一种调香级硫噻唑除臭去杂的方法技术

本发明专利技术涉及一种调香级硫噻唑除臭去杂的方法，属于香料制备技术领域，本发明专利技术用碳酸氢钠作为主要的臭味脱除剂，先经过第一分馏，在第一次分馏时，碳酸氢钠分解产生的气体渗透到硫噻唑中，硫噻唑中微量的游离物杂质随着水蒸气一起带出，进而完成硫噻唑的除臭；将除臭后的硫噻唑进行第二次分馏，进一步脱出氯化盐和硫酸盐后，再脱色处理，进而得到净化硫噻唑。本发明专利技术产品纯度达99.7%以上，硫噻唑中臭味杂质被有效去除，达到香料使用要求，且具有工艺简单、处理成本低、安全、环保的特点。

A method of deodorization and impurity removal of sulfur thiazole

【技术实现步骤摘要】
一种调香级硫噻唑除臭去杂的方法
本专利技术属于香料制备
，具体的说，涉及一种调香级硫噻唑除臭去杂的方法。
技术介绍
硫噻唑化学名称：4—甲基—5—(b-羟乙基)噻唑它是生产维生素B1的重要药物中间体，产品本身无毒无害该产品经稀释后具有浓烈的坚果，奶香和肉香的香味，是食品添加剂中重要的基础香料，广泛用于食品、奶制品而且附加值很高，但由于工业级硫噻唑中含有微量的臭味，主要是含有微量的游离噻唑、氯化氢、硫化氢，硫噻唑的盐酸盐、硫酸盐及一些不明的杂味，这些气味的存在作为药物中间体时可以忽略，但作为香料使用时有较大影响，因此必须要去除。目前，除去硫噻唑中臭味的方法主要有：高真空分馏提纯、超细活性炭吸附，但这些处理方法均存在缺陷：高真空分馏存在产品收率低，而且杂质是渗透在硫噻唑里面，即使能分离部分杂质，但杂质沾在填料上，还是要靠硫噻唑气体把它带出，这样杂质最终还是混到产品里面，无法有效除杂；用活性炭吸附或分子筛分馏，在吸附杂味气体时硫噻唑也要沾附在活性炭上，降低活性，这样我们要不断地更换新的活性炭，且活性炭在除杂的同时，也会吸附硫噻唑，产品收率一般在85％以下，且除杂后的硫噻唑含量也只能达到99.2％左右，无法有效除去臭味。因此无论是用高真空分馏还是用超细活性炭吸附，都无法除去臭味、盐酸盐和硫酸盐的微量杂质，所以有必要提供一种低成本，三废少，收得率高的硫噻唑处理方法。
技术实现思路
为了克服
技术介绍
中存在的问题，本专利技术提供了一种调香级硫噻唑除臭去杂的方法，以碳酸氢钠为主要除臭成分，通过碳酸氢钠复分解产生的二氧化碳，碳酸气体在搅拌作用下渗透到硫噻唑分子里将夹杂在里面的游离臭味、杂味带出与水蒸气一起蒸发，其中包括：微量的噻唑、氯化氢、硫化氢。因随着水蒸气不断蒸发浓缩产生部分碳酸钠，碳酸钠与微量的硫噻唑的盐酸盐、硫酸盐反应中和，然后经过抽滤过滤后得到净化的硫噻唑，最后通过分馏、脱色达到调香级硫噻唑。本说明书在未做特殊说明时，所述的百分含量均是指质量百分含量。为实现上述目的，本专利技术是通过如下技术方案实现的：所述的调香级硫噻唑除臭去杂的方法包括以下步骤：(1)取碳酸氢钠与去离子水配成碳酸氢钠溶液；(2)称取硫噻唑与碳酸氢钠溶液混合，控制硫噻唑与碳酸氢钠的摩尔比为10:1.3-1.6；(3)将硫噻唑与碳酸氢钠混合溶液装入带有搅拌功能的加热容器中，在60-90℃之间常压蒸馏；(4)将硫噻唑与碳酸氢钠混合溶液继续在90-120℃之间常压蒸馏，至馏出水蒸汽pH值至9，停止加热，冷却至常温；(5)将剩余液体在-0.075-0.080KPa、60