一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法，包括：配制pH值为8～9的碱性电镀液；将碱性电镀液浸润过的超微粉末材料均匀涂覆在不锈钢片的表面，以该不锈钢片为阴极，以黄铜片为阳极，以60～80℃在碱性电镀液中进行碱性复合镀铜，从而在不锈钢片的表面制得超微粉体材料和单质铜的复合镀层；采用机械剥离法将所述复合镀层从不锈钢片上分离出来，并打磨抛光、冲成直径3毫米的复合镀层圆片；将所述复合镀层圆片放入离子减薄仪中进行减薄，从而制得超微粉体材料透射电镜样品。本发明专利技术可有效解决制样周期长、异质界面优先减薄、碱性氧化物与酸性溶液反应、引入假象等问题，能够满足氧化物超微粉体材料透射电镜样品制备的需求。

A preparation method of TEM sample of ultrafine powder material

【技术实现步骤摘要】
一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法
本专利技术涉及透射电镜样品制备领域，尤其涉及一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法。
技术介绍
超微粉体材料通常是指尺寸在200nm～100μm范围内的超细颗粒材料。超微粉体材料已经渗透到了国民经济的各个领域，而信息技术、生物技术、新材料技术的高速发展带动了超微粉体材料的进一步深入研究和应用推广。对超微粉体材料的微观组织结构特征，如相组成、相分布、形貌特征、应力应变分布情况等进行观察和分析，有利于改善超微粉体材料的生产工艺并促进新型材料的设计研发。透射电子显微镜是研究材料微观组织结构特征的重要工具和手段。超微粉体材料颗粒尺寸细小，在制备透射电镜样品过程中存在相当大的难度。当前，针对超微粉体材料的透射电镜样品制备技术主要是树脂包埋切片法和酸性溶液复合电镀后离子减薄法，其中树脂包埋切片法存在制样周期长、异质界面优先减薄导致颗粒脱落、引入应力或离子束损伤等问题，而酸性溶液复合电镀后离子减薄法存在碱性氧化物易与酸性溶液发生化学反应从而导致样品制备失败的问题以及可能引入假象的问题。
技术实现思路
针对现有超微粉体材料透射电镜样品制备的上述不足之处，本专利技术提供了一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法，不仅具有操作简单、时效性强、快捷高效等优点，而且可有效解决制样周期长、异质界面优先减薄、碱性氧化物与酸性溶液反应、引入假象等问题，能够满足氧化物超微粉体材料透射电镜样品制备的需求。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法，包括以下步骤：步骤1、将碱式碳酸铜、焦磷酸三钾、二甲基海因、柠檬酸铵混合在一起，配制成pH值为8～9的碱性电镀液；该碱性电镀液中碱式碳酸铜的浓度为15～25g/L、焦磷酸三钾的浓度为10～15g/L、二甲基海因的浓度为60～100g/L、柠檬酸铵的浓度为10～20g/L；步骤2、将不锈钢片与黄铜片打磨平整，并浸泡在乙醇中超声清洗，然后用去离子水进行冲洗，再采用所述碱性电镀液进行冲洗，从而得到预处理完毕的不锈钢片和黄铜片；将所述碱性电镀液浸润过的超微粉末材料均匀涂覆在预处理完毕的不锈钢片的表面，以该不锈钢片为阴极，以预处理完毕的黄铜片为阳极，阴极和阳极均水平放置于电镀槽中，阳极平行放置于阴极的上方，阳极和阴极均浸没在所述碱性电镀液中；将电镀槽置于恒温水浴中，以60～80℃的水浴温度进行碱性复合镀铜，从而在不锈钢片的表面制得超微粉体材料和单质铜的复合镀层；步骤3、采用机械剥离法将所述超微粉体材料和单质铜的复合镀层从不锈钢片上分离出来，并打磨抛光至厚度为20～30微米，然后采用冲片机冲成直径为3毫米的复合镀层圆片；将所述复合镀层圆片放入离子减薄仪中进行减薄，经过减薄后，所述复合镀层圆片的中心穿小孔，在该小孔周围分布的超微粉体材料适宜透射电镜观察，从而即制得超微粉体材料透射电镜样品。优选地，所述碱性电镀液中碱式碳酸铜的浓度为20g/L、焦磷酸三钾的浓度为15g/L、二甲基海因的浓度为80g/L、柠檬酸铵的浓度为15g/L。优选地，在碱性复合镀铜过程中，监测电镀槽中碱性电镀液的pH值变化，当pH值不在8～9范围内时，通过向电镀槽中加入新的碱性电镀液，使电镀槽中碱性电镀液的pH值调整为8～9。优选地，所述碱性复合镀铜的电镀时间为3～4小时。优选地，将所述复合镀层圆片放入离子减薄仪中进行减薄，离子减薄仪的工作参数为：真空度维持在10-4～10-5Pa，电压4.5～5.5Kev，离子束倾斜角度2～10度，减薄模式为double，样品台旋转速度2.5rmp，减薄时间间隔20分钟。优选地，整个减薄过程的时间为2～4小时。由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，本专利技术所提供的超微粉体材料透射电镜样品制备方法，可以将超微粉体材料特别是碱性氧化物超微粉体材料用碱性化学电镀的方法单层、均匀的固定在单质金属铜镀层内，然后采用机械剥离法将复合镀层剥离后进行打磨抛光、冲片、离子减薄，从而得到适宜透射电镜观察的粉体样品剖面。这种方法制备的透射电镜样品，能够有效解决制样周期长、异质界面优先减薄、碱性氧化物与酸性溶液反应、引入假象等问题，能够满足氧化物超微粉体材料透射电镜样品制备的需求。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图1为本专利技术提供的碱性复合镀铜装置的结构示意图。