气凝胶粒子及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种气凝胶粒子及其制备方法，所述制备方法包括(a)将含甲基的硅氧烷化合物(siloxane)与界面活性剂加入水中混合均匀并进行水解反应(hydrolysis)，以形成一混合水溶液；(b)将混合水溶液与0.1‑0.2M氨水(NH

Aerogel particles and their preparation methods

【技术实现步骤摘要】
气凝胶粒子及其制备方法
本专利技术涉及一种气凝胶粒子及其制备方法，尤其是指以含甲基的硅氧烷化合物作为前驱物制备气凝胶的方法，可避免使用气凝胶表面羟基化与溶剂交换等繁琐步骤，即能使气凝胶粒子生成于一低表面张力的分散相中，并调整其疏水性与亲水性。
技术介绍
气凝胶(aerogel)是具有多孔性(porous)微结构的固体，其具有高比表面积、高孔隙率、低总体密度及低热传导系数等特性。这些性质使气凝胶在隔热、隔音与节能等用途上具有竞争力。气凝胶的工艺可分为三步骤，包括先以溶胶凝胶法制备水凝胶、凝胶熟化，及干燥。常见的气凝胶工艺中，其干燥方式是使用超临界流体干燥法及常压干燥法，使用超临界流体干燥法制备气凝胶所耗费的成本很高，而使用常压干燥法制备气凝胶虽然可降低成本，但常压干燥法制备气凝胶需经过溶剂取代及表面修饰步骤。溶剂取代步骤是指将凝胶内所含的水分取代为另一表面张力小的溶剂，避免气凝胶孔洞结构在干燥过程中因毛细力而崩塌；表面修饰步骤则是将气凝胶表面的羟基硅烷化，使气凝胶因干燥而收缩后，因表面烷基间的排斥力而再度回复原形。举例而言中国台湾专利公告第I516447号，即公开一种“气凝胶及其制造方法”，所述制造方法的步骤依序为：调制水性二氧化硅溶胶；使水性二氧化硅溶胶分散于疏水性溶剂中而形成W/O型乳液；使二氧化硅溶胶凝胶化而使W/O型乳液转换成凝胶化体的分散液；将凝胶化体中的水分取代成表面张力小的溶剂；以特定的疏水化剂处理凝胶化体；及去除经取代的溶剂；上述前案虽是在常压至减压下制备气凝胶，但在乳化聚合步骤完成后，需经疏水化处理及溶剂取代步骤后，方可干燥得到气凝胶粒子，因此制备步骤较为复杂。中国台湾专利公告第I561561号，即公开一种“气凝胶颗粒及其制备方法”，是经由下列步骤所制成：将一硅氧烷化合物混合一有机溶剂，以形成一混合溶液；将一酸触媒加入混合溶液，以进行水解反应；将一碱触媒加入混合溶液，以进行缩合反应，并在缩合反应过程中加入一疏水性分散溶媒，并加以搅拌，使混合溶液于搅拌过程中凝胶化而产生多个气凝胶颗粒；上述专利虽能产生结构较为均一的球型颗粒状气凝胶颗粒，但其水解反应是使用酸触媒，另在缩合聚合完成后，需再经过一疏水性改质步骤，包括加入一氯酰化有机分子，使氯酰化有机分子与气凝胶颗粒的一羟基相互反应，其产物会有强酸废液产出，以使气凝胶颗粒产生疏水性之后，才能进行干燥步骤，因此制备步骤亦较为复杂且耗费成本高。因此，如何开发出较佳的气凝胶工艺仍为相关领域科研人员所思及的方向。
技术实现思路
现今，专利技术人即是鉴于上述现有的气凝胶工艺于实际实施使用时仍具有多处缺陷，于是通过其丰富专业知识及多年的实务经验所辅佐，而加以改善，并据此研发出本专利技术。本专利技术主要目的为提供一种气凝胶粒子及其制备方法，其是以含甲基的硅氧烷化合物作为前驱物制备气凝胶的方法，无须使用气凝胶表面羟基化与溶剂交换等繁琐步骤，即能使气凝胶粒子生成于一低表面张力的分散相中，并调整其疏水性与亲水性。为了达到上述实施目的，本专利技术提供一种气凝胶粒子及其制备方法，所述制备方法包括：(a)将50-70vol.％(以混合水溶液的总体积为基准)的含甲基的硅氧烷化合物(siloxane)与0.1-0.3vol.％(以混合水溶液的总体积为基准)界面活性剂加入水中混合均匀并进行水解反应(hydrolysis)，以形成一混合水溶液；(b)将12-16vol.％的混合水溶液(以混合水溶液、氨水以及有机溶剂的总体积为基准)与5-6vol.％(以混合水溶液、氨水以及有机溶剂的总体积为基准)的0.1-0.2M氨水(NH4OH)及剩余体积百分比的有机溶剂混合，于氮气环境下利用搅拌速度1,000-5,000rpm搅拌以乳化聚合(emulsionpolymerization)形成一油包水(w/o)型乳液；以及(c)去除有机溶剂并干燥油包水(w/o)型乳液，例如于常压下以80℃-150℃干燥2-6小时，以得到气凝胶粒子，所述气凝胶粒子亦可进一步于常压下以400℃-500℃进行热处理2-8小时，以得到亲水性气凝胶粒子。于本专利技术的一实施例中，含甲基的硅氧烷化合物(siloxane)可选自甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane)、甲基三乙氧基硅烷(methyltriethoxysilane)、二甲基二甲氧基硅烷(dimethoxydimethylsilane)、二甲基二乙氧基硅烷(dimethyldiethoxylsilane)或聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane)，有机溶剂可选自烷类、醇类、醚类或酮类，例如己烷、乙醇、甲醚或丙酮，且界面活性剂为溴化十六烷基三甲铵(hexadecyl-trimethyl-ammoniumbromide)、十二烷基硫酸钠(sodiumdodecylsulfate)、十二烷基苯磺酸钠(sodiumdodecylbenzenesulfonate)或十六烷基三甲基氯化铵(n-hexadecyltrimethylammoniumchloride)。由此，本专利技术无须进行气凝胶表面羟基化与溶剂交换等繁琐步骤，即能制备得到具有疏水性或不同亲水程度的气凝胶粒子，解决现有方法其制备程序繁琐且耗时与制备成本高的缺陷。附图说明图1为本专利技术其一较佳实施例的制备方法步骤流程图。图2为本专利技术其二较佳实施例的制备方法步骤流程图。图3为本专利技术的气凝胶粒子3,000倍率下的扫描式电子显微照片图。图4为本专利技术的气凝胶粒子40,000倍率下的扫描式电子显微照片图。图5为本专利技术的疏水性气凝胶粒子的接触角分析图。图6为本专利技术的亲水性气凝胶粒子的接触角分析图。主要附图标号说明：a水解反应，b乳化聚合，c干燥，d热处理。具体实施方式本专利技术的目的及其结构功能上的优点，将依据以下附图所示的结构，配合具体实施例予以说明。本专利技术一种气凝胶粒子及其制备方法，如图1所示，所述制备方法包括下列步骤：水解反应a：将50-70vol.％的含甲基的硅氧烷化合物(siloxane)与0.1-0.3vol.％界面活性剂加入水中混合均匀并进行水解反应(hydrolysis)，以形成一混合水溶液；乳化反应b：将12-16vol.％的混合水溶液与5-6vol.％的0.1-0.2M氨水(NH4OH)及剩余体积百分比的有机溶剂混合，于氮气环境下利用搅拌速度1,000-5,000rpm搅拌以乳化聚合(emulsionpolymerization)形成一油包水(w/o)型乳液；以及干燥c：去除有机溶剂并于常压下以80℃-150℃干燥油包水(w/o)型乳液2-6小时，以得到气凝胶粒子；较佳而言，所述含甲基的硅氧烷化合物(siloxane)可为甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane)、甲基三乙氧基硅烷(methyltriethoxysilane)、二甲基二甲氧基硅烷(dimethoxydimethylsilane)、二甲基二乙氧基硅烷(dimeth本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气凝胶粒子的制备方法，其包括下列步骤：(a)将50-70vol.％的含甲基的硅氧烷化合物与0.1-0.3vol.％界面活性剂加入水中混合均匀并进行水解反应，以形成一混合水溶液；(b)将12-16vol.％的所述混合水溶液与5-6vol.％的0.1-0.2M氨水及剩余体积百分比的有机溶剂混合，于氮气环境下搅拌以乳化聚合形成一油包水型乳液；以及(c)去除所述有机溶剂并干燥所述油包水型乳液，以得到气凝胶粒子。/n

