一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及锦纶制备领域，公开了一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液及其制备方法，包括以下组分：二氧化钛、己内酰胺、二元胺改性剂和水。本发明专利技术在二氧化钛和己内酰胺水溶液混合的同时加入二元胺改性剂，二元胺改性剂的氨基能够与二氧化钛上的羧基通过化学键结合，同时二元胺的其他氨基又与己内酰胺中的羧基也可以通过化学键结合，从而在二氧化钛和己内酰胺间形成交联点，增加两者间的结合力，其有益效果是能够提高二氧化钛分散后的稳定性，减缓团聚的产生，对聚合生产的冲击更少。同时，由于这种反应型二氧化钛悬浮液在进入聚合管列管后沉积的情况更少，结垢情况明显好转。

A titanium dioxide suspension for nylon polymerization and its preparation method

The invention relates to the field of nylon preparation, and discloses a titanium dioxide suspension for nylon polymerization and a preparation method thereof, comprising the following components: titanium dioxide, caprolactam, diamine modifier and water. The invention adds diamine modifier while mixing titanium dioxide and caprolactam aqueous solution. The amino group of diamine modifier can combine with carboxyl group on titanium dioxide through chemical bond, and other amino groups of diamine can also combine with carboxyl group in caprolactam through chemical bond, thus forming crosslinking point between titanium dioxide and caprolactam and increasing the combination between them. Force, its beneficial effect is to improve the stability of titanium dioxide after dispersion, slow down the formation of agglomeration, less impact on the production of polymerization. At the same time, because the reactive titanium dioxide suspension deposited less after entering the polymer tube, the scaling situation improved significantly.

