一种研究稀土回收的方法技术

本发明专利技术涉及一种研究稀土回收的方法，属于稀土冶金技术领域。将CaO粉末，SiO

A method of rare earth recovery

【技术实现步骤摘要】
一种研究稀土回收的方法
本专利技术涉及一种研究稀土回收的方法，属于稀土冶金

技术介绍
稀土因其天然丰度小，又以氧化物或含氧酸盐矿物共生形式存在，故叫“稀土”。稀土元素在地壳中丰度并不稀少，只是分散而已。虽然稀土的绝对量很大，但就目前为止能真正成为可开采的稀土矿并不多，而且在世界上分布极不均匀。另外稀土是重要的战略资源，以其优异的光、电、磁等性能，广泛的应用于永磁、发光、超导、汽车工业、清洁能源、医疗器械等高科技产业和国防安全领域，它对国家的经济发展和科技进步都起着至关重要的推动作用。又因为稀土是重要的不可再生资源，为了保持生态和材料的可持续发展，需要从含有稀土元素的产品或废弃物中来回收它们。目前，稀土回收的方法主要有两种：湿法冶金回收和火法冶金回收，其中，湿法冶金方法是一种传统的方法，它的步骤比较多，需要大量的化学品，能源，水和相对较长的时间，并且产生很多的废水。如周等人提出了一种利用新型离子液体[P66614]2[IOPAA]回收稀土矿的方法。采用该方法，对钕废料浸出液中稀土矿的回收率进行了评估，其回收率为99.85%。JarosinskiA等采用硫酸浸取磷石膏，氟化物作为沉淀剂添加到浸出液中，得到氟化钙和稀土氟化盐的混合沉淀物，最终回收稀土约占38.8wt%。而火法冶金被视为是一个潜在的低环境和经济影响的替代方案，在火法冶金过程中，稀土元素氧亲和力高，并集中在渣相。火法冶金相对于湿法冶金具有流程简单，时间短，用水较少，对所回收的稀土没有限制，设备比较容易得到，火法技术最大的优点是物料处理量大。如Muller和Friedrich在金属氢化物镍电池的回收，利用CaO-SiO2-CaF2吸收近100%的稀土和生成50至60wt%的稀土渣；Tang等人在1700K进行渣处理的实验，它们用硅酸钙渣回收几乎所有的稀土渣，渣中含有46wt%的稀土氧化物；ItohM等人通过金属热还原的方法，使稀土的回收率达到90%以上。但是上述技术均存在样品为限量、试验为限量，不能最大化实现稀土的回收。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种研究稀土回收的方法。本专利技术以氧化钆（99.99%）、二氧化硅（99.9%）、氧化钙（99.9%）为原料，通过高温相平衡+淬火的方法进行实验，得到平衡之后的样品经EPMA测试分析后，计算并查阅文献绘出等温截面相图，这是一种理论、实验加计算相结合的方法绘制等温截面相图，对稀土最大化回收提供理论根据。本专利技术通过以下技术方案实现。一种研究稀土回收的方法，其步骤包括：步骤1、将SiO2或Al2O3粉末，Gd2O3或Sc2O3或Sm2O3粉末，CaO粉末，按照质量比为1～49：1～65：1～57混合均匀配置成若干份；步骤2、将步骤1得到的若干份粉末分别放到80%Pt-20%Rh折叠信封状的箔片中，然后将80%Pt-20%Rh折叠信封状的箔片分别放到刚玉舟中，在真空度为1×10-3Pa下，再通0.016L/min氩气，分别在1773K或1873K下保温24h得到样品；步骤3、将步骤2得到的样品放入冰水中进行淬火，然后把淬火样品嵌入到树脂中，进行磨平，抛光处理，进行EPMA分析测试；步骤4、经过EPMA分析测试后，确定元素组成、相成分和相的微观结构，然后通过计算，利用热力学计算软件绘制出等温截面相图。所述CaO粉末，SiO2或Al2O3粉末，Gd2O3或Sc2O3或Sm2O3粉末纯度均为99.99%。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术绘制出等温截面相图，从等温截面相图中可以清楚地解释该渣系中稀土元素的行为，它提供了关于选择合适的熔剂材料以供稀土废料回收利用的过程，其中炉渣被视为起始的二次原料，作为替代稀土矿石的原料。