一种提高离子迁谱仪检测灵敏度的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高离子迁移谱检测灵敏度的方法。离子迁移谱进样后进行连续200次分析，每次分析周期为20毫秒，其中前100次的每个分析周期的开门时间为200微秒，后100次的每个分析周期的开门时间为1000微秒，从而实现对高浓度样品A和低浓度样品B的同时检测，提高检测灵敏度。

A method to improve the detection sensitivity of ion transfer spectrometer

【技术实现步骤摘要】
一种提高离子迁谱仪检测灵敏度的方法
本专利技术属于分析仪器与检测领域，具体涉及一种改变离子门开门时间来提高不同样品检测灵敏度的离子迁移谱技术。
技术介绍
离子迁移谱技术是利用不同化合物所形成离子，在大气压均匀弱电场中迁移时，表现出的离子迁移率(K0)差别，来实现对目标物质的分离和检测的技术。离子迁移谱主要部件为离子迁移管，其结构包括电离反应区、离子门、迁移区和检测器等。离子迁移谱具有检测速度快(单个检测周期小于20ms)、灵敏度高(固体ng到pg量级)、容易实现小型化和微型化等优点离子门是离子迁移谱仪的核心器件之一。离子门的开门时间长短，可以周期性地控制离子进入到离子迁移谱的迁移区，离子经过分离被探测器检测，从而实现对样品离子的检测。常规的离子迁移谱仪中，一个完整的检测周期10-30毫秒内，离子门的开门时间是固定的，通常开门时间是100-200微秒。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为：克服现有离子迁移谱仪中离子门开门固定时，高浓度高灵敏度样品的离子数量太多超出检测范围，低浓度低灵敏度样品的离子数量太少低于检测范围的难题，提供了一种改变离子门开门时间，来调节离子数量，降低高浓度高灵敏度样品的离子进入迁移区的数量，提高低浓度低灵敏度样品的离子进入迁移区的数量，以实现检测不同灵敏度样品的离子迁移谱技术。方案一：一种提高离子迁移谱检测灵敏度的方法，采样离子迁移谱仪分析样品，在离子迁移谱进样后进行连续2n次分析周期；前n次的每个分析周期的开门时长为X；后n次的每个分析周期的开门时长为Y；所述X≠Y。方案二：.一种提高离子迁移谱检测灵敏度的方法，采样离子迁移谱仪分析样品，在离子迁移谱进样后进行连续2n次分析周期；2n次中第单次数的每个分析周期的开门时长为X；第双次数的每个分析周期的开门时长Y；即所述2n次中第1、3、5…等单次数的每个分析周期的开门时长为X，第2、4、6…等双次数的每个分析周期的开门时长Y；所述X≠Y。作为优选的技术方案，所述每次分析周期为10～30毫秒，优选为20毫秒。作为优选的技术方案，所述2n为100～300。作为优选的技术方案，所述X为10～1000微秒，优选100～200微秒，50～1000微米，更优选10～200微秒，最优选50～200微秒。作为优选的技术方案，所述Y为10～1000微秒，优选100～200微秒，50～1000微米，更优选10～200微秒，更优选50～200微秒。作为优选的技术方案，所述X为1000微秒，Y为200微秒。作为优选的技术方案，所述X为200微秒，Y为1000微秒。在相同浓度下，不同的样品种类被电离成离子的数量是不同的，比如梯恩梯被电离成离子的数量多，100ng梯恩梯可以有1V左右的检测信号，1ng梯恩梯会有0.1V左右的检测信号，则离子迁移谱方法对梯恩梯的检测灵敏度就高；奥克托今(HMX)被电离成离子的数量少，100ng奥克托今会有0.1V左右的检测信号，1ng奥克托今没有出现可见的检测信号，则离子迁移谱方法对奥克托今的检测灵敏度就低；100ng黑索金(RDX)样品被电离成离子的数量在上述二者之间，检测信号也介于二者之间，则离子迁移谱方法对黑索金的检测灵敏度也在二者之间。采用离子迁移谱技术分析梯恩梯、奥克托今和黑索金，单位浓度梯恩梯的检测信号高，单位浓度奥克托今的检测信号低，单位浓度黑索金的检测信号梯恩梯和奥克托今之间，因此离子迁移谱方法检测梯恩梯的灵敏度高，为1ng左右；检测奥克托今的灵敏度低，为30ng左右；检测黑索金的灵敏度适中，为10ng左右。在相同的开门时间条件下检测不同浓度的不同样品，300ng梯恩梯的检测信号会超出检测信号范围3V，10ng奥克托今的检测信号会低于检测信号范围0.03V，从而影响到对梯恩梯和奥克托今分析结果和判断。