一种火麻仁中木脂素酰胺类成分的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种火麻仁中木脂素酰胺类成分的制备方法，如下步骤：将自然风干的火麻仁粉碎后，常温下用石油醚脱脂，脱脂后的滤渣用体积分数为70%‑80%乙醇浸泡提取2‑4次，每次2‑4d，减压浓缩，先后经等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次，减压浓缩；乙酸乙酯提取物经ODS柱色谱分离，以为体积比为1:9、1:7、1:5、1:3、1:1、1:0的甲醇‑水梯度洗脱，收集1:3洗脱液，用MCI柱色谱分离，依次用体积比为2:5、2:4、2:3、2:2、2:1、2:0的甲醇‑水梯度洗脱，收集2:1的洗脱液，浓缩即得。该方法简便、快捷、易操作，成功制备了火麻仁中的木脂素酰胺类成分，具有显著的抗炎作用。

A preparation method of lignan amides in hemp seed

【技术实现步骤摘要】
一种火麻仁中木脂素酰胺类成分的制备方法
本专利技术涉及一种火麻仁中木脂素酰胺类成分的制备方法。
技术介绍
火麻仁为桑科植物大麻CannabissativaL.的干燥成熟种子，呈卵圆形，长4～5.5mm，直径2.5～4mm。表面灰绿色或灰黄色，有微细的白色或棕色网纹，两边有棱，顶端略尖，基部有1圆形果梗痕。果皮薄而脆，易破碎。种皮绿色，子叶2，乳白色，富油性。气微，味淡。我国各地均有栽培，也有半野生者。分布于东北、华北、华东、中南等地。秋季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。具有润肠通便之功效。常用于血虚津亏，肠燥便秘。火麻仁属于传统中药，《药典》记载其具有润肠通便之功效；《神农本草经》称其“补中益气，久服肥健不老”。现代研究表明，火麻仁提取物具有抗氧化、抗衰老、抗炎作用，并可改善化学药物致老年痴呆模型鼠的学习记忆损伤。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种火麻仁中木脂素酰胺类成分的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种火麻仁中木脂素酰胺类成分的制备方法，包括如下步骤：将20-30份自然风干的火麻仁粉碎后，常温下用65-75份石油醚脱脂2-4次，每次2.5-3.5h，脱脂后的滤渣用8倍量的体积分数为70%-80%乙醇于25-35℃浸泡提取2-4次，每次2-4d，减压浓缩，先后经等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次，减压浓缩，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇提取物；乙酸乙酯提取物经ODS柱色谱分离，以为体积比为1:9、1:7、1:5、1:3、1:1、1:0的甲醇-水梯度洗脱，收集1:3洗脱液，用MCI柱色谱分离，依次用体积比为2:5、2:4、2:3、2:2、2:1、2:0的甲醇-水梯度洗脱，收集2:1的洗脱液，浓缩即得；各原料均为重量份。优选地，所述的制备方法中，常温下用70份石油醚脱脂3次。优选地，所述的制备方法中，每次3h。优选地，所述的制备方法中，脱脂后的滤渣用8倍量的体积分数为75%乙醇于30℃浸泡提取3次。优选地，所述的制备方法中，每次3d。本专利技术技术效果：该方法简便、快捷、易操作，成功制备了火麻仁中的木脂素酰胺类成分，具有显著的抗炎作用，可用于火麻仁有效部位的药品制备。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种火麻仁中木脂素酰胺类成分的制备方法，包括如下步骤：将25份自然风干的火麻仁粉碎后，常温下用70份石油醚脱脂3次，每次3h，脱脂后的滤渣用8倍量的体积分数为75%乙醇于30℃浸泡提取3次，每次3d，减压浓缩，先后经等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次，减压浓缩，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇提取物；乙酸乙酯提取物经ODS柱色谱分离，以为体积比为1:9、1:7、1:5、1:3、1:1、1:0的甲醇-水梯度洗脱，收集1:3洗脱液，用MCI柱色谱分离，依次用体积比为2:5、2:4、2:3、2:2、2:1、2:0的甲醇-水梯度洗脱，收集2:1的洗脱液，浓缩即得；各原料均为重量份。实施例2一种火麻仁中木脂素酰胺类成分的制备方法，包括如下步骤：将20份自然风干的火麻仁粉碎后，常温下用65份石油醚脱脂2次，每次2.5h，脱脂后的滤渣用8倍量的体积分数为70%乙醇于25℃浸泡提取2次，每次2d，减压浓缩，先后经等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次，减压浓缩，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇提取物；乙酸乙酯提取物经ODS柱色谱分离，以为体积比为1:9、1:7、1:5、1:3、1:1、1:0的甲醇-水梯度洗脱，收集1:3洗脱液，用MCI柱色谱分离，依次用体积比为2:5、2:4、2:3、2:2、2:1、2:0的甲醇-水梯度洗脱，收集2:1的洗脱液，浓缩即得；各原料均为重量份。实施例3一种火麻仁中木脂素酰胺类成分的制备方法，包括如下步骤：将30份自然风干的火麻仁粉碎后，常温下用75份石油醚脱脂4次，每次3.5h，脱脂后的滤渣用8倍量的体积分数为80%乙醇于35℃浸泡提取4次，每次4d，减压浓缩，先后经等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次，减压浓缩，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇提取物；乙酸乙酯提取物经ODS柱色谱分离，以为体积比为1:9、1:7、1:5、1:3、1:1、1:0的甲醇-水梯度洗脱，收集1:3洗脱液，用MCI柱色谱分离，依次用体积比为2:5、2:4、2:3、2:2、2:1、2:0的甲醇-水梯度洗脱，收集2:1的洗脱液，浓缩即得；各原料均为重量份。该方法简便、快捷、易操作，成功制备了火麻仁中的木脂素酰胺类成分，具有显著的抗炎作用，可用于火麻仁有效部位的药品制备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种火麻仁中木脂素酰胺类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将20-30份自然风干的火麻仁粉碎后，常温下用65-75份石油醚脱脂2-4次，每次2.5-3.5h，脱脂后的滤渣用8倍量的体积分数为70%-80%乙醇于25-35℃浸泡提取2-4次，每次2-4d，减压浓缩，先后经等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次，减压浓缩，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇提取物；乙酸乙酯提取物经ODS柱色谱分离，以为体积比为1:9、1:7、1:5、1:3、1:1、1:0的甲醇-水梯度洗脱，收集1:3洗脱液，用MCI柱色谱分离，依次用体积比为2:5、2:4、2:3、2:2、2:1、2:0的甲醇-水梯度洗脱，收集2:1的洗脱液，浓缩即得；各原料均为重量份。/n

【技术特征摘要】
1.一种火麻仁中木脂素酰胺类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将20-30份自然风干的火麻仁粉碎后，常温下用65-75份石油醚脱脂2-4次，每次2.5-3.5h，脱脂后的滤渣用8倍量的体积分数为70%-80%乙醇于25-35℃浸泡提取2-4次，每次2-4d，减压浓缩，先后经等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次，减压浓缩，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇提取物；乙酸乙酯提取物经ODS柱色谱分离，以为体积比为1:9、1:7、1:5、1:3、1:1、1:0的甲醇-水梯度洗脱，收集1:3洗脱液，用MCI柱色谱分离，依...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东茂材实业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32