℃-80℃减压蒸馏脱水，当液温升至70-80℃时，停止加热脱水，并保持真空度冷却至60℃-55℃；(6)将脱水后液体过滤；(7)将过滤后的清液放入设有填料塔和回流管的加热分馏容器内蒸馏，控制真空度在-0.0830-0.0835KPa，加热并蒸馏出料，液温控制在90℃—130℃，塔顶气温控制35℃—92℃，当塔顶气温升至85℃关闭出料阀，内回流2小时，当填料塔塔顶温度稳定后，打开出料阀，换用成品瓶接料，成品气温控制在91℃—92℃之间。进一步的，步骤(1)所述的碳酸氢钠溶液的浓度为：10-18％(wt)。进一步的，步骤(3)和(4)用刺型分馏柱分馏。进一步的，步骤(3)和(4)在蒸馏的同时进行搅拌。进一步的，步骤(5)过滤选用300目以上规格滤纸或滤布。进一步的，步骤(7)填料塔所用填料为200目不锈钢规整填料；填料塔塔顶安装带冷凝器的真空分馏头。附图说明附图1实施例1处理前的硫噻唑色谱图；附图2实施例1半成品硫噻唑色谱图；附图3实施例1成品硫噻唑色谱图；附图4实施例2处理前的硫噻唑色谱图；附图5实施例2半成品硫噻唑色谱图；附图6实施例2成品硫噻唑色谱图；附图7实施例3处理前的硫噻唑色谱图；附图8实施例3半成品硫噻唑色谱图；附图9实施例3成品硫噻唑色谱图.本专利技术的有益效果：本专利技术在常压状态下通过加热碳酸氢钠，使碳酸氢钠在加热蒸馏过程中受热分解生成二氧化碳，碳酸气体在搅拌作用下渗透到硫噻唑分子里将夹杂在里面的游离臭味，杂味带出与水蒸气一起蒸发(其中包括；微量的噻唑、氯化氢、硫化氢)因随着水蒸气不断蒸发浓缩产生部分二次分解的生成部分碳酸钠与微量的硫噻唑的盐酸盐，硫酸盐反应中和，然后经过抽滤过滤后得到净化的硫噻唑，处理后硫噻唑纯度达95％以上，最后通过过滤、分馏、脱色，得到纯度达99.7％以上的硫噻唑产品，达到调香级硫噻唑要求。本专利技术具有处理工艺简单、损耗小，安全环保的特点。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本专利技术的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。所述的调香级硫噻唑除臭去杂的方法包括以下步骤：(1)取碳酸氢钠与去离子水配成浓度10-18％的碳酸氢钠溶液；(2)以硫噻唑：碳酸氢钠＝10:1.3-1.6的摩尔比(折纯)称取硫噻唑加入碳酸氢钠溶液中。该摩尔比既能保证产生的气体将噻唑带走，且进一步生成的碳酸钠不会影响硫噻唑的pH值，并能与被硫噻唑中的酸性物质中和。(3)将硫噻唑与碳酸氢钠混合溶液装入带有搅拌功能的加热容器中，在60-90℃之间常压蒸馏，馏出大部分水分；继续加热至90-120℃之间常压蒸馏，至馏出水蒸汽pH值至9，停止加热，冷却至常温；在该步骤碳酸氢钠分解发生如下反应生成碳酸氢根和二氧化碳气体：CO2+H2O→H2CO3硫噻唑中的部分杂质，在蒸馏过程中随着水蒸气和二氧化碳气体被带走；该步骤大约80％的水分被蒸发。(5)将剩余液体在-0.075-0.080KPa、60℃-80℃减压蒸馏脱水，当液温升至70-80℃时，停止加热脱水，并保持真空度冷却至60℃-55℃；在该步骤，水分被进一步馏出，这样的真空和温度条件下硫噻唑是不会气化的，同时溶液中的氯化盐和硫酸盐被除去：(6)选用300目以上规格滤纸或滤布，将脱水后液体过滤；滤去硫酸钠和氯化钠及其他杂质。