一种聚甘油多缩水甘油醚的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种聚甘油多缩水甘油醚的合成方法，聚甘油羟基摩尔数与环氧氯丙烷投料比为1:3.0‑1:10.0；包括：1)开环反应：合成中间产物氯醇醚。催化剂是三氟化硼乙醚络合物、四氯化锡、氟硼酸、三氟化硼、高氯酸锌中的一或几种；反应温度在40‑100℃；催化剂分3‑7次加入；2)闭环反应：有机相进行中和得粗品；碱为浓度10％‑50％的氢氧化钠、氢氧化钾溶液或者固碱，碱用量为聚甘油羟基摩尔数的2.0‑8.0倍，反应温度40‑80℃，保温时间为2‑6h；通过二次闭环，开环中间体转化完全；3)后处理：闭环反应后粗品用稀酸(<20wt％)进行中和至pH＝6‑7，在蒸馏釜蒸馏，蒸馏温度为80‑150℃；保温时间为1‑5h；压力为0.05～0.10MPa。该合成的产品环氧值高、水溶性较好和产品收率高。

A synthetic method of polyglycidyl ether

【技术实现步骤摘要】
一种聚甘油多缩水甘油醚的合成方法
本专利技术涉及一种聚甘油多缩水甘油醚的合成方法。
技术介绍
聚甘油多缩水甘油醚作为一种应用广泛的高分子量的环氧化合物，因其具有收缩率低，粘接强度高，稳定性好，电绝缘性能好，加工性能好等优势，已经在各个领域中被应用，如：环氧涂料，增强材料，浇铸料，胶黏剂等。缩水甘油醚分子内含有一个或者多个环氧基，因能与环氧树脂发生反应，同时降低环氧涂料体系粘度，被用作环氧树脂活性稀释剂。另外，也能作为氯化物稳定剂和纺织整理剂使用。目前，环氧缩水甘油醚的合成方法主要有一步法、两步法和氧化法。而使用较多的是两步法，也即是环氧氯丙烷与醇在酸性催化剂存在下，发生开环反应生成中间产物氯醇醚化物，然后再在强碱氢氧化钠作用下发生环氧化反应而生成。对于两步法而言，制备环氧缩水甘油醚的开环反应是很重要的步骤。它的好坏不仅会影响到成品质量，还会直接影响闭环反应。因此，催化剂、原料质量和温度等选择对开环反应的影响很大，需要做到兼顾催化剂、温度和原料质量。传统的制造缩水甘油醚的方法是以聚甘油为原料的二步法，1、要求整个反应体系无水，且要求体系的pH小于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚甘油多缩水甘油醚的合成方法，以聚甘油、环氧氯丙烷为原料，按摩尔量比计，聚甘油羟基摩尔数与环氧氯丙烷投料比为1:3.0-1:10.0；/n包括以下步骤：/n1)开环反应：以聚甘油、环氧氯丙烷为原料，合成中间产物氯醇醚；其特征在于，催化剂是三氟化硼乙醚络合物、四氯化锡、氟硼酸、三氟化硼、高氯酸锌中的一种或几种；反应温度在20-80℃；催化剂分3-7次加入；/n2)闭环反应：上述中间产物氯醇醚与碱进行闭环反应，有机相进行中和得粗品；其特征在于，碱为浓度10％-50％的氢氧化钠、氢氧化钾溶液或者固碱，碱用量为聚甘油羟基摩尔数的2.0-8.0倍，反应温度30-80℃，保温时间为2-6h；通过二...

【技术特征摘要】
1.一种聚甘油多缩水甘油醚的合成方法，以聚甘油、环氧氯丙烷为原料，按摩尔量比计，聚甘油羟基摩尔数与环氧氯丙烷投料比为1:3.0-1:10.0；
包括以下步骤：
1)开环反应：以聚甘油、环氧氯丙烷为原料，合成中间产物氯醇醚；其特征在于，催化剂是三氟化硼乙醚络合物、四氯化锡、氟硼酸、三氟化硼、高氯酸锌中的一种或几种；反应温度在20-80℃；催化剂分3-7次加入；
2)闭环反应：上述中间产物氯醇醚与碱进行闭环反应，有机相进行中和得粗品；其特征在于，碱为浓度10％-50％的氢氧化钠、氢氧化钾溶液或者固碱，碱用量为聚甘油羟基摩尔数的2.0-8.0倍，反应温度30-80℃，保温时间为2-6h；通过二次闭环，开环中间体转化完全；
3)后处理：上述闭环反应后粗品用稀酸(<2...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵普杰，程振朔，陈海军，周孜，孙其飞，
申请(专利权)人：安徽新远科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34