【技术特征摘要】
1.一种气凝胶粒子的制备方法，其包括下列步骤：(a)将50-70vol.％的含甲基的硅氧烷化合物与0.1-0.3vol.％界面活性剂加入水中混合均匀并进行水解反应，以形成一混合水溶液；(b)将12-16vol.％的所述混合水溶液与5-6vol.％的0.1-0.2M氨水及剩余体积百分比的有机溶剂混合，于氮气环境下搅拌以乳化聚合形成一油包水型乳液；以及(c)去除所述有机溶剂并干燥所述油包水型乳液，以得到气凝胶粒子。


2.如权利要求1所述的气凝胶粒子的制备方法，其中所述含甲基的硅氧烷化合物是选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或聚二甲基硅氧烷，所述有机溶剂是选自烷类、醇类、醚类或酮类，且所述界面活性剂是选自溴化十六烷基三甲铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基氯化铵。


3.如权利要求1所述的气凝胶粒子的制备方法，其中步骤(b)的搅拌速度为1,000-5,000rpm，且步骤(c)是于常压下以80℃-150℃干燥2-6小时。


4.如权利要求3所述的气凝胶粒子的制备方法，进一步包括一步骤(d)将所述气凝胶粒子于常压下以400℃-500℃进行热处理2-8小时，以得到亲水性...

【专利技术属性】
技术研发人员：李训谷，蔡佩蒨，余欣盈，吴东伟，
申请(专利权)人：李训谷，
类型：发明
国别省市：中国台湾;71