一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法技术

本发明专利技术涉及一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法，包括如下步骤：(1)植物靛蓝染料与合成靛蓝染料的升华提纯；(2)分别将步骤(1)提纯的植物靛蓝染料和合成靛蓝染料配制成测试溶液，采用荧光光谱技术对两种靛蓝溶液进行测试表征，构建提纯的植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的标准荧光特征光谱图；(3)目标靛蓝染料的升华提纯；(4)将步骤(3)提纯的目标靛蓝染料配制成测试溶液，采用荧光光谱技术对该溶液进行测试表征，并将实际检测的该溶液的荧光发射光谱图与步骤(2)构建的标准荧光特征光谱图进行比对，从而达到科学、准确地鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的目的。

A method of distinguishing plant indigo dye from synthetic indigo dye

【技术实现步骤摘要】
一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法
本专利技术属植物染料鉴别
，涉及一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法。
技术介绍
随着绿色环保的理念深入人心，合成染料在生产、使用和废弃过程中对人体健康和生态环境的不利影响越来越受到人们的关注，天然染料则以其绿色安全、抗菌消炎和环境相容等优异的特性重新受到了世人的喜爱和追捧，尤其是使用最为广泛的植物靛蓝。植物靛蓝是指从菘蓝、木蓝、蓼蓝与马蓝等蓝草类植物中提取的环保型染料，而合成靛蓝主要是指从煤焦油中分馏出来并经化学加工而成的人造染料，其原料大多为苯胺等致癌性物质。近年来，植物靛蓝染料的商业需求急剧增加，但市场上产品质量参差不齐且假冒伪劣产品盛行的现象，所以急需一种能快速、准确地鉴别植物靛蓝和合成靛蓝染料的方法。植物靛蓝的提取过程较为复杂，主要包括浸泡发酵、石灰处理和沉淀分离等步骤。在吲羟氧化缩合的过程中，若温度过高、碱性过强，可能会生成靛蓝的同分异构体—靛玉红。目前报道了多种通过靛玉红来鉴别植物靛蓝与合成靛蓝染料的方法，包括薄层色谱法、化学试剂氧化法、荧光光谱法、拉曼光谱法等。但随着植物靛蓝提取的规范化，市售植物靛蓝染料中已经不含或几乎不含靛玉红，因此靛玉红无法作为鉴别植物与合成靛蓝染料的依据。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法，采用荧光光谱仪对升华提纯后的植物靛蓝与合成靛蓝染料溶液进行测试表征，根据两种染料溶液在荧光发射光谱图中表现出的特征峰，达到快速、准确地鉴别植物靛蓝与合成靛蓝染料的目的，该鉴别方法对加快植物靛蓝的应用推广与实现植物靛蓝的生态染色具有重要意义。本专利技术的一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法，在鉴别植物靛蓝染料与合成靛蓝染料时为减少杂质的干扰，先纯化两种靛蓝染料。靛蓝的升华温度约为300～390℃，当温度超过390℃后开始分解，故采用升华提纯法来提纯靛蓝染料。植物靛蓝在提取过程中往往会不可避免的引入某些未知杂质，利用靛蓝染料和杂质的气化温度不同，可除去染料中大部分不挥发性杂质，得到具有较高纯度的植物靛蓝染料与合成靛蓝染料。但提纯后的植物靛蓝染料中仍含有少量与靛蓝具有相同挥发度的杂质，即植物靛蓝与合成靛蓝在成分组成上仍存在差异。本专利技术的一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法，包括以下步骤：(1)植物靛蓝染料与合成靛蓝染料的升华提纯：将已知植物靛蓝染料在惰性气体或真空环境下升华，并将升华得到的气体凝华成固体，即为提纯的植物靛蓝染料；相同条件下，将已知合成靛蓝染料在惰性气体或真空环境下升华，并将升华得到的气体凝华成固体，即为提纯的合成靛蓝染料；(2)绘制标准荧光发射光谱图：a.溶液配制：将所述提纯的植物靛蓝染料和所述提纯的合成靛蓝染料分别配制成测试溶液；b.荧光发射光谱测试：分别检测两种测试溶液的荧光发射光谱；c.