【技术实现步骤摘要】
一种从紫锥菊中提取咖啡酸衍生物的方法
本专利技术属于中药分离制备
，主要涉及一种从紫锥菊中提取咖啡酸衍生物的方法。技术背景紫锥菊的主要成分包括咖啡酸衍生物(绿原酸、咖啡酸、松果菊甙、菊苣酸)、烷基酰胺类和多糖，具有很好的药理活性。目前已有紫锥菊提取物供应，但是其中菊苣酸的含量与咖啡酸衍生物(绿原酸、咖啡酸、松果菊甙、菊苣酸)的含量均比较低，一般都只有4％左右，这种低含量提取物限制了紫锥菊提取物的进一步开发利用。NigelB.Perry等人[J.Agric.FoodChem，2001，49(4):1702-1706]利用制备色谱制得了纯度95％的菊苣酸对照品。但是制备色谱设备要求高、不易放大生产，成本高，试剂有毒害，故只能用于生产标准品，而不能够进行工业化生产。现有技术中还没有能从紫锥菊中同时提取纯化绿原酸、咖啡酸、松果菊甙、菊苣酸的工艺。紫锥菊咖啡酸衍生物比较复杂，主要由绿原酸、咖啡酸、松果菊甙、菊苣酸成分组成。菊苣酸晶体呈丝状，针型，其分子式C22H18O12,分子量为474.37，菊苣酸易溶于乙醇、甲醇...
【技术保护点】
1.一种从紫锥菊中提取咖啡酸衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1）准备紫锥菊原料，在提取罐中先加入酸水，升温，投入紫锥菊原料，搅拌保温进行灭酶处理；再加入体积浓度为80-95%的高浓度乙醇水溶液，保温，将料液放出；再往料渣中加入体积浓度为40-60%的乙醇水溶液，回流提取或保温提取，过滤；收集所有料液，得提取液；/n 2）将步骤1）所得提取液减压浓缩至无醇味，离心，清液备用；/n3）将步骤2）获得的清液，过非极性大孔树脂或弱极性大孔树脂，依次采用纯水、体积浓度10-30%的乙醇水溶液、体积浓度50-80%的乙醇水溶液洗脱，收集体积浓度50-80%的乙醇水溶液洗脱液...
【技术特征摘要】
1.一种从紫锥菊中提取咖啡酸衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）准备紫锥菊原料，在提取罐中先加入酸水，升温，投入紫锥菊原料，搅拌保温进行灭酶处理；再加入体积浓度为80-95%的高浓度乙醇水溶液，保温，将料液放出；再往料渣中加入体积浓度为40-60%的乙醇水溶液，回流提取或保温提取，过滤；收集所有料液，得提取液；
2）将步骤1）所得提取液减压浓缩至无醇味，离心，清液备用；
3）将步骤2）获得的清液，过非极性大孔树脂或弱极性大孔树脂，依次采用纯水、体积浓度10-30%的乙醇水溶液、体积浓度50-80%的乙醇水溶液洗脱，收集体积浓度50-80%的乙醇水溶液洗脱液，即为高含量咖啡酸衍生物洗脱液；
4）将步骤3）所得的高含量咖啡酸衍生物洗脱液，加入活性炭，然后减压浓缩至无醇味，离心，得滤液；
5）将步骤4）所得的滤液调pH至2-5，过聚酰胺树脂，依次采用纯水以及第一段、第二段、第三段不同浓度的乙醇水溶液进行洗脱，第一段为体积浓度25%-35%的乙醇水溶液，第二段为体积浓度50%-60%的乙醇水溶液，第三段为体积浓度70%-80%的乙醇水溶液；
第一段洗脱液为绿原酸洗脱液，减压浓缩，升温至85-90℃，再冷却析出结晶，固液分离，将固态干燥，即得绿原酸；
第二段洗脱液为咖啡酸和松果菊甙混合物洗脱液，减压浓缩，升温至85-90℃，再冷却析出结晶，固液分离，将固态干燥，即得咖啡酸；将液态减压浓缩，干燥，即得松果菊甙；
第三段洗脱液为菊苣酸洗脱液，减压浓缩，升温至85-90℃，再冷却析出结晶，固液分离，将固态干燥，即得菊苣酸。
2.根据权利要求1所述的从紫锥菊中提取咖啡酸衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）准备紫锥菊原料，在提取罐中先加入相当于紫锥菊原料重量3-5倍的酸水，升温至60-100℃，投入紫锥菊原料，搅拌保温5-30min进行灭酶处理；再加入相当于紫锥菊原料重量5-8倍的体积浓度为80-95%的高浓度乙醇水溶液，保温0.5-2h，将料液放出；再往料渣中加入相当于紫锥菊原料重量8-12倍的体积浓度为40-60%的乙醇水溶液，回流提取或75-85℃保温提取1-2次，每次提取时间0.5-2h，过滤；收集所有料液，得提取液；
2）将步骤1）所得提取液减压浓缩至无醇味，并控制溶质总质量浓度为10-15wt%，离心，清液备用；
3）将步骤2）获得的清液，以1-2BV/h的流速过非极性大孔树脂或弱极性大孔树脂，依次采用1-2BV纯水、1-3BV体积浓度10-30%的乙醇水溶液、2-4BV体积浓度50-80%的乙醇水溶液洗脱，...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺玉婷，易宇阳，唐美玉，王文甲，曹慧璋，
申请(专利权)人：湖南朗林生物资源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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