一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法技术

本发明专利技术公开了一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，属于钛白粉水解率测定技术领域。方法包括S1、测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，记水解前二氧化钛浓度为a；S2、测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，记水解前硫酸亚铁浓度为c；S3、测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，记水解后残留钛浓度为b；S4、测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，记水解后硫酸亚铁浓度为d；S5、计算二氧化钛水解率W(％)。通过分析游离的钛与铁的比值变化，从而体现出真实的水解率，对实际的生产过程更具有指导意义。

A method for determining the hydrolysis rate of titanium dioxide produced by sulfuric acid method

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法
本专利技术属于钛白粉水解率测定
，更具体地说，涉及一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法。
技术介绍
钛白粉是一种性能优良的白色颜料，化学性质稳定。与其它白色颜料相比，它相对密度小、比表面积大，颜色容易附着在基体上；不透明，遮盖其它颜色的性能好；杂质含量低，白度的测定数值高。钛白粉由于具有上述良好特性，使其在油漆涂料、橡塑加工、高档造纸、焊接材料、合金制造、特种玻璃、电子制造等工业领域有着非常广泛的用途。国内生产钛白粉仍较多的采用硫酸法，在硫酸法制造钛白粉过程中，钛液的水解与一般盐类的水解相比不同，并非只有通过调节pH值才能控制，只要对其进行稀释或者加热到一定程度，钛液就能发生水解而析出水合二氧化钛沉淀。即使在钛液的酸度很高，pH极低的情况下，长时间的加热或者处于煮沸条件下，都会使得钛液发生水解而生成偏钛酸，其实质上是生成固相析出的过程，溶解的TiO2以固相物的形式沉淀出，大部分杂质仍留在溶液中。水解的TiO2，叫做偏钛酸，根据如下反应生成：TiOSO4(aq)+2H2O→TiO(OH)2(s)+H2SO4(aq)上述反应式的条件为加热。作为数据监测，水解率是很重要的一项化验指标，它能很好的体现出溶解的二氧化钛析出程度，直接表达出水解后含钛物质的收率。现有的对于二氧化钛水解率的测定，工厂实验室对于二氧化钛水解率的测定，主要是通过分析水解后料浆滤液中的可溶性钛含量与原始钛含量之间的比值确定二氧化钛水解率，水解后料浆滤液中，可溶性钛含量越低，则二氧化钛的水解率就越高，但在二氧化钛水解率测定的过程中，由于对料浆进行固液分离后有体积的变化以及水解前后的体积变化，使得测定结果与实际二氧化钛水解率之间有着较大的偏差。现有测定二氧化钛水解率的专利文献亦有记载，但均与本申请的二氧化钛测定方法不同，中国专利申请号为：201810609621.8，公布日为：2018.08.17的“硫酸法钛白生产过程测定混合钛矿酸解率的方法”其包括：检测钛铁矿的TiO2的品位；向酸解锅中加入浓硫酸与钛铁矿后，充分搅拌，之后加入水解母液，稀释浓硫酸；酸解反应完后得到固相物，固相物熟化后，向酸解锅中加入浸取液浸取酸解固相物；向酸解锅中加入铁粉，进行还原反应；取样还原反应结束后酸解锅中的部分浸取液，将取出的浸取液抽滤，得到钛液和残渣，将残渣洗涤烘干至恒重，并检测残渣干基中TiO2的品位；测出还原反应结束后酸解锅中得到的浸取液的总体积；计算酸解率。其能够在不影响正常生产的实际工况下进行测定分析。中国专利申请号为：201711160821.1，公布日为：2019.05.28的“一种二氧化钛水解过程检测方法”，其通过测试水合二氧化钛光学性能来表征水合二氧化钛直径，包括以下步骤：将炭黑添加到聚氨酯中，用95锆珠进行砂磨粉碎30-120min后，用筛网过滤得炭黑料浆；将羧甲基纤维素或气相亚硝酸钠添加到王水或水中，然后搅拌分散8-15min得增稠料浆；将炭黑料浆和增稠料浆混合后，加入阴离子聚丙烯酰胺，并搅拌分散混合均匀，得黑色料浆；将水合二氧化钛滤饼打浆分散，制备成密度为1.1-1.3g/ml的水合二氧化钛料浆；将水合二氧化钛料浆和黑色料浆混合均匀后，用湿膜制备器在透明玻璃板上均匀的涂一层黑色浆膜；用色差仪测试涂有黑色浆膜的玻璃板的光学性能。其通过色差仪检测水合二氧化钛的光学性能b值或Z-X值来表征直径大小，b值越小或Z-X值越大，直径越小。
技术实现思路
1.要解决的问题针对现有硫酸法生产钛白粉水解率难以准确测得的问题，本专利技术提供一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，通过分析游离的钛与铁的比值变化，从而体现出真实的水解率，对实际的生产过程更具有指导意义。2.技术方案为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：本专利技术的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，包括以下步骤：S1、测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，记水解前二氧化钛浓度为a；S2、测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，记水解前硫酸亚铁浓度为c；S3、测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，记水解后残留钛浓度为b；S4、测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，记水解后硫酸亚铁浓度为d；S5、计算二氧化钛水解率W(％)，上诉步骤S1-S4无严格的先后顺序，均为步骤S5计算提供相应的浓度参数。作为本专利技术的优选，所述步骤S1和步骤S2完成后计算水解前钛液中的铁钛比P，所述步骤S3和步骤S4完成后计算水解后料浆滤液中的铁钛比Q，所述二氧化钛水解率作为本专利技术的优选，所述步骤S1中测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，测定方法为：在酸性条件下，向定量钛液中加入铝，使用硫氰酸铵作为指示剂，用硫酸高铁按对钛液进行滴定。作为本专利技术的优选，所述步骤S1中测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，具体为：移取定量钛液，注入容量瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液A，摇匀后吸取定容后的溶液A定量放入容器中，加入硫盐混酸以及铝，加入饱和碳酸氢钠溶液后加热至铝溶解，铝溶解后对试液冷却，使用硫酸高铁铵滴定至无色，加入硫氰酸铵作为指示剂，继续滴定至溶液显橙色为滴定终点，计算得到水解前二氧化钛浓度a。作为本专利技术的优选，所述步骤S2中测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，测定方法为：在硫酸介质中，使用高锰酸钾对钛液进行滴定，高锰酸钾与钛液中的亚铁反应式为：5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O。作为本专利技术的优选，所述步骤S2中测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，具体为：吸取定容好的定量钛液至容器中，加入硫酸，使用高锰酸钾溶液进行滴定至溶液呈微红色，且半分钟内不褪色为滴定终点，计算得到水解前硫酸亚铁浓度为c。作为本专利技术的优选，所述步骤S3中测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，测定方法为：将水解后料浆进行过滤处理，得到滤液，在酸性条件下，向定量滤液中加入铝，使用硫氰酸铵作为指示剂，用硫酸高铁按对滤液进行滴定。作为本专利技术的优选，所述步骤S3中测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，具体为：取定量料浆，用滤纸抽滤，移取定量滤液注入容器中，加入硫盐混酸以及铝，加入饱和碳酸氢钠溶液后加热至铝溶解，铝溶解后对试液冷却，使用硫酸高铁铵滴定至无色，加入硫氰酸铵作为指示剂，继续滴定至溶液显橙色为滴定终点，计算得到水解后残留钛浓度为b。作为本专利技术的优选，所述步骤S4中测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，测定方法为：在硫酸介质中，使用高锰酸钾对过滤料浆得到的滤液进行滴定，高锰酸钾与钛液中的亚铁反应式为：5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O。作为本专利技术的优选，所述步骤S4中测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，具体为：取定量料浆，用滤纸抽滤，移取定量滤液注入容器中，加入硫酸，使用高锰酸钾溶液进行滴定至溶液呈微红色，且半分钟内不褪色为滴定终点，计算得到水解后硫酸亚铁浓度为d。3.有益效果相比于现有技术，本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，记水解前二氧化钛浓度为a；/nS2、测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，记水解前硫酸亚铁浓度为c；/nS3、测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，记水解后残留钛浓度为b；/nS4、测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，记水解后硫酸亚铁浓度为d；/nS5、计算二氧化钛水解率W(％)，

