一种抗沾染易去污的阳离子可染聚酰胺6纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及化纤领域，公开了一种抗沾染易去污的阳离子可染聚酰胺6纤维的制备方法，包括：首先将己内酰胺在水的作用下进行开环；同时将间苯二甲酸‑5‑磺酸盐与二元醇按特定摩尔比在水中进行酯化，生成的含磺酸基团的酯化液再与开环后的聚酰胺6进行共聚反应，得到改性聚酰胺6；以改性聚酰胺6为原料进行纺丝，制成纤维。本发明专利技术制备的聚酰胺6纤维不仅具备阳离子上染率高及抗沾染易去污的特性，而且聚酰胺6合成过程中分子量不会被抑制。

A preparation method of cationic dyeable polyamide 6 fiber

【技术实现步骤摘要】
一种抗沾染易去污的阳离子可染聚酰胺6纤维的制备方法
本专利技术涉及化纤领域，尤其涉及一种抗沾染易去污的阳离子可染聚酰胺6纤维的制备方法。
技术介绍
聚酰胺6(PA6)纤维是一种大分子链上含有酰胺键(-CONH-)的合成纤维，因其分子链中的氨基能以离子键与酸性染料结合，因而易被酸性染料染色。但酸性染料具有水溶性，聚酰胺经酸性染料染色后湿处理牢度较差，因而聚酰胺难以具有鲜艳亮丽的色彩。阳离子染料通常色泽鲜艳，可与聚合物中可反应基团结合形成牢固的共价结合，因而染色牢度高。并且，阳离子可染锦纶中磺酸基团能与末端氨基形酯化，使得没有足够多的末端氨基与常规酸性染料结合，从而赋予阳离子可染锦纶抗酸性染料沾染的特性。但传统聚酰胺分子链上缺乏可与阳离子染料相作用的基团，因而难以被阳离子染料染色。阳离子染料易染聚酰胺6制备的基本原理是向只有阴离子染料亲和点--氨基的聚酰胺6高分子链引入一些可以亲和阳离子染料的官能基团。通常是通过己内酰胺与带有磺酸基的单体进行共聚，得到带有磺酸根侧基的聚酰胺6高分子链，磺酸基团这种阴离子官能团，能够和阳离子染料在低温条件下进行离子交换，从而使阳离子染料进入由改性聚合物制备的纤维表面和内部，进行染色。目前，通过共聚方法制备阳离子染料易染聚酰胺6纤维的方法较少，以后整理的处理方法居多。中国专利CN108774908A公开了一种阳离子染料可染聚酰胺6纤维的制备方法，通过丙烯酸对聚酰胺6的接枝聚合反应，将阴离子基团引入聚酰胺6纤维表面，使纤维具有被阳离子染料上染的能力。该种表面处理的方法虽然简便易行，但会影响到染色的均匀性以及色牢度。中国专利CN108976408A公开了本专利技术公开了一种阳离子易染尼龙66树脂及其制备方法。采用共聚单体5-磺酸钠间苯二甲酸与1-6己二胺溶液混合发生反应生酯化溶液，所制得的酯化液再与尼龙66酯化液在一定条件下聚合，所制备的尼龙66树脂由于磺酸基团的引入使尼龙66分子链上提供了足够与阳离子染料结合上染的酸性基团染座，分子链上染座的增加极大的提高了尼龙66纤维的染色性能，此尼龙66易染树脂制得的纤维在上染率、色彩饱和度、匀染性、色牢度、吸湿透气性，表现效果显著，提高了生产率，但该种采用己二胺与磺酸盐酯化的方法无疑提高了生产成本，且氨正离子的存在使得阳离子染料和磺酸基团的离子键变弱，表现为染色牢度较差。
技术实现思路
为了解决上述技术间题，本专利技术提供了一种抗沾染易去污的阳离子可染聚酰胺6纤维的制备方法，本专利技术制备的聚酰胺6纤维不仅具备阳离子上染率高及抗沾染易去污的特性，而且聚酰胺6合成过程中分子量不会被抑制。本专利技术的具体技术方案为：一种抗沾染易去污的阳离子可染聚酰胺6纤维的制备方法，包括以下步骤：首先将间苯二甲酸-5-磺酸盐与二元醇按1∶1.0～1.3的摩尔比进行酯化反应；同时将己内酰胺在水的作用下进行开环；再将磺酸盐的酯化液与开环过后的己内酰胺进行共聚反应，得到改性聚酰胺6；以改性聚酰胺6为原料进行纺丝，制成纤维。本专利技术的原理如下：间苯二甲酸-5-磺酸盐先与二元醇先进行酯化反应，再与己内酰胺发生共聚反应，从而在PA6分子链上引入了磺酸基团，从而赋予PA6阳离子易染的性能。间苯二甲酸-5-磺酸盐中的磺酸基是对PA6阳离子可染的有效基团，理论上来讲，其添加量越多，对PA6的阳离子可染效果越好。但是，本专利技术团队在研究中发现，因其中的羧基会与PA6中的氨基进行反应，会起到分子量稳定剂的作用，过量的间苯二甲酸-5-磺酸盐会不利于PA6分子量的增长，而分子量过低黏度不够无法纺丝。因此本专利技术将二元醇与间苯二甲酸-5-磺酸盐按特定摩尔比进行酯化反应，从而有效解决双羧基结构对PA6分子量增长的抑制作用。作为优选，所述制备方法具体包括以下步骤：1)将已内酰胺、水于惰性气体气氛下投入反应釜中，在200-260℃、0.01-0.6MPa下进行2～3h开环反应。2)将间苯二甲酸-5-磺酸盐与二元醇进行酯化反应，得到含磺酸基团的酯化液。3)将生成的含磺酸基团的酯化液投入反应釜中，与开环后的聚酰胺6在240～255℃温度范围内、-0.02～-0.08MPa压力下进行共聚反应，得到改性聚酰胺6。4)以改性聚酰胺6为原料进行纺丝，制成纤维。