一种壳层为硅碳复合材料的核壳型色谱填料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种壳层为硅碳复合材料的核壳型色谱填料的制备方法，以二氧化硅微球为内核，表面活性剂、扩孔剂和硅源在一定条件水解反应涂覆于内核表面后，洗涤干燥并经过酸处理，高温惰性气氛原位煅烧得到二氧化硅粒子为内核、多孔硅碳复合结构为外壳的核壳型色谱填料。本发明专利技术所采用的方法通过表面活性剂和扩孔剂在二氧化硅外壳中的原位碳化，其孔径和厚度可以通过扩孔剂浓度和硅源浓度参数来实现可控调节，所得材料可应用于样品前处理捕集柱和液相色谱分离柱、水中有机物的富集萃取柱等领域。

Preparation of core-shell chromatographic packing with silicon carbon composite shell

【技术实现步骤摘要】
一种壳层为硅碳复合材料的核壳型色谱填料的制备方法
本专利技术涉及新型色谱材料的制备领域，更具体地说，涉及一种壳层为硅碳复合材料的核壳型色谱填料的制备与应用
技术介绍
核壳颗粒在分析化学中应用很广泛，其核和壳可以具有不同的结构，通过不同修饰可以发挥各自的作用。例如给磁球外面包覆硅层，然后再在硅层上面键合官能团或者进一步进行其他聚合反应。(M.Shao,M.Wei,D.G.Evans,X.Duan,Chemistry-AEuropeanJournal19(2013)4100；M.Zhao,Y.Xie,C.Deng,X.Zhang,JournalofChromatographyA1357(2014)182.)这种复合型核壳颗粒既可以利用磁核与磁铁的作用进行快速的聚集和释放，又可以利用硅层外面的修饰基团与外界环境中的样品物质进行作用。同时，核壳微球在液相色谱中也受到了很好地关注，有文献和专利报道了利用阳离子表面活性剂或者鞣酸制备了介孔壳层的材料，去除模板后，用疏水性硅烷偶联试剂(C1，C4，C8，C18及芳香基团等)选择性修饰改性后，在反相液相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种壳层为硅碳复合材料的核壳结构色谱填料的制备方法，其特征在于：二氧化硅微球为内核，硅碳复合材料为外层的一种色谱填料。/n

【技术特征摘要】
1.一种壳层为硅碳复合材料的核壳结构色谱填料的制备方法，其特征在于：二氧化硅微球为内核，硅碳复合材料为外层的一种色谱填料。


2.根据权利要求1所述的壳层为硅碳复合材料的核壳结构色谱填料制备方法，其特征是，具体步骤如下：
(1)以二氧化硅微球为种子，利用表面活性剂为模板剂以及硅源的水解缩聚反应，制得以二氧化硅微球为内核，具有有序孔道结构二氧化硅/表面活性剂为外壳的核壳材料；
(2)将上述步骤所得的核壳材料中表面活性剂原位碳化，制得以二氧化硅球为内核、多孔硅碳复合结构为外壳的核壳型色谱材料。


3.根据权利要求2所述的壳层为硅碳复合材料的核壳结构色谱填料的制备方法，其内核为粒径1-10微米二氧化硅微球，包括实心硅球或多孔硅球中的一种或二种。


4.根据权利要求2所述的壳层为硅碳复合材料的核壳结构色谱填料的制备方法，首先是在内核二氧化硅材料外生长一层含有模板剂、扩孔剂(可加入或不加入)和二氧化硅的复合多孔壳层，其厚度可以为10-1000nm；壳层孔径可以为1-100nm。


5.如权利要求2所述的核壳结构色谱填料制备方法，其特征在于，表面活性剂为离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂中的一种或两种以上；
其中，离子型表面活性剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴仁安，赵兴云，彭佳喜，张红燕，周孝禹，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21