一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法技术

本发明专利技术提供了一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法，通过控制反应温度与反应时间，制备一系列具有不同分子量的聚六亚甲基胍盐酸盐，换算出聚六亚甲基胍盐酸盐的平均分子量；将系列聚六亚甲基胍盐酸盐配制成相同浓度和pH的溶液，并测定其溶液粘度，绘制出粘度与分子量的工作曲线；对新合成的聚六亚甲基胍盐酸盐，配置成与系列溶液的相同浓度和pH溶液，测定其粘度，根据工作曲线上确定其对应的平均分子量。该方法特点是：1)适合于生产厂家在自己实验室中对聚六亚甲基胍盐酸盐的平均分子量进行快速测定；2)测定中无需新的化学反应；3)无需要昂贵的检测设备；4)有利于生产企业的质量控制。

A rapid method for the determination of the average molecular weight of six methyleneguanidine hydrochloride

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法
本专利技术属于高分子应用领域，涉及一种齐聚物大分子分子量测定方法，尤其涉及一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法。
技术介绍
聚六亚甲基胍盐酸盐易溶于水，具有广谱的杀菌作用，并可在自然环境下降解，对环境无污染。欧洲多个国家以及俄罗斯等正式批准其作为各种表面的消毒杀菌剂，并允许其用作日用防霉剂在民众中销售，以及作为饮用水、游泳池、湖水、水塘、冷却塔、喷泉等的除菌剂。聚六亚甲基胍盐酸盐还被广泛应用于石油开采、建筑材料、纺织业加工等领域，使用范围十分广泛。聚六亚甲基胍盐酸盐的制备通常采用盐酸胍与己二胺的熔融缩聚技术。由于缩聚反应的特点，产物分子量的分布较宽。作为一种具有良好抗菌性能和使用安全性的新型大分子抗菌材料，聚六亚甲基胍盐酸盐的抗菌性能与其分子量密切相关；对聚六亚甲基胍盐酸盐的改性及改性程度也与其分子量相关。目前对聚六亚甲基胍盐酸盐分子量的测定，可采用化学法与物理法。化学法测定程序繁琐、周期长，而且重复性很差。物理法多以凝胶渗透色谱法(GPC)，鉴于聚六亚甲基胍盐酸盐是水溶性非常好的大分子齐聚物，适合于其测定的色谱柱少，选择困难；同时因为其分子量远低于常规的高分子聚合物，因而GPC法测定的偏差较大，与实际分子量相距甚远。以上现状不但影响了生产厂家对聚六亚甲基胍盐酸盐的质量控制，影响了后继产品的开发，也极大地制约了企业的技术进步速度。由此可见，建立一种能快速测定聚六亚甲基胍盐酸盐分子量的方法，对相关企业对聚六亚甲基胍盐酸盐产品的规范化生产、质量控制，以及对针对性市场所需产品的开发具有重要价值。
技术实现思路
聚六亚甲基胍盐酸盐是具有良好抗菌性能和使用安全性的新型大分子抗菌材料，其市场求量正在日趋增大。聚六亚甲基胍盐酸盐的分子量对其抗菌性能和后继产品的改性具有重要意义。为了实现相关生产企业可在自己实验室中进行聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的快速测定，缩短企业的检测时间、节约测试费用的目的，本专利技术提供了一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法，该方法简捷，准确性较高，测定中无需新的化学反应，而且不需要昂贵的检测设备，从而可大大缩短企业的检测时间，节约外送测试的昂贵费用，有利于企业生产效率的提高。一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法，包括以下步骤：a)制备不同分子量的系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品；b)称量步骤a)系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品制备前、后反应体系的重量，计算重量实际损失值，△W；c)通过式I计算系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的分子量M：M＝〔1/(1-△W/N)〕×192.5式I其中，N为聚六亚甲基胍盐酸盐反应体系完全反应时，质量理论损失值，即反应完全时体系的NH3↑产生量；d)将系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品配制成相同浓度和pH的溶液，并测定溶液的粘度；e)根据系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的分子量M和其溶液的粘度，建立工作曲线；f)将需要测定的聚六亚甲基胍盐酸盐产品配制成与系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品相同浓度和pH的溶液，测定其溶液粘度，通过工作曲线确定平均分子量。所述溶液粘度测定设备和测定条件应一致。优选的，所述步骤a)制备不同分子量的系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的方法如下：将等摩尔比的盐酸胍与己二胺加入反应体系，升温使盐酸胍与己二胺熔融；在温度100℃～200℃、时间0.5h～12h的条件下，反应制备不同分子量的系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品；反应过程中，去除反应体系中产生的NH3气体。优选的，所述去除反应体系中产生的NH3气体的方法可采用氮气排气或减压驱除反应体系中产生的NH3，或采用盐酸溶液吸收体系释放出的NH3。优选的，所述系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品不少于5个。优选的，所述溶液的浓度为10％～80％，pH为8～9。更进一步的，所述溶液的浓度为30％～60％，pH为8.5。最优选的，所述溶液的浓度为50％。优选的，所述步骤e)中工作曲线选择以曲线的线性部分作为测定聚六亚甲基胍盐酸盐的分子量范围。所述线性部分的R2大于0.95。在测定新的聚六亚甲基胍盐酸盐产品的分子量时，配制确定浓度的系列聚六亚甲基胍盐酸盐溶液，或再次测定已配制系列溶液的粘度，建立工作曲线，并依据在同一粘度计上测定的新的聚六亚甲基胍盐酸盐溶液的粘度，通过工作曲线确定平均分子量，即步骤d)～步骤f)。本专利技术具有如下优点和有益的效果：1)测定过程中无需新的化学反应；2)无需要昂贵的检测设备；3)适合于生产厂家在自己实验室中对聚六亚甲基胍盐酸盐的平均分子量进行快速测定；4)有利于生产企业的质量控制。附图说明图1为系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的分子量与粘度工作曲线。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1制备不同分子量的系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的制备将等摩尔比的盐酸胍与己二胺加入反应体系，升温使盐酸胍与己二胺熔融；在温度100℃～200℃、时间0.5h～12h的条件下，反应制备不同分子量的系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品；反应过程中，去除反应体系中产生的NH3气体，方法采用2mol浓度的盐酸水溶液吸收体系释放出的NH3。系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品选择下表反应条件制备样品1，样品2，样品3，样品4，样品5。通过M＝〔1/(1-△W/N)〕×192.5计算出聚六亚甲基胍盐酸盐样品的平均分子量，结果见下表。具体的系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品可以使用6个样品，7个样品，乃至更多个样品。具体的去除反应体系中产生的NH3气体可以采用氮气排气或减压驱除反应体系中产生的NH3。实施例2聚六亚甲基胍盐酸盐产品的工作曲线绘制及平均分子量计算用去离子水将系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品配制成浓度50％、pH8.5的溶液，使用RVDV-S型粘度计，3#转子，转速100rpm条件下，测定溶液的粘度，测两次取平均值，结果见下表。系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的分子量与粘度工作曲线见图1，工作曲线y＝0.024x+0.7，R2＝0.986。将新合成的聚六亚甲基胍盐酸盐配制成与系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品相同浓度和pH的溶液，即：浓度50％；pH8.5，使用RVDV-S型粘度计，3#转子，转速100rpm条件下测定其溶液粘度为25.62，通过工作曲线y＝0.024x+0.7，R2＝0.986，确定分子量M约使用RVDV-S型粘度计，3#转子，转速100rpm条件下为1038。在测定新的聚六亚甲基胍盐酸盐产品的分子量时，应配制确定浓度的系列聚六亚甲基胍盐酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法，其特征在于，包括以下步骤：/na)制备不同分子量的系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品；/nb)称量步骤a)系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品制备前后的反应体系重量，计算重量实际损失值，△W；/nc)通过式I计算系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的分子量M：/nM＝〔1/(1-△W/N)〕×192.5 式I/n其中，N为聚六亚甲基胍盐酸盐反应体系完全反应时，质量理论损失值，即反应完全时体系的NH3↑产生量；/nd)将系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品配制成相同浓度和pH的溶液，并测定溶液的粘度；/ne)根据系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的分子量M和其溶液的粘度，建立工作曲线；/nf)将需要测定的聚六亚甲基胍盐酸盐产品配制成与系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品相同浓度和pH的溶液，测定其溶液粘度，通过工作曲线确定平均分子量。/n