【技术实现步骤摘要】
一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液及其制备方法
本专利技术涉及锦纶制备领域，尤其涉及一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液及其制备方法。
技术介绍
二氧化钛作为一种消光剂在聚合物生产中被广泛应用，通常是将二氧化钛与聚合单体或其水溶液按一定浓度混合均匀后，送入聚合装置经聚合反应后得到消光聚合物。申请号为CN104313722A的中国专利公开了一种制备二氧化钛悬浮液的方法，包括己内酰胺水溶液的配制、二氧化钛悬浮液的配制、二氧化钛悬浮液的离心分离、二氧化钛悬浮液的调配和粗二氧化钛的回收利用，其二氧化钛的配制是通过将二氧化钛与己内酰胺水溶液通过物理搅拌混合得到。由于二氧化钛属于极性金属氧化物在己内酰胺水溶液能够达到理想分散状态，但是在分散后非常容易再次团聚，给聚合生产带来不利影响，最直接的后果就是熔体过滤器切换周期短或堵塞、切片可纺性能下降，同时二氧化钛在聚合管列管壁沉积结垢后造成换热效率下降能耗增加。为此，有必要开发出一种新的不易二次团聚的用于消光用的二氧化钛悬浮液。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液及其制备方法，本专利技术的二氧化钛悬浮液作为消光剂，专用于锦纶聚合，该二氧化钛悬浮液分散性好，在聚合时不易二次团聚，因而熔体过滤器切换周期长、切片可纺性能高、聚合管列管壁沉积结垢少。本专利技术的具体技术方案为：一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液，包括以下组分：二氧化钛、己内酰胺、二元胺改性剂和水。本专利技术的原理为：在消光剂二氧化钛和己内酰胺水溶液混合的同时加入二元胺改性剂，二元胺改性剂的氨基能够与二氧化钛上的羧基通过化学离子键结合，同时二元胺的其他氨基又与己内酰胺中的羧基也可以通过化学键结合，从而在二氧化钛和己内酰胺间形成交联点，增加两者间的结合力，其有益效果是能够提高二氧化钛分散后的稳定性，减缓团聚的产生，对聚合生产的冲击更少。同时，由于这种反应型二氧化钛悬浮液在进入聚合管列管后沉积的情况更少，通过熔体过滤器时压差平稳。而现有技术中只添加分散剂，虽然前期悬浮液稳定性好，但是长时间后二氧化钛会发生二次团聚，而本专利技术则可有效解决这一技术问题。作为优选，所述二元胺改性剂选自乙二胺、己二胺和戊二胺。作为优选，所述二氧化钛的质量浓度为5％-25％。作为优选，所述己内酰胺的质量浓度为30％-50％，所述二元胺改性剂的质量为己内酰胺质量的3-10％。作为优选，所述二元胺改性剂的质量为己内酰胺质量的5-8％。作为优选，悬浮液还包括分散剂。作为优选，所述分散剂为六偏磷酸钠。作为优选，所述分散剂的质量浓度为0.01-0.1％。一般情况下，分散剂的添加量稳定性越好。但是本专利技术团队发现，若分散剂的添加量高于0.1％这一临界值，会影响锦纶最终的聚合反应，因此需要严格控制用量。一种二氧化钛悬浮液(不含分散剂)的制备方法，包括以下步骤：将二氧化钛、二元胺改性剂与己内酰胺的水溶液在混合器中混合均匀后得到初级悬浮液，再经离心、研磨和调配后制成二氧化钛悬浮液。一种二氧化钛悬浮液(含分散剂)的制备方法，包括以下步骤：将二氧化钛、二元胺改性剂与己内酰胺的水溶液、分散剂在混合器中混合均匀后得到初级悬浮液，再经离心、研磨和调配后制成二氧化钛悬浮液。与现有技术对比，本专利技术的有益效果是：本专利技术在二氧化钛和己内酰胺水溶液混合的同时加入二元胺改性剂，二元胺改性剂的氨基能够与二氧化钛上的羧基通过化学键结合，同时二元胺的其他氨基又与己内酰胺中的羧基也可以通过化学键结合，从而在二氧化钛和己内酰胺间形成交联点，增加两者间的结合力，其有益效果是能够提高二氧化钛分散后的稳定性，减缓团聚的产生，对聚合生产的冲击更少。同时，由于这种反应型二氧化钛悬浮液在进入聚合管列管后沉积的情况更少，通过熔体过滤器时压差平稳。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。总实施例一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液，包括以下组分：3-25％二氧化钛、30-50％己内酰胺、二元胺改性剂(乙二胺、己二胺和戊二胺)为以内酰胺的3-10％(优选5-8％)、0.01-0.1％分散剂和水。上述二氧化钛悬浮液的制备方法，包括以下步骤：将二氧化钛、二元胺改性剂与己内酰胺的水溶液、分散剂在混合器中混合均匀后得到初级悬浮液，再经离心、研磨和调配后制成二氧化钛悬浮液实施例1将二氧化钛粉末、质量分数为45％的己内酰胺水溶液、与己内酰胺质量比率为8％的己二胺在混合器中混合，制成22％的二氧化钛悬浮液，经离心、研磨和调配后供锦纶聚合生产用，经生产跟踪生产过程中熔体过滤器压力平稳，经过40天使用后聚合管上段列管内外温差为1.7℃，聚合管结垢情况明显好转，切片可纺性良好。将上述用于锦纶聚合二氧化钛悬浮液取样并静置78h，也未见分层情况。实施例2将二氧化钛粉末、质量分数为45％的己内酰胺水溶液、与己内酰胺质量比率为5％的己二胺、六偏磷酸钠为0.05％的分散剂在混合器中混合，制成22％的二氧化钛悬浮液，经离心、研磨和调配后供锦纶聚合生产用，经生产跟踪生产过程中熔体过滤器压力平稳，经过40天使用后聚合管上段列管内外温差为1.6℃，切片可纺性良好。将上述用于锦纶聚合二氧化钛悬浮液取样并静置90h，也未见分层情况。对比例1(与实施例2的区别在于：不含二元胺，只含分散剂)将二氧化钛粉末、质量分数为45％的己内酰胺水溶液、六偏磷酸钠为0.05％的分散剂在混合器中混合，制成22％的二氧化钛悬浮液，经离心、研磨和调配后供锦纶聚合生产用，经生产跟踪生产过程中熔体过滤器压力平稳，经过40天使用后聚合管上段列管内外温差为2.3℃，切片可纺性较差。将上述用于锦纶聚合二氧化钛悬浮液取样并静置65h，发现二氧化钛发生二次团聚，有分层情况。对比例2(与实施例2的区别在于：含二元胺，质量浓度超过己内酰胺的10％)将二氧化钛粉末、质量分数为45％的己内酰胺水溶液、与己内酰胺质量比率为10％的己二胺、六偏磷酸钠为0.05％的分散剂在混合器中混合，制成22％的二氧化钛悬浮液，经离心、研磨和调配后供锦纶聚合生产用，经生产跟踪生产过程中熔体过滤器压力平稳，经过40天使用后聚合管上段列管内外温差为1.6℃，但切片外观颜色发黄，可纺性欠佳。分散稳定性对比为对比不同配方二氧化钛悬浮液的稳定性情况，取不同配方二氧化钛悬浮液样品100mL放入相同的长管玻璃容器中并对其分层情况进行了跟踪，以确定其稳定性，结果如下：由以上数据对比可知，在只添加了分散剂的配方中，虽然悬浮液前期分散性良好，但是在长时间静置后，二氧化钛容易发生二次团聚，因此会发生分层现象。本专利技术中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本专利技术中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术作任何限制，凡是根据本专利技术技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本专利技术技术方案的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液，其特征在于包括以下组分：二氧化钛、己内酰胺、二元胺改性剂和水。

【技术特征摘要】
1.一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液，其特征在于包括以下组分：二氧化钛、己内酰胺、二元胺改性剂和水。2.如权利要求1所述的一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液，其特征在于，所述二元胺改性剂选自乙二胺、己二胺和戊二胺。3.如权利要求1或2所述的一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液，其特征在于：所述二氧化钛的质量浓度为3%-25%。4.如权利要求1或2所述的一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液，其特征在于，所述己内酰胺的质量浓度为30-50%，所述二元胺改性剂的质量为己内酰胺质量的3-10%。5.如权利要求4所述的一种锦纶聚合用二氧化钛悬浮液，其特征在于，所述二元胺改性剂的质量为己内酰胺质量的5-8%。6.如权利要求3所述的一种锦纶聚合用二氧化钛悬...

【专利技术属性】
技术研发人员：何宁艳，
申请(专利权)人：浙江恒逸锦纶有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33