（2）本专利技术绘制出等温截面相图，当选择合适的冷却路径时，可以使稀土富集在液相和沉淀在CaO·SiO2区域；富含稀土的CaGd4(SiO4)3O相在高温过程中相对于液相是稳定的，它将沉淀在容器底部，通过从炉渣中将CaGd4(SiO4)3O沉淀分离出来，可以进一步回收稀土。它的优点是流程短，节省资源，对环境影响较少。附图说明图1是本专利技术80%Pt-20%Rh折叠信封状的箔片图；图2是本专利技术工艺流程图；图3是本专利技术1773K时CaO-SiO2-Gd2O3系统的等温截面相图；图4是本专利技术1873K时CaO-SiO2-Gd2O3系统的等温截面相图；图5是本专利技术CaO-SiO2-Gd2O3系统中液相线的温度依赖性图；图6是本专利技术CaGd4(SiO4)3O相沉淀在液相渣中图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1该研究稀土回收的方法，其步骤包括：步骤1、将SiO2粉末、Gd2O3粉末、CaO粉末，按照质量比（m（SiO2）:m（Gd2O3）:m（CaO））为4：3：3；3：5：2；5：4：1;47：45：8；36：7：57；17：38：45；31：14：5；23：50：27；1：3：1；4：5：1；1：8：1；5：3：12；12：3：5；15：2：3；2：1：2；1：1：8；2：5：13；12：65：23；8：45：47；13：55：32混合均匀配置成20mg的20份；步骤2、将步骤1得到的20份粉末分别放到80%Pt-20%Rh折叠信封状的箔片（结构如图1所示）中，然后将80%Pt-20%Rh折叠信封状的箔片分别放到刚玉舟中，在真空度为1*10-3Pa下，再通0.016L/min氩气，分别在1773K下保温24h得到样品；步骤3、将步骤2得到的样品放入冰水中进行淬火，然后把淬火样品嵌入到树脂中，进行磨平，抛光处理，进行EPMA分析测试；步骤4、经过EPMA分析测试后，确定元素组成、相成分和相的微观结构，然后通过计算，利用热力学计算软件绘制出等温截面相图。上述1773K时CaO-SiO2-Gd2O3系统的等温截面相图如图3所示，CaO-SiO2-Gd2O3系统中液相线的温度依赖性图如图5所示，从图5可以看出当选择合适的冷却路径时，可以使稀土富集在液相和沉淀在CaO·SiO2区域。如图6所示富含稀土的CaGd4(SiO4)3O相在高温过程中相对于液相是稳定的，它将沉淀在容器底部，通过从炉渣中将CaGd4(SiO4)3O沉淀分离出来，可以进一步回收稀土。实施例2该研究稀土回收的方法，其步骤包括：步骤1、将SiO2粉末、Gd2O3粉末、CaO粉末，按照质量比（m（SiO2）:m（Gd2O3）:m（CaO））为4：3：3；3：5：2；5：4：1；47：45：8；36：7：57；17：38：45；31：14：5；23：50：27；1：3：1；4：5：1；1：8：1；5：3：12；12：3：5；15：2：3；2：1：2；1：1：8；2：5：13；12：65：23；8：45：47；13：55：32混合均匀配置成20mg的20份；...

【技术保护点】
1.一种研究稀土回收的方法，其特征在于步骤包括：/n步骤1、将SiO

【技术特征摘要】
1.一种研究稀土回收的方法，其特征在于步骤包括：
步骤1、将SiO2或Al2O3粉末，Gd2O3或Sc2O3或Sm2O3粉末，CaO粉末，按照质量比为1～49：1～65：1～57混合均匀配置成若干份；
步骤2、将步骤1得到的若干份粉末分别放到80%Pt-20%Rh折叠信封状的箔片中，然后将80%Pt-20%Rh折叠信封状的箔片分别放到刚玉舟中，在真空度为1×10-3Pa下，再通0.016L/min氩气，分别在1773K或1873K下保...

【专利技术属性】
技术研发人员：王飞，智文科，杨斌，刘大春，徐宝强，曲涛，田阳，邓勇，郁青春，蒋文龙，李一夫，陈秀敏，吴鉴，杨佳，陈晓怡，戴永年，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53