾尖端与质谱仪的质谱离子入口通道相对应，所述毛细管的尾端通过连接头与所述溶剂输送管道连接，所述毛细管内填充有用于吸附盐类的除盐基质；所述溶剂输送管道上设有恒流泵；所述高压电源与连接头电连接。进一步的，所述除盐基质为硅胶以及以氨基、氰基、酰胺基、二羟基为键合相的极性基质中的任意一种或多种。进一步的，所述毛细管为石英毛细管或peek管。一种实现在线除盐、质谱检测方法，应用上述的与质谱联用的除盐装置以及质谱仪进行样品的在线除盐和质谱检测；其包括下述检测步骤：（1）将待测样品加载在毛细管的尾端，然后将毛细管与连接头连接，并调节毛细管的喷雾尖端与质谱仪的质谱离子入口通道的位置相对应；（2）然后开启恒流泵，泵送洗脱溶剂对样品进行洗脱，高压电源的电压施加在连接头后开启质谱扫描进行质谱检测。进一步的，所述毛细管喷雾尖端与质谱仪的质谱离子入口处的距离为3mm-6mm；所述毛细管与质谱仪的质谱离子入口通道间的夹角为90°-180°。进一步的，所述步骤（2）中；所述洗脱溶剂的流速为1μL/min-2000μL/min。进一步的，所述步骤（2）中，所述洗脱溶剂为混合溶剂或单一溶剂。进一步的，所述洗脱溶剂为混合溶剂时，所述混合溶剂包括有机相和水，其中，有机相比例为10%-100%。基于上述技术方案，本专利技术实施例至少可以产生如下技术效果：（1）本专利技术提供的与质谱联用的除盐装置，该装置结构简单，造价成本低；可对含盐样品进行简单快速的在线除盐，并且可以和质谱仪偶联进行同步检测，使除盐和质谱检测同时快速进行；克服了常规除盐方法的繁琐复杂、与质谱不易联用以及不能同时在线检测的不足，提高了对复杂样品进行质谱分析的效率；并且还可以提高含盐样品的质谱检测灵敏度；（2）本专利技术提供的实现在线除盐、质谱检测方法，应用本专利技术中的与质谱联用的除盐装置，无需进行额外的除盐前处理，就可对含盐样品进行在线除盐和快速质谱检测；具有快速、简单、高效、检测精准度高以及对样品和溶剂消耗量少等优点。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例1的安装示意图；图2是对比例的质谱扫描效果图；图3是实施例2的质谱扫描效果图；图4是实施例3的质谱扫描效果图；图5是实施例4的质谱扫描效果图；图6是实施例5的质谱扫描效果图；图7是实施例6的质谱扫描效果图；图8是实施例7的质谱扫描效果图；图9是实施例8的质谱扫描效果图。图中：1、毛细管；101、喷雾尖端；2、连接头；3、溶剂输送管道；4、高压电源；5、除盐基质；6、恒流泵；7、质谱仪；71、质谱离子入口通道；711、质谱离子入口处；8、移动平台。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。如图1-图6所示：实施例1：本专利技术提供的一种与质谱联用的除盐装置，包括毛细管1、连接头2、溶剂输送管道3和高压电源4；其中，所述溶剂输送管道3用于输送洗脱溶剂；所述毛细管1为两端开口结构，所述毛细管1的头端具有能形成稳定电喷雾的喷雾尖端101，所述喷雾尖端101与质谱仪7的入口相对应，所述毛细管1的尾端通过连接头2与所述溶剂输送管道3连接，所述毛细管1内填充有用于吸附盐类的除盐基质5；所述溶剂输送管道3上设有恒流泵6；所述高压电源4与连接头2电连接。作为可选的实施方式，所述除盐基质5为硅胶以及以氨基、氰基、酰胺基、二羟基为键合相的极性基质中的任意一种或多种。作为可选的实施方式，所述毛细管1为石英毛细管或peek管。所述可选的实施方式，所述连接头2为金属连接头。作为可选的实施方式，还包括移动平台8，所述连接头2固定在所述移动平台8上，所述毛细管1活动连接在所述移动平台8上。因为本专利技术的与质谱联用的除盐装置是与质谱仪7联用的，设置的移动平台8可以用来调节毛细管1喷雾尖端101与质谱仪7质谱离子入口通道71的位置相对应。具体的，可以在移动平台8上设置夹持毛细管1的管夹，毛细管1夹持在管夹内。作为可选的实施方式，所述毛细管1的内径为50μm-2000μm；所述除盐基质5的沿着毛细管1的长度方向填充1cm-20cm。所述除盐基质5的填充长度与除盐效果相对应，可根据除盐效果做出需要的选择。作为可选的实施方式，所述毛细管1的内径为580μm；所述除盐基质5的沿着毛细管1的长度方向填充5cm-10cm。作为可选的实施方式，所述毛细管1喷雾尖端101的外径r≤500μm。...

【技术保护点】
1.一种与质谱联用的除盐装置，其特征在于：包括毛细管、连接头、溶剂输送管道和高压电源；其中，/n所述毛细管为两端开口结构，所述毛细管的头端具有能形成稳定电喷雾的喷雾尖端，所述喷雾尖端与质谱仪的质谱离子入口通道相对应，所述毛细管的尾端通过连接头与所述溶剂输送管道连接，所述毛细管内填充有用于吸附盐类的除盐基质；/n所述溶剂输送管道上设有恒流泵；/n所述高压电源与连接头电连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种与质谱联用的除盐装置，其特征在于：包括毛细管、连接头、溶剂输送管道和高压电源；其中，
所述毛细管为两端开口结构，所述毛细管的头端具有能形成稳定电喷雾的喷雾尖端，所述喷雾尖端与质谱仪的质谱离子入口通道相对应，所述毛细管的尾端通过连接头与所述溶剂输送管道连接，所述毛细管内填充有用于吸附盐类的除盐基质；
所述溶剂输送管道上设有恒流泵；
所述高压电源与连接头电连接。


2.根据权利要求1所述的与质谱联用的除盐装置，其特征在于：所述除盐基质为硅胶以及以氨基、氰基、酰胺基、二羟基为键合相的极性基质中的任意一种或多种。


3.根据权利要求1或2所述的与质谱联用的除盐装置，其特征在于：所述毛细管为石英毛细管或peek管。


4.一种实现在线除盐、质谱检测方法，其特征在于：应用权利要求1-3中任意一项所述的与质谱联用的除盐装置以及质谱仪进行样品的在线除盐和质谱检测；其包括下述检测步骤：
（1）将待测样品加载在毛细管的尾端，然后将毛细管与连接头连接，并调节毛细管的喷雾尖端与...

【专利技术属性】
技术研发人员：周燕，李敏，石培育，
申请(专利权)人：中国科学院成都生物研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51