一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法技术

本发明专利技术所公开的一种3‑(N,N‑二甲氧基羰酰甲基)氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的合成方法，包括反应步骤、减压蒸馏回收步骤、水洗步骤、扩散步骤、抽滤步骤，其特征在于，所述的步骤(2)减压蒸馏回收步骤是为了回收利用步骤(1)当中反应完成后期的过量氯乙酸甲酯。本发明专利技术的有益效果在于，该方法对反应中过量的氯乙酸甲酯进行回收，对产品进行固化处理，节省了醋酸的使用，整个过程原料成本大大降低。所得产品以固体形态存在，存在形式稳定，运输方便，节省运输费用，同时降低了废水的COD，减少废水处理压力，节约成本。

A synthesis method of 3 - (n, n-dimethoxycarbonyl) amino-4-methoxyacetanilide

【技术实现步骤摘要】
一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法
本专利技术涉及分散染料领域，主要涉及一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法
技术介绍
3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺酯化液，它可以应用于分散染料的偶合组分，它是一种很重要的分散染料偶合组分的中间体。现有技术针对该酯化液的合成，以往工艺是物料在100℃左右反应，后期将无机盐洗涤至水层分走，产品层加醋酸溶解得成品，应用于后期染料的偶合，反应过程中氯乙酸甲酯过量，后期被洗涤到废水中，使得废水COD含量较高，处理压力较大；后期产品层加醋酸进行溶解，装桶储存运输，分水不彻底，产品层残留水分，会使加有醋酸的产品进行变质，产品存放不稳定，醋酸的加入会使染料偶合步骤的废水COD明显增高，导致污水处理压力较大；且液体形态的产品运输成本较高。
技术实现思路
为了解决现有技术当中存在的原料浪费、污水COD值高难处理及能耗高的问题，本专利技术提供了一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法。为了解决现有技术存在的上述问题，本专利技术采用了如下的技术方案：一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，其包括以下步骤：(1)反应步骤；(2)减压蒸馏回收步骤；(3)水洗步骤；(4)扩散步骤；(5)抽滤步骤，其中，所述的步骤(2)中的减压蒸馏回收步骤是为了回收利用步骤(1)当中反应完成后期的氯乙酸甲酯。在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤(1)中的反应步骤是在反应器中加入氯乙酸甲酯，搅拌下加入81-82份还原物、10-11份溴化钠、57-58份纯碱后，升温至95-105℃后，保温反应2-6h至终点。在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤(2)的减压蒸馏回收步骤是指在步骤(1)的反应终点产物检测合格后，降温至60-65℃，开启真空装置，进行减压蒸馏回收，将氯乙酸甲酯及水分蒸出，将氯乙酸甲酯回收再利用，蒸馏时间2-3h；在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤(3)的水洗步骤是指在步骤(2)的减压蒸馏回收步骤的蒸馏完成后，放空，降温至65℃-75℃缓慢加入290-310份洗水，加完后，搅拌维持1-3h溶解其中的无机盐，确保溶解充足。在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤(4)的扩散步骤是指加入扩散剂MF，缓慢降温产品析出成固体，析出时温度稍有回升，析出完成继续降温至室温。在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤(5)的抽滤步骤是指抽滤得到产品3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，取样检测分析。在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤(1)中所述的氯乙酸甲酯包括市售或经减压蒸馏回收得到的氯乙酸甲酯。在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤(1)中所述还原物为2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺。在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤(4)的扩散步骤中所述的扩散剂MF，添加的量为1-7份。采用了上述技术方案的一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，具有下列主要创新点：(1)该方法对反应中过量的氯乙酸甲酯进行回收，对产品进行固化处理，节省了醋酸的使用，整个过程原料成本大大降低。(2)所得产品以固体形态存在，存在形式稳定，运输方便，节省运输费用，同时降低了废水的COD，减少废水处理压力，节约成本。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术作进一步的说明，但这些实施例不得用于解释对本专利技术的限制。