一种超细V制造技术

本发明专利技术提供一种超细V

A kind of ultrafine V

【技术实现步骤摘要】
一种超细V2O5粉末、其生产方法及用途
本专利技术涉及V2O5材料技术，尤其涉及一种超细V2O5粉末、其生产方法及用途。
技术介绍
钒及钒化合物是现代科学技术、现代国防不可缺少的重要材料，广泛应用于钢铁冶金、石油化工、能源等各个领域，被称之为“现代工业的维生素”。80％以上的五氧化二钒通常作为冶炼钒铁的合金添加剂；其次约有10％的产品作为有机化工工业中的催化剂即触媒；另外，约10％的五氧化二钒用于磁性材料、无机化学品、特种合金、化学试剂、及钒电池等领域。因其催化活性较好，V2O5已经被大量用于治理冶金行业中含有二氧化硫的尾气，利用其催化活性制备硫酸，并且钒催化剂(即钒触媒)价格低廉、催化效率高，这都是其他催化剂所无法比匹敌的；同时，五氧化二钒在原油炼制过程中的应用也十分广泛，譬如：棉纶、橡胶的合成生产；另外，V2O5作为N型半导体，可应用于光学工业的抗静电涂层中；五氧化二钒的层状结构使其显示出的离子、电子、电化学性质以及光电导性质十分有趣，使得钒制品的应用领域有了进一步拓展：航空航天、核工业以及钒电池等行业。钒在航天工业的应用主要体现在钛基合金上，主要用在宇航船舱骨架、导弹、喷气式发动机、军舰的水翼和引进器、蒸汽涡轮扇片等。中国专利CN103427077A提出了一种超薄V2O5片及其制备方法，该方法将V2O5粉末晶体加入过氧化氢溶液中，持续搅拌并在室温下陈化，得到V2O5凝胶；放于漏斗中并用乙醇清洗；V2O5凝胶放入乙醇溶液中浸泡得到胶状前驱体；再转入反应釜中，加乙醇，加热进行反应，从反应釜取出，自然冷却至室温；产物离心分离，用无水乙醇洗涤所得产物，在干燥箱中进行干燥；产物在马弗炉中加热保温，自然冷却至室温取出，即可得到超薄V2O5片。虽然超薄V2O5片可作为锂离子电池正极活性材料时，有优异的循环稳定性与高倍率特性；但该方法制备流程较长，制作周期长，不适用于大规模工业化生产。中国专利CN103427077A提出了一种微纳颗粒五氧化二钒的制备方法，微纳颗粒是五氧化二钒微纳颗粒，由片自组装形成。该方法将五氧化二钒加入乙二醇中，搅拌，使其混合均匀，形成悬浮液A；向悬浮液A中加入碳酸氢钠溶液，形成悬浮液B；加热悬浮液B，后室温静置冷却，得到含有黑色沉淀的前驱物；将黑色沉淀前驱物的混合溶液离心分离，洗涤并烘干，得到片自组装形成的花状氧化钒前驱物；将得到的前驱物在空气气氛下煅烧，得到所述微纳颗粒。虽然该方法微纳颗粒在新能源、环境检测、食品和医学领域有应用，但由于制备工艺操作复杂，且制备流程较长，制备成本较高，不适用于大规模工业化生产。综上所述，现有技术中超细V2O5存在制备过程工艺流程长，工艺复杂，且生产成本高，不利于大规模工业化生产等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，针对目前V2O5制备工艺复杂且工艺流程长的问题，提出一种超细V2O5粉末的制备方法，该方法具有工艺操作简单，成本低，纯度高，且可大规模工业生产的优点。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种超细V2O5粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤1、超细钒酸铵制备：将钒酸铵原料加水控制溶液浓度50～300g/L，优选为100～250g/L，更优选为150～200g/L；a、当溶液pH大于5时，缓慢加酸调节溶液pH至2.0～2.5，在70℃～100℃搅拌反应30～180min，制得橘黄色多钒酸铵(APV)；优选的pH为2.3，搅拌反应60～120min；b、当溶液pH小于等于5时，加氨水调节溶液pH至6.5～9.5，在70℃～100℃搅拌反应30～180min，制得淡黄色偏钒酸铵(AMV)；优选的pH至7.0～7.5，搅拌反应60～120min；重复步骤a和步骤b多次，获得超细钒酸铵(当以步骤a为终点时产品为多钒酸铵APV，当以步骤b为终点时产品为偏钒酸铵AMV)；重复次数越多，获得的超细钒酸铵的颗粒度越小，最终超细钒酸铵粒度D90分布范围为30μm-100μm；步骤2、焙解工序：将制备得到的多钒酸铵APV经洗涤，烘干，筛分，焙解后得到超细片状V2O5粉末，焙解温度为300～500℃，时间为30～90min；V2O5粉末产品粒度D90分布范围为25μm-90μm；将制备得到的偏钒酸铵AMV经烘干洗涤，筛分，焙解后得到团聚棒状V2O5粉末，焙解温度为500～650℃，时间为30～90min；V2O5粉末产品粒度D90分布范围为50μm-90μm。进一步地，所述钒酸铵原料为偏钒酸铵和/或多钒酸铵，粒度D90分布范围为150μm-500μm。进一步地，步骤1调节pH的酸为硫酸、盐酸、硝酸、乙酸和碳酸中的一种或多种的混合，所述硫酸浓度为20％～99％。所述酸加入量为AMV质量的30％～40％(96％以上硫酸)，所述缓慢加酸是指使用蠕动泵加酸，加酸时间控制在90～240min；使用50％以下稀硫酸可适当加快加酸速度，加酸时间控制在60～200min。进一步地，步骤1重复步骤a和步骤b为1～5次，使用粒度较小的钒酸铵原料，转化一次即可达到要求，经济适用性好。进一步地，步骤2所述烘干温度为100～250℃，使用振动流化床，真空耙式干燥机，快速闪蒸干燥机或气流干燥机等干燥设备，超细钒酸铵产量可到250～800kg/h。优选的干燥机为SXG快速旋转闪蒸干燥机或气流干燥机。进一步地，步骤2所述使用马弗炉，回转窑等焙烧设备焙解钒酸铵，其中多钒酸铵APV焙解温度为300～500℃，优选300～400℃；偏钒酸铵AMV焙解温度为500～650℃，优选580～610℃。进一步地，步骤2所述烘干后、筛分前进行混料，所述混料是将不同批次钒酸铵进行混料，保证超细钒酸铵的均一性。进一步地，所述筛分为采用30～100目超声振动筛进行筛分，目的在与避免肉眼可见杂质进入产品，焙解过程影响产品品质。本专利技术的另一个目的还公开了一种超细片状V2O5粉末，采用上述方法制备而成，且步骤1的反应终点为步骤a。本专利技术的另一个目的还公开了一种超细团聚棒状V2O5粉末，采用上述方法制备而成，且步骤1的反应终点为步骤b。本专利技术的另一个目的还公开了一种超细V2O5粉末在马来酸酐催化剂的固相转化制备、SCR脱硝催化剂的直接固相合成制备、锂离子电池材料制备或液流电池领域的应用。本专利技术一种超细V2O5粉末、其生产方法及用途，与现有技术相比较具有以下优点：1)以含钒溶液为原料，经过沉钒获得钒酸铵，依次加入酸碱，使其在偏钒酸铵及多钒酸铵之间转化，粉末的粒度逐渐降低；转化次数越多，产品的颗粒度越小。2)本专利技术多钒酸铵APV焙解制备得到的超细片状V2O5粉末，是一种片层状钒氧化物，厚度为1-100nm，片层直径5-50μm；3)本专利技术偏钒酸铵AMV焙解制备得到的超细棒状V2O5粉末，是一种规则棒状团聚钒氧化物，厚度为2-20μm，长度为5-50μm；4)本专利技术超细V2O5粉末能应用于马来酸酐催化剂的固相转化制备、SCR脱硝催化剂的直接固相合成制备，锂离子电池材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细V

