镍居里点标准物质及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种镍居里点标准物质的制备方法，步骤包括：以纯度大于99％的镍箔为原料，对原料成分和含量进行分析确认，根据各成分不同的沸点和饱和蒸汽压，采用真空蒸馏法对原料进行提纯；对提纯后的原料进行特定量值的均匀性初检，筛选出居里温度均匀的原料为候选标准物质；对候选标准物质按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、量值确定和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，量值准确稳定，符合计量学特性，即为镍居里点标准物质。本发明专利技术的制备方法得到的镍居里点标准物质特性量值准确稳定，可用于相关仪器的检定或校准，分析方法评价，为材料、环境保护、生物医药、食品检验等领域检测与监督管理提供重要的技术支撑。

Nickel Curie point reference material and its preparation

【技术实现步骤摘要】
镍居里点标准物质及其制备方法
本专利技术属于计量
，涉及一种标准物质领域，具体涉及一种镍居里点标准物质及其制备方法。
技术介绍
近年来磁性材料的发展十分迅速，应用广泛，特别是新型磁性材料的不断出现，对现代工业技术进步起着巨大的推动作用，因此，它已经成为世界各国科学家们探索和研究的热点领域之一。居里温度作为磁性材料的最重要的本征参量之一，也是磁性材料内在磁学性质的主要物理参量，反映的是铁磁性材料随温度的升高由铁磁性物质变为顺磁性物质，即由有磁性到无磁性的转变标志。因此，对于磁性材料的研究有着举足轻重的作用，深入研究和测定材料的居里温度有着重要意义。热重分析仪(TG)广泛用于磁性材料居里温度的测量，为了保证得到数值的准确性，需要对仪器进行校准。目前，热重分析仪的温度校准采用具有固定温度下发生磁性变化而又能把这种变化反应在热重(Thermogravimetric)TG曲线上的物质(即标准物质)，如磁性合金、镍、铁等，通过对特定磁性材料的居里温度的测量实现对热重分析仪器的温度校准。现有标准物质中，中国计量科学研究院研发了阿留麦尔合金(153.8℃)、镍(358.6℃)、铁(772.0℃)三个居里点标准物质，但随着市场上热重分析仪测温范围越来越广，很多达到1500℃，如TA公司Q650、Q600系列，急需完善居里点标准物质种类，扩大可校准的温度范围，以满足用户在不同温度下对仪器的校准和方法评价的需求。专利CN1198127C公开了一种用于热重分析仪温度标定的标样及其制备方法，该标样由两个试样组成，一个样品标定温度使29℃，另一个的标定温度为90.4℃，但两个试样均通过溶胶凝胶法制备而成，非金属标准物质，且不具有计量溯源性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种镍居里点标准物质的制备方法及其应用，以补充居里点标准物质、扩大可校准的温度范围。根据本专利技术的一个方面，提供了镍居里点标准物质的制备方法，具体步骤包括：以纯度大于99％的镍箔为原料，对原料成分和含量进行分析确认，根据各成分不同的沸点和饱和蒸汽压，采用真空蒸馏法对原料进行提纯；对提纯后的原料进行特定量值的均匀性初检，筛选出居里温度均匀的原料为候选标准物质；对候选标准物质按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、量值确定和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，量值准确稳定，符合计量学特性，即为镍居里点标准物质。在一些实施方式中，真空蒸馏法是在1873K温度下，保温2-3h，真空度设定在3-9Pa的条件下进行。在一些实施方式中，均匀性初检方法如下：随机选取不少于3份原料，每份原料剪取至少2处不同部位，对剪下部分的居里温度进行测量，根据测量结果判断是否均匀。在一些实施方式中，对候选标准物质进行均匀性检验的具体步骤如下：从已经分装好并编上号码的候选标准物质中随机抽取不少于11瓶样品，每瓶样品中再随机抽取3个子样；测得每个子样的居里温度，通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量值之间有无系统性差异，以此确认候选标准物质是否均匀。标准物质的均匀性是衡量标准物质性能的一个重要指标，也是标准物质量值准确传递的物质基础，可采用方差分析法来统计标准物质的均匀性，即通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量值之间有无系统性差异，如果二者的比小于统计检验的临界值，则认为标准物质是均匀的。在一些实施方式中，稳定性检验包括长期稳定性和短期稳定性，长期稳定性是跟踪候选标准物质在常温下为期24个月的量值稳定性；短期稳定性模拟高低温运输条件，将候选标准物质分别置于(60±5)℃、(60±5)％RH的培养箱中、(-4±1)℃冰箱中，分别保存一周，考察一周的稳定性；根据测量结果，进行回归分析，判断稳定性是否达标。标准物质的稳定性是指被定值的特性量随时间变化的情况，标准物质的稳定性受物理、化学和保存条件等因素的影响。在一些实施方式中，还包括候选标准物质的定值，定值采用LGC熔点标准物质作为外标，联合8家实验室进行协作定值。具体地，定值时，每家实验室仪器使用前均通过法定计量机构检定合格，且居里温度测试过程均溯源至LGC熔点标准物质；从全部样品中随机抽取3个包装分发到各实验室，每个实验室从每瓶中任意取出3个子样，每个子样重复测试3次，取平均值作为结果；8家实验室定值后，对定值结果进行组内可疑值分析、等精度分析、组间可疑值分析及正态分布分析。在一些实施方式中，不确定度分析包括对候选标准物质进行定值实验引入的不确定度、候选标准物质不均匀产生的不确定度和候选标准物质不稳定产生的不确定度分析。其中，定值实验引入的不确定度包括联合定值重复性产生的不确定度和定值使用的熔点标准物质产生的不确定度。在一些实施方式中，定值数据统计分析包括组内可疑值分析、组间可疑值分析。根据本专利技术的另一个方面，提供了一种利用上述制备方法制得的镍居里点标准物质，其居里点为355.4℃，扩展相对不确定度为1.8℃，所包含的组分和质量百分比为：Ni99.80％，Fe0.20％。根据本专利技术的第三个方面，提供了上述镍居里点标准物质作为热重分析仪或同步热分析仪温度校准标准物质的应用。本专利技术的制备方法得到的铁磁性镍居里点标准物质特性量值准确稳定，可用于相关仪器(热重分析仪或同步热分析仪)的检定或校准，分析方法评价，为材料、环境保护、生物医药、食品检验等，领域检测与监督管理提供重要的技术支撑。附图说明图1为本专利技术的镍箔的温度-质量曲线与Sn和Zn的温度-热流曲线；图2为本专利技术的候选标准物质镍箔外观图；图3为本专利技术的候选标准物质长期稳定性趋势图；图4为本专利技术的候选标准物质短期稳定性趋势图(60±5)℃；图5为本专利技术的候选标准物质短期稳定性趋势图(-4±1)℃；图6为镍居里点标准物质定值数据的正态分布检验图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细的说明。首先，需要确定的是居里温度测试方法，本专利技术中，居里温度测试方法及确定该方法的过程如下：使用同步热分析仪进行居里温度测试，样品测试前根据坩埚大小将待测物剪取适当大小的碎片，每次测试样品约称取10mg左右。使用时用洁净的镊子和剪刀等工具，以防污染样品。(1)仪器校准测试所用仪器为同步热分析仪，仪器使用前需经检定合格，以保证仪器和标准物质特性量值可溯源至国际单位上。(2)测试方法磁性标准物质居里温度的测试参考标准ASTM+E1582-2014《StandardPracticeforCalibrationofTemperatureScaleforThermogravimetry》、JJG1135-2017《热重分析仪检定规程》及文献《CertificationofreferencematerialsofAlumel,nickelandironforCuriepoint》(WangT,WangH,WangF,etal.Certif本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.镍居里点标准物质的制备方法，其特征在于，步骤包括：/n以纯度大于99％的镍箔为原料，对原料成分和含量进行分析确认，根据各成分不同的沸点和饱和蒸汽压，采用真空蒸馏法对原料进行提纯；/n对提纯后的原料进行特定量值的均匀性初检，筛选出居里温度均匀的原料为候选标准物质；/n对候选标准物质按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、量值确定和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，量值准确稳定，符合计量学特性，即为镍居里点标准物质。/n

