【技术实现步骤摘要】
一种亚氨基芪的合成方法
本专利技术涉及药物中间体合成领域，更具体地说，它涉及一种亚氨基芪的合成方法。
技术介绍
亚氨基芪(IS)，是一种重要的医药中间体，常用于合成卡马西平、奥卡西平，也可用于预防和治疗丙型肝炎，作为抗溶血药物，合成铑催化剂配体，并且也是基因工程、材料学等方面的重要合成原料，其结构式如下：专利公开号为CN101307021B的中国专利技术专利公开了一种亚氨基芪的化学合成方法，主要是以亚氨基二苄为主要原料来进行合成，其反应方程式如下：该方法通过在固定催化床上填充足量催化剂，电加热使催化床温度提高至400-600℃，将预热至熔融的亚氨基二苄通过高压水蒸汽带入固定催化床内，控制整齐流速为0.2-20L/h，物料通过固定催化床后，进入装有冷却水的接收装置中，得到的混合液蒸干水分后重结晶，得到亚氨基芪。但是上述方法制取亚氨基芪的过程中，消耗大量的水蒸气不能够重复利用，成本较高。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种亚氨基芪的合成方...
【技术保护点】
1.一种亚氨基芪的合成方法，由亚氨基二苄为起始原料，经过脱氢反应后制得，其化学反应方程式如下：/n
【技术特征摘要】
1.一种亚氨基芪的合成方法，由亚氨基二苄为起始原料，经过脱氢反应后制得，其化学反应方程式如下：
其特征在于，包含以下步骤：
步骤1，在熔融釜中投入亚氨基二苄，升温至熔融；
步骤2，将熔融的亚氨基二苄转移至熔融中转釜中，然后通过计量泵熔融的亚氨基二苄打入汽化混合器与过热蒸汽混合进入催化床进行催化脱氢反应；
步骤3，反应结束后进入接收釜，用有机溶剂吸收，冷却降温，分层，得到有机层和水层，取水层作为套用水待用；
步骤4，取一定量套用水与酸混合，对有机层进行酸洗，随后取一定量套用水对有机层进行水洗；
步骤5，有机层水洗后转入结晶釜中冷却结晶，冷却至内温10℃以下，通过二合一装置压滤，得到精制母液和粗结晶，粗结晶加入有机溶剂搅拌溶解，转入结晶釜，冷却至内温10℃以下结晶，通过三合一压滤得到精制母液和细结晶，将细结晶烘干，即得到亚氨基芪成品；
其中，步骤3中的有机溶剂与步骤五中的有机溶剂为同一种有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种亚氨基芪的合成方法，其特征在于：还包括步骤6，取一定量的套用水与酸混合，步骤五中所得到的精制母液进行酸洗，然后取一定量的套用水对精制母液进行水洗，精制母液经过酸洗和水洗后，可以用作步骤3的有机溶剂使用。...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐委岭，王雷，王坚坚，
申请(专利权)人：浙江华洲药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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