标准荧光发射光谱图的绘制：以波长为横坐标和荧光强度为纵坐标绘制关系曲线，分别得到两种测试溶液的荧光发射光谱图，构建提纯的植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的标准荧光特征光谱图；(3)目标靛蓝染料的升华提纯：将目标靛蓝染料在惰性气体或真空环境下升华，并将升华得到的气体凝华成固体，即为提纯的目标靛蓝染料，所有条件与步骤(1)的条件一致；(4)目标靛蓝染料的鉴别：将提纯的目标靛蓝染料配制成测试溶液，对提纯的目标靛蓝染料溶液进行荧光发射光谱测试，以波长为横坐标和荧光强度为纵坐标绘制关系曲线，得到目标靛蓝染料溶液的荧光发射光谱图。所有条件与步骤(2)的条件一致；比对以鉴别植物靛蓝染料与合成靛蓝染料：当目标靛蓝染料溶液在408nm、427nm和449nm处有三个主要特征峰，且其强度为植物靛蓝染料溶液在408nm、427nm和449nm处的荧光发射峰强度的95％～105％时，判定目标靛蓝染料为植物靛蓝染料；当目标靛蓝染料溶液在408nm、427nm和449nm处有三个主要特征峰，且其强度为合成靛蓝染料溶液在408nm、427nm和449nm处的荧光发射峰强度的95％～105％时，判定目标靛蓝染料为合成靛蓝染料；作为优选的技术方案：如上所述的一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法，所述升华提纯的具体方法为：分别将20～30mg的植物与合成靛蓝染料置于升华提纯收集装置中，设置惰性气体的流速为20～50mL/min；设置温度控制程序为：以10～20℃/min的升温速率从30℃升温至300～390℃，并于升华温度下保温30～120min；凝华温度低于300℃。如上所述的一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法，所述升华提纯收集装置为同步热分析仪、热重分析仪或升华仪中的一种；所述惰性气体为氩气、氦气或氮气中的至少一种。如上所述的一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法，所述真空环境为真空度小于10-1Pa，温度低于250℃。如上所述的一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法，所述测试溶液的具体配制方法为：取20～50mg提纯的靛蓝染料置于100～200mLN,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中，配制浓度为20～50μg/mL的测试溶液。靛蓝在N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜中的溶解度较好。如上所述的一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法，所述荧光发射光谱使用荧光光谱仪，为QM/TM稳态/瞬态荧光光谱仪。如上所述的一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法，所述荧光发射光谱的测试条件为：设定激发和发射狭缝宽度为5nm，固定激发波长为375～385nm，扫描发射波长范围为400～740nm，扫描信号均累加3次。在该激发波长范围内，靛蓝溶液的荧光发射峰强度达到最大；通过累加扫描信号可显著提高荧光光谱测试的精确度及准确性。本专利技术为植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的鉴别方法。升华提纯后的植物靛蓝染料中仍含有一定量与靛蓝具有相同挥发度的杂质，抑制了靛蓝的荧光效应，使得提纯的植物靛蓝染料的荧光强度明显弱于提纯的合成靛蓝染料的荧光强度，根据两种染料溶液在荧光发射光谱图中表现出的特征峰，达到快速、准确地鉴别植物靛蓝与合成靛蓝染料的目的。荧光光谱法是一种常用的物质分析方法，具有样品量少、灵敏度高、选择性强、操作简便等优点。由于靛蓝分子为刚性平面结构且共轭程度较高，能发射较强的荧光，因此本专利技术采用荧光光谱法快速鉴别植物靛蓝与合成靛蓝染料。有益效果本专利技术为植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的鉴别方法。采用荧光光谱仪对升华提纯后的植物靛蓝与合成靛蓝染料溶液进行测试表征，根据两种染料溶液在荧光发射光谱图中表现出的特征峰，达到快速、准确地鉴别植物靛蓝与合成靛蓝染料的目的，该鉴别方法对加快植物靛蓝的应用推广与实现植物靛蓝的生态染色具有重要意义。