【技术特征摘要】
1.镍居里点标准物质的制备方法，其特征在于，步骤包括：
以纯度大于99％的镍箔为原料，对原料成分和含量进行分析确认，根据各成分不同的沸点和饱和蒸汽压，采用真空蒸馏法对原料进行提纯；
对提纯后的原料进行特定量值的均匀性初检，筛选出居里温度均匀的原料为候选标准物质；
对候选标准物质按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、量值确定和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，量值准确稳定，符合计量学特性，即为镍居里点标准物质。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空蒸馏法是在1873K温度下，保温2-3h，真空度小于10Pa的条件下进行。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述均匀性初检方法如下：随机选取不少于3份原料，每份原料剪取至少2处不同部位，对剪下部分的居里温度进行测量，根据测量结果判断是否均匀。


4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，对候选标准物质进行均匀性检验的具体步骤如下：从已经分装好并编上号码的候选标准物质中随机抽取不少于11瓶样品，每瓶样品中再随机抽取3个子样；测得每个子样的居里温度，通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量值之间有无系统性差异，以此确...

【专利技术属性】
技术研发人员：许俊斌，周阳，周瑾艳，叶丽芳，贾相锐，毛沅文，阳金勇，陈玲，尹强，
申请(专利权)人：广东省计量科学研究院华南国家计量测试中心，
类型：发明
国别省市：广东;44