气相加氢制备六氟异丙醇的方法技术

本发明专利技术属于氟化工领域，具体涉及一种气相加氢制备六氟异丙醇的方法，包括下述步骤：将催化剂装填于氢化室中，六氟丙酮水合物110℃气化，气化后的六氟丙酮水合物以及氢氮混合气通入到填充有催化剂的氢化室中，氢气室的还原温度为150‑350℃，还原时间为1‑3小时，氢气和六氟丙酮摩尔比为3‑20:1；反应结束后进入产物处理单元进行产物分离。本发明专利技术气相加氢制备六氟异丙醇的方法可在温和条件下进行反应，对反应设备要求低；本发明专利技术催化剂具有高的催化活性和高选择性，几乎无副产品生成；本发明专利技术催化剂制备简单，易成型和规模化生产。

Preparation of hexafluoroisopropanol by gas phase hydrogenation

【技术实现步骤摘要】
气相加氢制备六氟异丙醇的方法
本专利技术属于氟化工领域，具体涉及一种气相加氢制备六氟异丙醇的方法。
技术介绍
六氟异丙醇(HFIP)是一种重要的化工原料及合成某些化工产品的重要中间体，广泛应用于塑料工业、医药、农药中。六氟异丙醇是一种优良的溶剂，能够在室温下溶解许多难溶的高分子聚合物，包括尼龙-66、尼龙-6、聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚缩醛和水解的聚乙烯脂等。六氟异丙醇的这一个重要性能可以用在塑料的再生利用中；以及高聚物的色谱分析，可以在许多物体表面形成一层有用的高聚物涂层。六氟异丙醇还具有优良的表面张力，可以很好的分散和溶解某些染料和有机颜料，可以使它们容易进入一些多孔结构材料，如金属、陶瓷、混凝土、纺织纤维中，使这些材料易被着色。六氟异丙醇还是一种制备麻醉剂的重要中间体，用它制备的麻醉剂临床使用剂量少，易被人体吸收，麻醉效率高，对人体影响小。六氟异丙醇这么多优良的性能和广泛的市场应用前景引起了国内外含氟产品生产公司的兴趣，国外从上世纪六十年代就开始进行研究，并形成了工业化生产。目前，六氟异丙醇是通过六氟丙酮气相催化加氢的方法制备的，在此领域中，气相催化氢化可以在接近常压的情况下连续进行-通过使六氟丙酮的气相原料连续不断的通过催化剂的形式进行,通常采用Pd/C作为催化剂进行氢化，但是往往催化效率不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种气相加氢制备六氟异丙醇的方法。本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案：一种气相加氢制备六氟异丙醇的方法，包括下述步骤：将催化剂装填于氢化室中，六氟丙酮水合物110℃气化，气化后的六氟丙酮水合物以及氢氮混合气通入到填充有催化剂的氢化室中，氢气室的还原温度为150-350℃，还原时间为1-3小时，氢气和六氟丙酮摩尔比为3-20:1；反应结束后进入产物处理单元进行产物分离。优选的，一种气相加氢制备六氟异丙醇的方法，包括下述步骤：将催化剂装填于氢化室中，六氟丙酮水合物110℃气化，气化后的六氟丙酮水合物以及氢氮混合气通入到填充有催化剂的氢化室中，氢气室的还原温度为200℃，还原时间为1-3小时，氢气和六氟丙酮摩尔比为5:1；反应结束后进入产物处理单元进行产物分离。所述的产物处理单元包括顺序连接的产物65°冷凝装置用以回收原料、30°冷凝装置用以得到产物六氟异丙醇以及0℃冷阱回收低沸点副产物。所述的催化剂包括下述质量份组分：金属储氢材料5-10份；金属硼化物1份。所述的金属储氢材料为LaNi5、ZrMn2、Mg2Ni、V0.8Ti0.2；La0.67Mg0.33Ni3.0的一种；所述的金属硼化物Co-B、Ni-B、Pd-B合金中的一种。所述的催化剂的制备方法包括下述步骤：首先将金属储氢材料机械研磨成200-600目合金粉末，然后将金属硼化物与金属储氢材料粉末按混合，混合后样品放于机械球磨机中，设定球磨时间3-48h、球磨转速200-600r/min、球料比12:1-2:1；球磨结束后得到具有催化活性的金属以非晶态形式附着于储氢合金的表面。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本申请的催化剂与气态H2发生可逆反应生成金属固溶体和金属氢化物。氢分子接触到合金表面，首先吸附于合金分子表面，然后H-H键解离，成为原子状态的氢，处于原子状态的氢在加氢催化剂作用下降六氟丙酮还原成为六氟异丙醇。本专利技术气相加氢制备六氟异丙醇的方法可在温和条件下进行反应，对反应设备要求低；本专利技术催化剂具有高的催化活性和高选择性，几乎无副产品生成；本专利技术催化剂制备简单，易成型和规模化生产。具体实施方式为了使本
