一种氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜及方法技术

本发明专利技术属于化工控制技术领域，具体涉及一种氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜及方法。工业化预聚氰酸酯的体积较大，且预聚反应自身为放热反应，氰酸酯树脂工业化预聚过程中如何在达到预聚点以后实现快速降温，从而精确地控制预聚度，还没有有效的解决途径。本发明专利技术提供一种氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜及方法，在该腔体结构上部设置有进料阀和搅拌棒；在该腔体结构下部设置有取样阀和放料阀；在该腔体结构内部设置有用于测温的热电偶；在该腔体结构内部还设置有用于快速降温的内盘管；紧贴该腔体结构外部壁面设置有用于加热或者冷却的外夹套。实现氰酸酯树脂工业化预聚度在线检测和预聚终点精确控制。

【技术实现步骤摘要】
一种氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜及方法
本专利技术属于化工控制
，具体涉及一种氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜及方法。
技术介绍
由于分子结构对称的氰酸酯树脂单体具有较强的结晶倾向，在实际应用中难以直接使用氰酸酯树脂单体，需要在使用前通过预聚减弱其结晶倾向，最终形成粘度较大的液态预聚体。预聚度是氰酸酯树脂预聚过程中的关键参数，表示了氰酸酯树脂的固化程度，是影响树脂预聚体对纤维的浸润性以及复合材料的最终性能的重要因素，因此需要对树脂预聚度进行控制。一般可以通过差式扫描量热分析法(DSC)对树脂的预聚度进行表征，但这种方法测试需要较长时间，不利于预聚过程中的在线控制，从而影响氰酸酯预聚体的工业化生产。折光率是各类物质的基本性能之一，表示光线通过真空时与通过介质时的速度比。由于预聚程度不同，树脂内物质组成不同，折光率也不同，因此，可以利用折光率比较准确地反映树脂的聚合程度。对于氰酸酯树脂，在固定温度下，树脂预聚体的折光率与树脂的预聚度存在对应关系。因此，可以通过试验研究确定在特定温度下氰酸酯树脂折光率和预聚度的对应关系，形成对应表或曲线，在氰酸酯树脂预聚过程中随时测试预聚体的折光率，即可得到相应的预聚度。目前还采用阿贝折射仪监控氰酸酯树脂聚合反应过程中折光系数的变化情况及对应氰基转化率，该方法目前只局限于实验室的预聚控制。此外，氰酸酯工业化预聚控制的另一个难点为温度控制，工业化预聚氰酸酯的体积较大，且预聚反应自身为放热反应，氰酸酯树脂工业化预聚过程中如何在达到预聚点以后实现快速降温，从而精确地控制预聚度，还没有有效的解决途径。
技术实现思路
本专利技术提供一种氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜及方法，实现氰酸酯树脂工业化预聚度在线检测和预聚终点精确控制。一种氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜，具有封闭式腔体结构，在该腔体结构上部设置有进料阀和搅拌棒；在该腔体结构下部设置有取样阀和放料阀；在该腔体结构内部设置有用于测温的热电偶；在该腔体结构内部还设置有用于快速降温的内盘管；紧贴该腔体结构外部壁面设置有用于加热或者冷却的外夹套。进一步的，在所述腔体结构上还设置有视窗。进一步的，所述内盘管具有与外部连通的进口和出口，通过充入循环的冷却介质进行快速降温。进一步的，所述内盘管为螺旋状的。进一步的，所述外夹套包裹在所述腔体结构外部，且具有进口和出口，该外夹套中充有介质油，通过该介质油对所述腔体结构内部进行加热或者冷却。进一步的，所述热电偶安装在进料阀内侧。一种氰酸酯树脂工业化在线控制预聚方法，该方法采用上述的预聚釜，并包括以下步骤：步骤1，通过预聚釜的进料阀开始进料；步骤2、启动搅拌棒开始转动，同时向外夹套中充入介质油并加温至设定温度后保温；步骤3、通过取样阀不断少量取样预聚体，当预聚体的折光率达到设定值时停止加热；步骤4、立即打开内盘管的阀门，向内盘管中充入循环的冷却介质，同时向外夹套中充入压缩空气将已被加热的介质油吹出，之后使用低温的介质油置换，降温至设定温度，完成预聚。进一步的，在预聚之前校验折光仪。进一步的，步骤2中的设定温度在120℃-180℃范围内。进一步的，该方法用于对氰酸酯树脂、氰酸酯树脂溶液、改性氰酸酯树脂或改性氰酸酯树脂溶液。