其有益效果具体表现为以下几点：1.本专利技术采用升华提纯法，实现了植物靛蓝染料与合成靛蓝染料与杂质的有效分离，降低了大部分杂质对植物靛蓝染料与合成靛蓝染料鉴别的干扰，显著提高了鉴别的准确性。2.现有技术仅通过判断是否存本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法，其特征是包括以下步骤：/n(1)植物靛蓝染料与合成靛蓝染料的升华提纯：/n将已知植物靛蓝染料在惰性气体或真空环境下升华，并将升华得到的气体凝华成固体，即为提纯的植物靛蓝染料；/n相同条件下，将已知合成靛蓝染料在惰性气体或真空环境下升华，并将升华得到的气体凝华成固体，即为提纯的合成靛蓝染料；/n(2)绘制标准荧光发射光谱图：/na.溶液配制：将所述提纯的植物靛蓝染料和所述提纯的合成靛蓝染料分别配制成测试溶液；/nb.荧光发射光谱测试：分别检测两种测试溶液的荧光发射光谱；/nc.标准荧光发射光谱图的绘制：以波长为横坐标和荧光强度为纵坐标绘制关系曲线，分别得到两种测试溶液的荧光发射光谱图，构建提纯的植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的标准荧光特征光谱图；/n(3)目标靛蓝染料的升华提纯：/n将目标靛蓝染料在惰性气体或真空环境下升华，并将升华得到的气体凝华成固体，即为提纯的目标靛蓝染料，所有条件与步骤(1)的条件一致；/n(4)目标靛蓝染料的鉴别：/n将提纯的目标靛蓝染料配制成测试溶液，对提纯的目标靛蓝染料溶液进行荧光发射光谱测试，以波长为横坐标和荧光强度为纵坐标绘制关系曲线，得到目标靛蓝染料溶液的荧光发射光谱图。所有条件与步骤(2)的条件一致；/n比对以鉴别植物靛蓝染料与合成靛蓝染料：当目标靛蓝染料溶液在408nm、427nm和449nm处有三个主要特征峰，且其强度为植物靛蓝染料溶液在408nm、427nm和449nm处的荧光发射峰强度的95％～105％时，判定目标靛蓝染料为植物靛蓝染料；当目标靛蓝染料溶液在408nm、427nm和449nm处有三个主要特征峰，且其强度为合成靛蓝染料溶液在408nm、427nm和449nm处的荧光发射峰强度的95％～105％时，判定目标靛蓝染料为合成靛蓝染料。/n...

【技术特征摘要】
1.一种鉴别植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的方法，其特征是包括以下步骤：
(1)植物靛蓝染料与合成靛蓝染料的升华提纯：
将已知植物靛蓝染料在惰性气体或真空环境下升华，并将升华得到的气体凝华成固体，即为提纯的植物靛蓝染料；
相同条件下，将已知合成靛蓝染料在惰性气体或真空环境下升华，并将升华得到的气体凝华成固体，即为提纯的合成靛蓝染料；
(2)绘制标准荧光发射光谱图：
a.溶液配制：将所述提纯的植物靛蓝染料和所述提纯的合成靛蓝染料分别配制成测试溶液；
b.荧光发射光谱测试：分别检测两种测试溶液的荧光发射光谱；
c.标准荧光发射光谱图的绘制：以波长为横坐标和荧光强度为纵坐标绘制关系曲线，分别得到两种测试溶液的荧光发射光谱图，构建提纯的植物靛蓝染料和合成靛蓝染料的标准荧光特征光谱图；
(3)目标靛蓝染料的升华提纯：
将目标靛蓝染料在惰性气体或真空环境下升华，并将升华得到的气体凝华成固体，即为提纯的目标靛蓝染料，所有条件与步骤(1)的条件一致；
(4)目标靛蓝染料的鉴别：
将提纯的目标靛蓝染料配制成测试溶液，对提纯的目标靛蓝染料溶液进行荧光发射光谱测试，以波长为横坐标和荧光强度为纵坐标绘制关系曲线，得到目标靛蓝染料溶液的荧光发射光谱图。所有条件与步骤(2)的条件一致；
比对以鉴别植物靛蓝染料与合成靛蓝染料：当目标靛蓝染料溶液在408nm、427nm和449nm处有三个主要特征峰，且其强度为植物靛蓝染料溶液在408nm、427nm和449nm处的荧光发射峰强度的95％～105％时，判定目标靛蓝染料为植物靛蓝染料；当目标靛蓝染料溶液在408nm、427nm和449nm处有三个主要特征峰，且其强度为合成靛蓝染料溶液在408nm、42...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘燕平，鞠紫昕，杨天奇，孙杰，
申请(专利权)人：上海慧染生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31