一种石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法技术

技术编号:24320531 阅读:19 留言:0更新日期:2020-05-29 16:38
本发明专利技术属于光催化领域,具体涉及一种石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法,以氧化石墨烯为基底材料,以一氧化钛为钛源,形成石墨烯‑纳米二氧化钛复合光催化剂。本发明专利技术解决了现有石墨烯二氧化钛复合材料制备困难的问题,利用一氧化钛的还原性与氧化石墨烯的氧基形成反应,实现了二氧化钛的转化和石墨烯的形成。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法
本专利技术属于光催化领域,具体涉及一种石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种稳定的二维平面结构功能材料,具有非常优异的导电性、透光性以及较大的比表面积,因而能显示出其出色的光、电性能以及催化性能。目前,石墨烯已经得到了广泛关注。通过将石墨烯与半导体纳米材料复合,可以制备出性能优异的复合材料。当所制得的材料受到激发光源照射时,光生电子可以从半导体颗粒转移到石墨烯中,有效抑制光生电子和空穴的复合,提高光生电子和空穴的寿命,从而提高光催化效率,显著提高光催化材料的性能。这种复合材料在太阳能、锂电池电极材料和污水处理等领域有着潜在的应用。二氧化钛是一种无毒的半导体材料,由于其具有极好的光电转换能力、优良的稳定性及价廉易得等优异特性,使其在光伏太阳能电池、光催化反应、光催化降解、污水处理等领域有着广泛的应用,但由于其禁带较宽的特点,存在着降解活性较慢的缺点。所以人们对二氧化钛光催化剂进行了广泛的改性研究,其中包括催化剂表面贵金属的沉积、半导体光催化剂的复合、光催化剂的离子掺杂、光敏化以及形成中孔结构等。近年来,出现了石墨烯二氧化钛的复合材料。目前,石墨烯的制备方法主要有微机械剥离法、化学气相沉积法、化学还原石墨烯氧化物法和溶剂热法等,而石墨烯二氧化钛复合材料的制备方法主要是水热法、溶剂热法及热还原法等,如:公开号为CN105964236A,公开日为2016年09月28日的中国专利文献公开了一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法,该石墨烯/二氧化钛纳米复合材料由单层石墨烯纳米二氧化钛颗粒组成,所述纳米二氧化钛颗粒分散在石墨烯表面,所述二氧化钛颗粒为锐钛矿型晶体。该专利文献,是通过将前驱体酞酸丁酯分散于一定比例的乙醇/冰醋酸溶液中,再向其加入一定量的氧化石墨烯溶液,通过水热法及马弗炉煅烧制得石墨烯/二氧化钛光催化剂。现有技术的制备方法一般采用水热法或者热还原法,存在如下问题:反应条件一般在高温高压下进行,技术难度较大,成本较高。
技术实现思路
针对现有技术中的问题,本专利技术提供一种石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法,解决了现有石墨烯二氧化钛复合材料制备困难的问题,利用一氧化钛的还原性与氧化石墨烯的氧基形成反应,实现了二氧化钛的转化和石墨烯的形成。为实现以上技术目的,本专利技术的技术方案是:一种石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法,以氧化石墨烯为基底材料,以一氧化钛为钛源,形成石墨烯-纳米二氧化钛复合光催化剂。进一步,所述制备方法包括如下步骤:步骤1,将氧化石墨烯加入至无水乙醇中球磨搅拌2-4h,均匀平铺在平板上,并挤压烘干得到氧化石墨烯膜;步骤2,将一氧化钛加入至蒸馏水中搅拌均匀,形成低浓度悬浊液,然后均匀喷洒在氧化石墨烯膜表面,得到双层膜;步骤3,将双层膜放入氮气环境中,恒温挤压2-4h,然后均匀喷洒双氧水,恒温辊压反应2-4h,得到多膜材料;步骤4,将多膜材料放入马弗炉中烧结4-6h,得到石墨烯基二氧化钛光催化剂。所述步骤1中的氧化石墨烯与无水乙醇的质量比为10-20:1,球磨搅拌的压力为5-8MPa,温度为20-30℃,搅拌速度为400-800r/min。所述步骤1中的挤压烘干的压力为2-5MPa,温度为100-120℃。所述步骤2中的一氧化钛在蒸馏水中的浓度为10-20g/L,均匀喷洒的喷洒量为1-4g/cm2。所述步骤3中的恒温挤压的压力为2-4MPa,温度为100-120℃。所述步骤3中的双氧水的质量浓度为10-15%,均匀喷洒的喷洒量为0.1-0.3mL/cm2,恒温辊压的温度为110-140℃,辊压压力为0.4-0.7MPa。所述步骤4中的烧结温度为200-300℃。从以上描述可以看出,本专利技术具备以下优点:1.