的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合最佳实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1：催化剂的制备方法，包括下述步骤：首先将金属储氢材料LaNi5机械研磨成200-600目合金粉末，然后将金属硼化物Co-B与金属储氢材料粉末按5:1混合，混合后样品放于机械球磨机中，设定球磨时间3-48h、球磨转速200-600r/min、球料比6:1；球磨结束后得到具有催化活性的金属以非晶态形式附着于储氢合金的表面，标记为催化剂La-Co。其中，Co-B的制备方法为：NaBH4配制成0.01-10mol/L的溶液，可溶性金属盐CoNO3溶于去离子水配制成0.05-5mol/L的溶液，室温，在磁力搅拌下将NaBH4缓慢滴入可溶性金属盐溶液中，所得粉末过滤，真空干燥即得非晶态金属硼化物合金。将得到的催化剂应用于六氟丙酮气相催化加氢制备六氟异丙醇。具体包括下述步骤：将催化剂装填于氢化室中，六氟丙酮水合物110℃气化，气化后的六氟丙酮水合物以及氢氮混合气通入到填充有催化剂的氢化室中，氢气室的还原温度为200℃，还原时间为1-3小时，氢气和六氟丙酮摩尔比为10:1；反应结束后进入产物处理单元进行产物分离。实施例2:催化剂的制备方法，包括下述步骤：首先将金属储氢材料LaNi5机械研磨成200-600目合金粉末，然后将金属硼化物Co-B与金属储氢材料粉末按5:1混合，混合后样品放于机械球磨机中，设定球磨时间3-48h、球磨转速200-600r/min、球料比6:1；球磨结束后得到具有催化活性的金属以非晶态形式附着于储氢合金的表面，标记为催化剂La-Co。其中，Co-B的制备方法为：NaBH4配制成0.01-10mol/L的溶液，可溶性金属盐CoNO3溶于去离子水配制成0.05-5mol/L的溶液，室温，在磁力搅拌下将NaBH4缓慢滴入可溶性金属盐溶液中，所得粉末过滤，真空干燥即得非晶态金属硼化物合金。将得到的催化剂应用于六氟丙酮气相催化加氢制备六氟异丙醇。具体包括下述步骤：将催化剂装填于氢化室中，六氟丙酮水合物110℃气化，气化后的六氟丙酮水合物以及氢氮混合气通入到填充有催化剂的氢化室中，氢气室的还原温度为200℃，还原时间为1-3小时，氢气和六氟丙酮摩尔比为3:1；反应结束后进入产物处理单元进行产物分离。实施例3：催化剂的制备方法，包括下述步骤：首先将金属储氢材料LaNi5机械研磨成200-600目合金粉末，然后将金属硼化物Co-B与金属储氢材料粉末按5:1混合，混合后样品放于机械球磨机中，设定球磨时间3-48h、球磨转速200-600r/min、球料比6:1；球磨结束后得到具有催化活性的金属以非晶态形式附着于储氢合金的表面，标记为催化剂La-Co。其中，Co-B的制备方法为：NaBH4配制成0.01-10mol/L的溶液，可溶性金属盐CoNO3溶于去离子水配制成0.05-5mol/L的溶液，室温，在磁力搅拌下将NaBH4缓慢滴入可溶性金属盐溶液中，所得粉末过滤，真空干燥即得非晶态金属硼化物合金。将得到的催化剂应用于六氟丙酮气相催化加氢制备六氟异丙醇。具体包括下述步骤：将催化剂装填于氢化室中，六氟丙酮水合物110℃气化，气化后的六氟丙酮水合物以及氢氮混合气通入到填充有催化剂的氢化室中，氢气室的还原温度为200℃，还原时间为1-3小时，氢气和六氟丙酮摩尔比为20:1；反应结束后进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相加氢制备六氟异丙醇的方法，其特征在于，包括下述步骤：将催化剂装填于氢化室中，六氟丙酮水合物110℃气化，气化后的六氟丙酮水合物以及氢氮混合气通入到填充有催化剂的氢化室中，氢气室的还原温度为150-350℃，还原时间为1-3小时，氢气和六氟丙酮摩尔比为3-20:1；反应结束后进入产物处理单元进行产物分离。/n

【技术特征摘要】
1.一种气相加氢制备六氟异丙醇的方法，其特征在于，包括下述步骤：将催化剂装填于氢化室中，六氟丙酮水合物110℃气化，气化后的六氟丙酮水合物以及氢氮混合气通入到填充有催化剂的氢化室中，氢气室的还原温度为150-350℃，还原时间为1-3小时，氢气和六氟丙酮摩尔比为3-20:1；反应结束后进入产物处理单元进行产物分离。


2.根据权利要求1所述的气相加氢制备六氟异丙醇的方法，其特征在于，所述的产物处理单元包括顺序连接的产物65°冷凝装置用以回收原料、30°冷凝装置用以得到产物六氟异丙醇以及0℃冷阱回收低沸点副产物。


3.根据权利要求1所述的气相加氢制备六氟异丙醇的方法，其特征在于，所述的催化剂包括下述质量份组分：金属储氢材料5-10份；金属...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈爽，徐雅硕，马雅松，张志君，
申请(专利权)人：天津市长芦化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12