由于树脂的折光率测试操作简便，且时间极短，在一分钟左右即可得到树脂的预聚度，因此可以通过控制折光率实现氰酸酯树脂预聚过程中的预聚度在线精确测量。有益效果：本专利技术提供一种氰酸酯树脂工业化预聚在线控制方法，利用折光率表征工业化预聚过程中氰酸酯树脂预聚度，解决了工业化氰酸酯树脂工业化预聚度在线监控的问题；预聚釜采用外加套吹热油换冷油增加内盘管冷却系统实现快速降温，解决氰酸酯工业化预聚终点精确控制的问题。本专利技术采用的方法适用于氰酸酯树脂预聚体及其溶液、改性氰酸酯树脂预聚体及其溶液在预聚过程中的预聚度在线控制，操作简单，且所需时间在1分钟左右，可有效地提高氰酸酯树脂预聚工艺的时间以及预聚度控制的准确性，对于氰酸酯树脂的应用具有一定的推动作用。附图说明图1为本专利技术氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜的结构示意图。1-进料阀，2-内盘管，3-外夹套，4-取样阀，5-放料阀，6-搅拌棒，7-视窗，8-热电偶具体实施方式本专利技术的氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜，在封闭式腔体结构上部设置有进料阀1、搅拌棒6和视窗7，在下部设置有取样阀4和放料阀5，在腔体结构内部设置有用于测温的热电偶8，在腔体结构内部还设置有螺旋状的内盘管2，在腔体结构外部壁面设置有外夹套3。该外夹套3具有进口和出口，用于通入介质油进行加热或者冷却，所述内盘管2具有与外部连通的进口和出口，用于快速冷却。一种氰酸酯树脂工业化预聚在线控制方法。通过以下步骤实现：步骤1，仪器准备，设置折光仪恒温温度25℃，在达到恒温点进行仪器校正；步骤2，通过预聚釜的进料阀1开始进料，之后搅拌棒6开始运转，向外夹套3中充入介质油并加温至150℃保温，预聚釜内进行预聚；步骤3，在预聚过程中，通过预聚釜的取样阀4不断少量取样预聚体，当预聚体的折光率到1.5750，停止加热；步骤4，立即打开内盘管2的阀门，向内盘管2中立即充入循环的冷却介质，同时向外夹套3中充入压缩空气将外夹套3中已被加热的介质油吹出，之后使用低温的介质油置换，将从150℃降温至50℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜，其特征在于：具有封闭式腔体结构，在该腔体结构上部设置有进料阀(1)和搅拌棒(6)；在该腔体结构下部设置有取样阀(4)和放料阀(5)；在该腔体结构内部设置有用于测温的热电偶(8)；在该腔体结构内部还设置有用于快速降温的内盘管(2)；紧贴该腔体结构外部壁面设置有用于加热或者冷却的外夹套(3)。/n

【技术特征摘要】
1.一种氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜，其特征在于：具有封闭式腔体结构，在该腔体结构上部设置有进料阀(1)和搅拌棒(6)；在该腔体结构下部设置有取样阀(4)和放料阀(5)；在该腔体结构内部设置有用于测温的热电偶(8)；在该腔体结构内部还设置有用于快速降温的内盘管(2)；紧贴该腔体结构外部壁面设置有用于加热或者冷却的外夹套(3)。


2.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜，其特征在于：在所述腔体结构上还设置有视窗(7)。


3.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜，其特征在于：所述内盘管(2)具有与外部连通的进口和出口，通过充入循环的冷却介质进行快速降温。


4.根据权利要求3所述的氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜，其特征在于：所述内盘管(2)为螺旋状的。


5.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂工业化在线控制预聚釜，其特征在于：所述外夹套(3)包裹在所述腔体结构外部，且具有进口和出口，该外夹套(3)中充有介质油，通过该介质油对所述腔体结构内部进行加热或者冷却。


6.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂工业化在线控制预...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明习，轩立新，王志强，
申请(专利权)人：中国航空工业集团公司济南特种结构研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37