(7)将过滤后的清液放入设有填料塔和回流管的加热分馏容器内蒸馏，控制真空度在-0.0830-0.0835KPa，加热并蒸馏出料，液温控制在90℃—130℃，塔顶气温控制35℃—92℃，当塔顶气温升至85℃关闭出料阀，内回流2小时，当填料塔塔顶温度稳定后，打开出料阀，换用成品瓶接料，成品气温控制在91℃-92℃之间，在蒸馏过程中，在脱出氯化盐和硫酸盐时生成的H2CO3被分解为水分和二氧化碳气体，该步骤除了进一步脱出剩余的微量水分外，还起到脱色作用。实施例1试验仪器：2000ml三口烧瓶1只，相应的电热套加调压器1套，90w电动搅拌机和叶片搅拌棒1套，刺型分馏头1支，蛇型冷凝管1根，200ml接受瓶1只，2x-4旋片式真空泵1台。称取试剂级碳酸氢钠42g(约0.5摩本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种调香级硫噻唑除臭去杂的方法，其特征在于：所述的调香级硫噻唑除臭去杂的方法包括以下步骤：/n（1）取碳酸氢钠与去离子水配成碳酸氢钠溶液；/n（2）称取硫噻唑与碳酸氢钠溶液混合，控制硫噻唑与碳酸氢钠的摩尔比为10:1.3-1.6；/n（3）将硫噻唑与碳酸氢钠混合溶液装入带有搅拌功能的加热容器中，在60-90℃之间常压蒸馏；/n（4）继续在90-125℃之间常压蒸馏，至馏出水蒸汽pH值至9，停止加热，冷却至常温；/n（5）在-0.075-0.080KPa、60℃-80℃减压蒸馏脱水，当液温升至70-80℃时，停止加热脱水，并保持真空度冷却至60℃-55℃；/n（6）将脱水后液体过滤；/n（7）将过滤后的清液放入设有填料塔和回流管的加热分馏容器内蒸馏，控制真空度在-0.0830 -0.0835KPa，加热并蒸馏出料，液温控制在90℃-130℃，塔顶气温控制35℃—92℃，当塔顶气温升至85℃关闭出料阀，内回流2小时，当填料塔塔顶温度稳定后，打开出料阀，换用成品瓶接料，成品气温控制在91℃-92℃之间。/n

【技术特征摘要】
1.一种调香级硫噻唑除臭去杂的方法，其特征在于：所述的调香级硫噻唑除臭去杂的方法包括以下步骤：
（1）取碳酸氢钠与去离子水配成碳酸氢钠溶液；
（2）称取硫噻唑与碳酸氢钠溶液混合，控制硫噻唑与碳酸氢钠的摩尔比为10:1.3-1.6；
（3）将硫噻唑与碳酸氢钠混合溶液装入带有搅拌功能的加热容器中，在60-90℃之间常压蒸馏；
（4）继续在90-125℃之间常压蒸馏，至馏出水蒸汽pH值至9，停止加热，冷却至常温；
（5）在-0.075-0.080KPa、60℃-80℃减压蒸馏脱水，当液温升至70-80℃时，停止加热脱水，并保持真空度冷却至60℃-55℃；
（6）将脱水后液体过滤；
（7）将过滤后的清液放入设有填料塔和回流管的加热分馏容器内蒸馏，控制真空度在-0.0830-0.0835KPa，加热并蒸馏出料，液温控制在90℃-130℃，塔顶气温控制35℃—92℃，当塔顶气温升至85℃关闭出料...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈永斌，李发扬，谭桂生，代丽珍，刘彦红，蒋荣华，
申请(专利权)人：云南省玉溪市云溪香精香料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53