图2为本专利技术实施例1所制备的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2超微粉体材料透射电镜样品的扫描电镜图像。图3为本专利技术实施例1所制备的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2超微粉体材料透射电镜样品的透射电镜图像一。图4为本专利技术实施例1所制备的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2超微粉体材料透射电镜样品的透射电镜图像二。具体实施方式下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。下面对本专利技术所提供的超微粉体材料透射电镜样品制备方法进行详细描述。本专利技术实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法，包括如下步骤：步骤1、配制碱性复合镀铜的电镀液：(1)将碱式碳酸铜、焦磷酸三钾、二甲基海因、柠檬酸铵混合在一起，充分搅拌均匀，用pH计或pH试纸检查混合溶液的pH值是否在8～9的范围内，若有偏差则用NaOH将pH值调整到8～9的范围内，从而配制成pH值为8～9的碱性电镀液。该碱性电镀液中碱式碳酸铜的浓度为15～25g/L、焦磷酸三钾的浓度为10～15g/L、二甲基海因的浓度为60～100g/L、柠檬酸铵的浓度为10～20g/L。(2)该碱性电镀液的最佳配比为：该碱性电镀液中碱式碳酸铜的浓度为20g/L、焦磷酸三钾的浓度为15g/L、二甲基海因的浓度为80g/L、柠檬酸铵的浓度为15g/L，这能使制得的镀层致密度和平整度最好，杂质量最少，镀层中粉体样品的密度最佳。步骤2、碱性复合镀铜法固定超微粉体材料：(1)不锈钢片与黄铜片打磨平整，并浸泡在乙醇中超声清洗，然后用去离子水进行彻底冲洗，再采用所述碱性电镀液进行冲洗，从而得到预处理完毕的不锈钢片和黄铜片。如图1所示，将预处理完毕的不锈钢片1水平放置并连接电源5阴极，将所述碱性电镀液浸润过的超微粉末材料均匀涂覆在不锈钢片1的表面(也可以先将所述碱性电镀液浸润过的超微粉末材料均匀涂覆在预处理完毕的不锈钢片1的表面，再将不锈钢片1水平放置并连接电源5阴极)；将预处理完毕的黄铜片2平行放置于不锈钢片1上方并连接电源5阳极，电镀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、将碱式碳酸铜、焦磷酸三钾、二甲基海因、柠檬酸铵混合在一起，配制成pH值为8～9的碱性电镀液；该碱性电镀液中碱式碳酸铜的浓度为15～25g/L、焦磷酸三钾的浓度为10～15g/L、二甲基海因的浓度为60～100g/L、柠檬酸铵的浓度为10～20g/L；/n步骤2、将不锈钢片与黄铜片打磨平整，并浸泡在乙醇中超声清洗，然后用去离子水进行冲洗，再采用所述碱性电镀液进行冲洗，从而得到预处理完毕的不锈钢片和黄铜片；将所述碱性电镀液浸润过的超微粉末材料均匀涂覆在预处理完毕的不锈钢片的表面，以该不锈钢片为阴极，以预处理完毕的黄铜片为阳极，阴极和阳极均水平放置于电镀槽中，阳极平行放置于阴极的上方，阳极和阴极均浸没在所述碱性电镀液中；将电镀槽置于恒温水浴中，以60～80℃的水浴温度进行碱性复合镀铜，从而在不锈钢片的表面制得超微粉体材料和单质铜的复合镀层；/n步骤3、采用机械剥离法将所述超微粉体材料和单质铜的复合镀层从不锈钢片上分离出来，并打磨抛光至厚度为20～30微米，然后采用冲片机冲成直径为3毫米的复合镀层圆片；将所述复合镀层圆片放入离子减薄仪中进行减薄，经过减薄后，所述复合镀层圆片的中心穿小孔，在该小孔周围分布的超微粉体材料适宜透射电镜观察，从而即制得超微粉体材料透射电镜样品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将碱式碳酸铜、焦磷酸三钾、二甲基海因、柠檬酸铵混合在一起，配制成pH值为8～9的碱性电镀液；该碱性电镀液中碱式碳酸铜的浓度为15～25g/L、焦磷酸三钾的浓度为10～15g/L、二甲基海因的浓度为60～100g/L、柠檬酸铵的浓度为10～20g/L；
步骤2、将不锈钢片与黄铜片打磨平整，并浸泡在乙醇中超声清洗，然后用去离子水进行冲洗，再采用所述碱性电镀液进行冲洗，从而得到预处理完毕的不锈钢片和黄铜片；将所述碱性电镀液浸润过的超微粉末材料均匀涂覆在预处理完毕的不锈钢片的表面，以该不锈钢片为阴极，以预处理完毕的黄铜片为阳极，阴极和阳极均水平放置于电镀槽中，阳极平行放置于阴极的上方，阳极和阴极均浸没在所述碱性电镀液中；将电镀槽置于恒温水浴中，以60～80℃的水浴温度进行碱性复合镀铜，从而在不锈钢片的表面制得超微粉体材料和单质铜的复合镀层；
步骤3、采用机械剥离法将所述超微粉体材料和单质铜的复合镀层从不锈钢片上分离出来，并打磨抛光至厚度为20～30微米，然后采用冲片机冲成直径为3毫米的复合镀层圆片；将所述复合镀层圆片放入离子减薄仪中进行减薄，经过减薄后，所述复合镀层圆片的中心穿小孔，在该小孔周围分布的超微粉体材料适宜透射电...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊萍，武慧敏，赵明，戴娜，
申请(专利权)人：北京矿冶科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11