【技术特征摘要】
1.一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)制备不同分子量的系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品；
b)称量步骤a)系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品制备前后的反应体系重量，计算重量实际损失值，△W；
c)通过式I计算系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的分子量M：
M＝〔1/(1-△W/N)〕×192.5式I
其中，N为聚六亚甲基胍盐酸盐反应体系完全反应时，质量理论损失值，即反应完全时体系的NH3↑产生量；
d)将系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品配制成相同浓度和pH的溶液，并测定溶液的粘度；
e)根据系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的分子量M和其溶液的粘度，建立工作曲线；
f)将需要测定的聚六亚甲基胍盐酸盐产品配制成与系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品相同浓度和pH的溶液，测定其溶液粘度，通过工作曲线确定平均分子量。


2.根据权利要求1所述的一种快速检测聚六亚甲基胍盐酸盐平均分子量的方法，其特征在于，所述步骤a)制备不同分子量的系列聚六亚甲基胍盐酸盐样品的方法如下：
将等摩尔比的盐酸胍与己二胺加入反应体系，升温使盐酸胍与己二胺熔融；在温度100℃～200℃、时间0.5h～12h的条件下，反应制备不同分子量的系列...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘白玲，
申请(专利权)人：刘白玲，
类型：发明
国别省市：四川;51