作为优选，所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇中的一种或几种。作为优选，所述间苯二甲酸-5-磺酸盐为间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钾、间苯二甲酸-5-磺酸锂中的一种或几种。作为优选，所述间苯二甲酸-5-磺酸盐与二元醇的摩尔比为1∶1.0～1.3。作为优选，步骤1)中，添加己内酰胺和水的同时还需添加剂。作为优选，所述添加剂为BRUGGOLENH3386、BRUGGOLENH161、ST-1385、DH-446、AQ21和DH201-460中的一种或几种。添加剂的添加量为聚酰胺6重量的0.1-0.5％。作为优选，所述间苯二甲酸-5-磺酸盐的重量为聚酰胺6重量的1-15％，进一步优选为5～12％。与现有技术对比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术从分子角度共聚的方法制备阳离子可染聚酰胺6纤维，较现有的后处理方式，所得产品不仅抗沾染易去污，且匀染性以及色牢度均有所提高。(2)本专利技术通过二元醇对间苯二甲酸-5-磺酸盐的酯化处理解决了反应中PA6分子量增长被抑制的技术问题，在保证产品黏度的基础上，含磺酸盐的组分含量可适当提高，从而增强阳离子可染的效果。附图说明图1为常规锦纶、实施例1、实施例2易去污性能测试对比照片。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。总实施例一种抗沾染易去污的阳离子可染聚酰胺6纤维的制备方法，具体包括以下步骤：1)将已内酰胺、水和添加剂于惰性气体气氛下投入反应釜中，在200-260℃、0.01-0.6MPa下进行2～3h开环反应。2)将间苯二甲酸-5-磺酸盐与二元醇按1∶1.0～1.3的摩尔比进行酯化反应，得到含磺酸基团的酯化液。3)将生成的含磺酸基团的酯化液投入反应釜中，与开环后的聚酰胺6在240～255℃的温度范围内、-0.02～-0.08MPa压力下进行共聚反应，得到改性聚酰胺6。4)以改性聚酰胺6为原料进行纺丝，制成纤维。作为优选，所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇中的一种或几种。作为优选，所述间苯二甲酸-5-磺酸盐为间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钾、间苯二甲酸-5-磺酸锂中的一种或几种。作为优选，所述添加剂为BRUGGOLENH3386、BRUGGOLENH161、ST-1385、DH-446、AQ21和DH201-460中的一种或几种。作为优选，所述间苯二甲酸-5-磺酸盐与二元醇的优选配比范围为1∶1.0～1.3。作为优选，所述添加剂的添加量为聚酰胺6重量的0.1-0.5％本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗沾染易去污的阳离子可染聚酰胺6纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：首先将己内酰胺在水的作用下进行开环；同时将间苯二甲酸-5-磺酸盐与二元醇按1:1.0~1.3的摩尔比在水中进行酯化，生成的含磺酸基团的酯化液再与开环后的聚酰胺6进行共聚反应，得到改性聚酰胺6；以改性聚酰胺6为原料进行纺丝，制成纤维。/n

【技术特征摘要】
1.一种抗沾染易去污的阳离子可染聚酰胺6纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：首先将己内酰胺在水的作用下进行开环；同时将间苯二甲酸-5-磺酸盐与二元醇按1:1.0~1.3的摩尔比在水中进行酯化，生成的含磺酸基团的酯化液再与开环后的聚酰胺6进行共聚反应，得到改性聚酰胺6；以改性聚酰胺6为原料进行纺丝，制成纤维。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将已内酰胺、水于惰性气体气氛下投入反应釜中，在200-260℃、0.01-0.6MPa下进行2~3h开环反应；
2）将间苯二甲酸-5-磺酸盐与二元醇在水中进行酯化反应，得到含磺酸基团的酯化液；
3）将生成的含磺酸基团的酯化液投入反应釜中，与开环后的聚酰胺6在240~255℃、-0.02~-0.08MPa压力下进行共聚反应，得到改性聚酰胺6；
4）以改性聚酰胺6为原料进行纺丝，制成纤维。


3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇中的一种或几种。

【专利技术属性】
技术研发人员：郝莱丹，产文涛，胡舒龙，李院院，胥荣威，裴永富，闫明，
申请(专利权)人：浙江恒逸锦纶有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33