【技术特征摘要】
1.一种超细V2O5粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、超细钒酸铵制备：将钒酸铵原料加水控制溶液浓度50～300g/L；
a、当溶液pH大于5时，缓慢加酸调节溶液pH至2.0～2.5，在70℃～100℃搅拌反应30～180min，制得多钒酸铵；
b、当溶液pH小于等于5时，加氨水调节溶液pH至6.5～9.5，在70℃～100℃搅拌反应30～180min，制得偏钒酸铵；
重复步骤a和步骤b多次，获得超细钒酸铵；
步骤2、焙解工序：将制备得到的多钒酸铵经洗涤，烘干，筛分，焙解后得到超细片状V2O5粉末，焙解温度为300～500℃，时间为30～90min；
将制备得到的偏钒酸铵经烘干，筛分，焙解后得到团聚棒状V2O5粉末，焙解温度为500～650℃，时间为30～90min。


2.根据权利要求1所述超细V2O5粉末的制备方法，其特征在于，所述钒酸铵原料为偏钒酸铵和/或多钒酸铵，粒度D90分布范围为150μm-500μm。


3.根据权利要求1所述超细V2O5粉末的制备方法，其特征在于，步骤1调...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨洪，阎成友，王隆菲，王璐，郝琦，
申请(专利权)人：大连博融新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21