本专利技术公开了一种提高离子迁移谱检测灵敏度的方法。通过改变离子门开门时间，来控制进入到迁移区的离子数量，实现对不同浓度的不同样品的同时分析，从而实现对高浓度样品A和低浓度样品B的同时检测，提高检测灵敏度。附图说明图1为样品A在开门时间为200微秒和1000微秒时的谱图示意图，图2为样品B在开门时间为200微秒和1000微秒时的谱图示意图，具体实施方式在离子迁移谱进样后进行连续200次分析，每次分析周期为20毫秒，其中前100次的每个分析周期的开门时间为200微秒，后100次的每个分析周期的开门时间为1000微秒，从而实现对高浓度样品A和低浓度样品B的同时检测，提高检测灵敏度。其中前100次的每个分析周期的开门时间为10-200微秒；后100次的每个分析周期的开门时间为50-1000微秒；离子迁移谱进样后进行的连续分析次数为100-300次；或者前100次的每个分析周期的开门时间为1000微秒，后100次的每个分析周期的开门时间为200微秒；其中前100次的每个分析周期的开门时间为50-1000微秒；后100次的每个分析周期的开门时间为10-200微秒；或者第1、3、5…199等单次数的每个分析周期的开门时间为200微秒，第2、4、6…200等双次数的每个分析周期的开门时间为1000微秒；其中第1、3、5…199等单次数的每个分析周期的开门时间为10-200微秒；第2、4、6…200等双次数的每个分析周期的开门时间为50-1000微秒；或者第1、3、5…199等单次数的每个分析周期的开门时间为1000微秒，第2、4、6…200等双次数的每个分析周期的开门时间为200微秒；其中第1、3、5…199等单次数的每个分析周期的开门时间为50-1000微秒；第2、4、6…200等双次数的每个分析周期的开门时间为10-200微秒；实施例1采样离子迁移谱仪分析样品，操作条件为迁移管温度120度，进样器温度220度，掺杂剂温度35度，射频灯为电离源，漂气500ml/min，载气250ml/min。1微升的样品标准液滴在采样片上晾干后，插入到进样器内开始分析10秒钟，采集100-300张谱图的数据。离子迁移谱进样后进行连续200次分析，每次分析周期为20毫秒，其中前100次的每个分析周期的开门时间为200微秒，后100次的每个分析周期的开门时间为1000微秒。对样品A(200ng梯恩梯)的前100次分析，检测信号峰的最大值为1.5V。实施例2采样离子迁移谱仪分析样品，操作条件为迁移管温度120度，进样器温度220度，掺杂剂温度35度，射频灯为电离源，漂气500ml/min，载气250ml/min。1微升的样品标准液滴在采样片上晾干后，插入到进样器内开始分析10秒钟，采集100张谱图的数据。离子迁移谱进样后进行连续100次分析，每次分析周期为20毫秒，其中前50次的每个分析周期的开门时间为10微秒，后50次的每个分析周期的开门时间为50本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高离子迁谱仪检测灵敏度的方法，其特征在于：采样离子迁移谱仪分析样品，在离子迁移谱进样后进行连续2n次分析周期；/n前n次的每个分析周期的开门时长为X；/n后n次的每个分析周期的开门时长为Y；/n所述X≠Y。/n

【技术特征摘要】
1.一种提高离子迁谱仪检测灵敏度的方法，其特征在于：采样离子迁移谱仪分析样品，在离子迁移谱进样后进行连续2n次分析周期；
前n次的每个分析周期的开门时长为X；
后n次的每个分析周期的开门时长为Y；
所述X≠Y。


2.一种提高离子迁谱仪检测灵敏度的方法，其特征在于：采样离子迁移谱仪分析样品，在离子迁移谱进样后进行连续2n次分析周期；
2n次中第单次数的每个分析周期的开门时长为X；
第双次数的每个分析周期的开门时长Y；
所述X≠Y。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述每次分析周期为10～30毫秒，优选为20毫秒。


4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：李京华，李东明，李海洋，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21