本专利技术解决了现有石墨烯二氧化钛复合材料制备困难的问题,利用一氧化钛的还原性与氧化石墨烯的氧基形成反应,实现了二氧化钛的转化和石墨烯的形成。2.本专利技术利用一氧化钛的还原性来实现石墨烯与二氧化钛的连接,通过共氧基的连接,大大提升了稳定性,同时也提高了两者的连接效率,有效的提升了光催化性能。3.本专利技术利用一氧化钛的还原过程来实现了石墨烯缺陷的修补,有效的提升了石墨烯的传导效率,大大提升了光催化性能。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术,但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将氧化石墨烯加入至无水乙醇中球磨搅拌2h,均匀平铺在平板上,并挤压烘干得到氧化石墨烯膜;步骤2,将一氧化钛加入至蒸馏水中搅拌均匀,形成低浓度悬浊液,然后均匀喷洒在氧化石墨烯膜表面,得到双层膜;步骤3,将双层膜放入氮气环境中,恒温挤压2h,然后均匀喷洒双氧水,恒温辊压反应2h,得到多膜材料;步骤4,将多膜材料放入马弗炉中烧结4h,得到石墨烯基二氧化钛光催化剂。所述步骤1中的氧化石墨烯与无水乙醇的质量比为10:1,球磨搅拌的压力为5MPa,温度为20℃,搅拌速度为400r/min。所述步骤1中的挤压烘干的压力为2MPa,温度为100℃。所述步骤2中的一氧化钛在蒸馏水中的浓度为10g/L,均匀喷洒的喷洒量为1g/cm2。所述步骤3中的恒温挤压的压力为2MPa,温度为100℃。所述步骤3中的双氧水的质量浓度为10%,均匀喷洒的喷洒量为0.1mL/cm2,恒温辊压的温度为110℃,辊压压力为0.4MPa。所述步骤4中的烧结温度为200℃。实施例2一种石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将氧化石墨烯加入至无水乙醇中球磨搅拌4h,均匀平铺在平板上,并挤压烘干得到氧化石墨烯膜;步骤2,将一氧化钛加入至蒸馏水中搅拌均匀,形成低浓度悬浊液,然后均匀喷洒在氧化石墨烯膜表面,得到双层膜;步骤3,将双层膜放入氮气环境中,恒温挤压4h,然后均匀喷洒双氧水,恒温辊压反应4h,得到多膜材料;步骤4,将多膜材料放入马弗炉中烧结6h,得到石墨烯基二氧化钛光催化剂。所述步骤1中的氧化石墨烯与无水乙醇的质量比为20:1,球磨搅拌的压力为8MPa,温度为30℃,搅拌速度为800r/min。所述步骤1中的挤压烘干的压力为5MPa,温度为120℃。所述步骤2中的一氧化钛在蒸馏水中的浓度为20g/L,均匀喷洒的喷洒量为4g/cm2。所述步骤3中的恒温挤压的压力为4MPa,温度为120℃。所述步骤3中的双氧水的质量浓度为15%,均匀喷洒的喷洒量为0.3mL/cm2,恒温辊压的温度为140℃,辊压压力为0.7MPa。所述步骤4中的烧结温度为300℃。实施例3一种石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将氧化石墨烯加入至无水乙醇中球磨本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于:所述光催化剂以氧化石墨烯为基底材料,以一氧化钛为钛源,形成石墨烯-纳米二氧化钛复合光催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于:所述光催化剂以氧化石墨烯为基底材料,以一氧化钛为钛源,形成石墨烯-纳米二氧化钛复合光催化剂。


2.根据权利要求1所述的石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
步骤1,将氧化石墨烯加入至无水乙醇中球磨搅拌2-4h,均匀平铺在平板上,并挤压烘干得到氧化石墨烯膜;
步骤2,将一氧化钛加入至蒸馏水中搅拌均匀,形成低浓度悬浊液,然后均匀喷洒在氧化石墨烯膜表面,得到双层膜;
步骤3,将双层膜放入氮气环境中,恒温挤压2-4h,然后均匀喷洒双氧水,恒温辊压反应2-4h,得到多膜材料;
步骤4,将多膜材料放入马弗炉中烧结4-6h,得到石墨烯基二氧化钛光催化剂。


3.根据权利要求3所述的石墨烯基二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的氧化石墨烯与无水乙醇的质量比为10-20:1,球磨搅拌的压力为5-8MPa,温度为20-30℃,搅拌速度为400-800r...

【专利技术属性】
技术研发人员:祁云永
申请(专利权)人:绍兴市梓昂新材料有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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