实施例1(对比例)500ml四口瓶搅拌加入125g氯乙酸甲酯，搅拌加入81.4g2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、10.8g溴化钠、57g碳酸钠，缓慢升温至98℃，约用3-4h，于98-102℃保温反应4h，取样检测，主产92.15％，副产2.62％，降温至50℃左右，维持温度加入洗水约400ml，搅拌维持1h，静置5-6h，待物料不冒泡或气泡较少时，将上层水层抽走排污，下层产品层，加入100g醋酸，搅拌降温至30-35℃后，取样检测纯度为93.76％，装瓶待用，共248g。使用该液体产品进行后期重氮耦合反应，得到产品纯度86％左右，废水COD约为20000。实施例2500ml四口瓶搅拌加入125.8g氯乙酸甲酯，搅拌加入81.4g2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、10.8g溴化钠、57g碳酸钠，缓慢升温至98℃，用时3-4h，于98-102℃保温反应4h，取样检测，主产92.83％，副产3.42％，降温至65℃左右，开启真空装置，进行减压蒸馏，蒸馏时间约2h，蒸出液体14.5g，氯乙酸甲酯分水后进行回收利用。降温至75℃，缓慢加入300ml洗水，加入过程维持温度在50-55℃，加完后，搅拌维持1h，加入MF1.5g，缓慢降温，在42℃左右产品析出成固体，抽滤得到固体产品187g(HPLC＝93.88％、含固量77.3％、灰分＝2.2％)，收率99％，装袋待用。将颗粒状的固体产品加适量硫酸进行循环打浆后进行后期重氮耦合反应，得到产品纯度85％左右，废水COD约为4700。实施例3500ml四口瓶搅拌加入125.6g氯乙酸甲酯，搅拌加入81.7g2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、10.8g溴化钠、57g碳酸钠，缓慢升温至98℃，用时4h，于98-102℃保温反应4h，取样检测，主产93.17％，副产3.33％，降温至65℃，开启真空装置，进行减压蒸馏，蒸馏时间约2h，蒸出液体16g，氯乙酸甲酯分水后进行回收利用。降温至75℃，缓慢加入300ml洗水，加入过程维持温度在50-55℃，加完后，搅拌维持1h，加入MF7g，缓慢降温，在42℃左右产品析出成固体，抽滤得到固体产品187g(HPLC＝93.5％、含固量80.6％、灰分＝3.2％)，收率99.2％，装袋待用。将颗粒状的固体产品加适量硫酸进行循环打浆后进行后期重氮耦合反应，得到产品纯度85％左右，废水COD约为4670。实施例4500ml四口瓶搅拌加入新鲜氯乙酸甲酯115g，分水后的回收氯乙酸甲酯10.5g搅拌加入81.3g2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、10.8g溴化钠、57.6g碳酸钠，缓慢升温至98℃，用时3.7h，于98-102℃保温反应4h，取样检测，主产92.96％，副产3.57％，降温至65℃，开启真空装置，进行减压蒸馏，蒸馏时间约2h，蒸出液体11g，氯乙酸甲酯分水后进行回收利用。降温至75℃，缓慢加入300ml洗水，加入过程维持温度在50-55℃，加完后，搅拌维持1h，加入MF1.5g，缓慢降温，在42℃左右产品析出成固体，抽滤得到固体产品190g(HPLC＝93.59％、含固量78.2％、灰分＝1.9％)，收率99.2％，装袋待用。将颗粒状的固体产品加适量硫酸进行循环打浆后进行重氮耦合实验，得到产品纯度86％左右，废水COD约为4800。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，其包括以下步骤：/n(1)反应步骤；/n(2)减压蒸馏回收步骤；/n(3)水洗步骤；/n(4)扩散步骤；/n(5)抽滤步骤，/n其特征在于，所述的步骤(2)中的减压蒸馏回收步骤是为了回收利用步骤(1)当中反应完成后期的氯乙酸甲酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，其包括以下步骤：
(1)反应步骤；
(2)减压蒸馏回收步骤；
(3)水洗步骤；
(4)扩散步骤；
(5)抽滤步骤，
其特征在于，所述的步骤(2)中的减压蒸馏回收步骤是为了回收利用步骤(1)当中反应完成后期的氯乙酸甲酯。


2.如权利要求1所述的一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的反应步骤是在反应器中加入氯乙酸甲酯，搅拌下加入81-82份还原物、10-11份溴化钠、57-58份纯碱后，升温至95-105℃后，保温反应2-6h至终点。


3.如权利要求1所述的一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)的减压蒸馏回收步骤是指在步骤(1)的反应终点产物检测合格后，降温至60-65℃，开启真空装置，进行减压蒸馏回收，将氯乙酸甲酯及水分蒸出，氯乙酸甲酯回收再利用，蒸馏时间2-3h。


4.如权利要求1所述的一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)的水洗步骤是指在步骤(2)的减压蒸馏回收步骤的蒸馏完成后，放空，降温至6...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘祥庆，杨勇，张永明，渠晗，王利涛，
申请(专利权)人：烟台安诺其精细化工有限公司，上海安诺其数码科技有限公司，上海安诺其集团股份有限公司，东营安诺其纺织材料有限公司，江苏安诺其化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37