一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法，包括：配制pH值为8～9的碱性电镀液；将碱性电镀液浸润过的超微粉末材料均匀涂覆在不锈钢片的表面，以该不锈钢片为阴极，以黄铜片为阳极，以60～80℃在碱性电镀液中进行碱性复合镀铜，从而在不锈钢片的表面制得超微粉体材料和单质铜的复合镀层；采用机械剥离法将所述复合镀层从不锈钢片上分离出来，并打磨抛光、冲成直径3毫米的复合镀层圆片；将所述复合镀层圆片放入离子减薄仪中进行减薄，从而制得超微粉体材料透射电镜样品。本发明专利技术可有效解决制样周期长、异质界面优先减薄、碱性氧化物与酸性溶液反应、引入假象等问题，能够满足氧化物超微粉体材料透射电镜样品制备的需求。

A preparation method of TEM sample of ultrafine powder material

【技术实现步骤摘要】
一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法
本专利技术涉及透射电镜样品制备领域，尤其涉及一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法。
技术介绍
超微粉体材料通常是指尺寸在200nm～100μm范围内的超细颗粒材料。超微粉体材料已经渗透到了国民经济的各个领域，而信息技术、生物技术、新材料技术的高速发展带动了超微粉体材料的进一步深入研究和应用推广。对超微粉体材料的微观组织结构特征，如相组成、相分布、形貌特征、应力应变分布情况等进行观察和分析，有利于改善超微粉体材料的生产工艺并促进新型材料的设计研发。透射电子显微镜是研究材料微观组织结构特征的重要工具和手段。超微粉体材料颗粒尺寸细小，在制备透射电镜样品过程中存在相当大的难度。当前，针对超微粉体材料的透射电镜样品制备技术主要是树脂包埋切片法和酸性溶液复合电镀后离子减薄法，其中树脂包埋切片法存在制样周期长、异质界面优先减薄导致颗粒脱落、引入应力或离子束损伤等问题，而酸性溶液复合电镀后离子减薄法存在碱性氧化物易与酸性溶液发生化学反应从而导致样品制备失败的问题以及可能引入假象的问题。<br>
技术实现思路
<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、将碱式碳酸铜、焦磷酸三钾、二甲基海因、柠檬酸铵混合在一起，配制成pH值为8～9的碱性电镀液；该碱性电镀液中碱式碳酸铜的浓度为15～25g/L、焦磷酸三钾的浓度为10～15g/L、二甲基海因的浓度为60～100g/L、柠檬酸铵的浓度为10～20g/L；/n步骤2、将不锈钢片与黄铜片打磨平整，并浸泡在乙醇中超声清洗，然后用去离子水进行冲洗，再采用所述碱性电镀液进行冲洗，从而得到预处理完毕的不锈钢片和黄铜片；将所述碱性电镀液浸润过的超微粉末材料均匀涂覆在预处理完毕的不锈钢片的表面，以该不锈钢片为阴极，以预处理完毕的黄铜片...

【技术特征摘要】
1.一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将碱式碳酸铜、焦磷酸三钾、二甲基海因、柠檬酸铵混合在一起，配制成pH值为8～9的碱性电镀液；该碱性电镀液中碱式碳酸铜的浓度为15～25g/L、焦磷酸三钾的浓度为10～15g/L、二甲基海因的浓度为60～100g/L、柠檬酸铵的浓度为10～20g/L；
步骤2、将不锈钢片与黄铜片打磨平整，并浸泡在乙醇中超声清洗，然后用去离子水进行冲洗，再采用所述碱性电镀液进行冲洗，从而得到预处理完毕的不锈钢片和黄铜片；将所述碱性电镀液浸润过的超微粉末材料均匀涂覆在预处理完毕的不锈钢片的表面，以该不锈钢片为阴极，以预处理完毕的黄铜片为阳极，阴极和阳极均水平放置于电镀槽中，阳极平行放置于阴极的上方，阳极和阴极均浸没在所述碱性电镀液中；将电镀槽置于恒温水浴中，以60～80℃的水浴温度进行碱性复合镀铜，从而在不锈钢片的表面制得超微粉体材料和单质铜的复合镀层；
步骤3、采用机械剥离法将所述超微粉体材料和单质铜的复合镀层从不锈钢片上分离出来，并打磨抛光至厚度为20～30微米，然后采用冲片机冲成直径为3毫米的复合镀层圆片；将所述复合镀层圆片放入离子减薄仪中进行减薄，经过减薄后，所述复合镀层圆片的中心穿小孔，在该小孔周围分布的超微粉体材料适宜透射电...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊萍，武慧敏，赵明，戴娜，
申请(专利权)人：北京矿冶科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11