【技术特征摘要】
1.一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，记水解前二氧化钛浓度为a；
S2、测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，记水解前硫酸亚铁浓度为c；
S3、测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，记水解后残留钛浓度为b；
S4、测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，记水解后硫酸亚铁浓度为d；
S5、计算二氧化钛水解率W(％)，


2.根据权利要求1所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S1和步骤S2完成后计算水解前钛液中的铁钛比P，



所述步骤S3和步骤S4完成后计算水解后料浆滤液中的铁钛比Q，



所述二氧化钛水解率


3.根据权利要求1或2所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S1中测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，测定方法为：在酸性条件下，向定量钛液中加入铝，使用硫氰酸铵作为指示剂，用硫酸高铁按对钛液进行滴定。


4.根据权利要求3所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S1中测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，具体为：移取定量钛液，注入容量瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液A，摇匀后吸取定容后的溶液A定量放入容器中，加入硫盐混酸以及铝，加入饱和碳酸氢钠溶液后加热至铝溶解，铝溶解后对试液冷却，使用硫酸高铁铵滴定至无色，加入硫氰酸铵作为指示剂，继续滴定至溶液显橙色为滴定终点，计算得到水解前二氧化钛浓度a。


5.根据权利要求1或2所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S2中测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，测定方法为：在硫酸介质中，使用高锰酸钾对钛液进行滴定，高锰酸钾与钛液中的亚铁反应式为：
5Fe2++MnO4-...

【专利技术属性】
技术研发人员：李庆，
申请(专利权)人：安徽金星钛白集团有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34