一种利用双官能团引发剂制备高活性聚异丁烯的方法及应用技术

本发明专利技术属于高分子均聚物的合成技术领域，尤其涉及一种利用双官能团引发剂阳离子聚合制备两端分别带有exo‑烯烃端基基团的高活性聚异丁烯的方法，该方法以异丁烯为原料，在‑30℃‑10℃的温度条件下，在不同双官能团引发剂引发体系及不同的加料顺序下，通过阳离子聚合制备高活性聚异丁烯，所制备出的高活性聚异丁烯两端分别带有exo‑烯烃端基基团，两端外烯烃结构含量范围均在70‑99mol％，异丁烯的转化率为60‑100％，高活性聚异丁烯的数均分子量可控，数均分子量范围为500‑5000g/mol，分子量分布较窄，分子量分布范围为1.5‑3.0。双官能团引发剂可以低成本制备，本发明专利技术制备工艺简单，重复性好，容易实现工业生产。

Preparation and application of high activity polyisobutylene with bifunctional initiator

【技术实现步骤摘要】
一种利用双官能团引发剂制备高活性聚异丁烯的方法及应用
本专利技术属于高分子均聚物的合成
，尤其涉及一种利用双官能团引发剂阳离子聚合制备两端分别带有exo-烯烃端基基团的高活性聚异丁烯的方法。
技术介绍
聚异丁烯(PIB)是阳离子聚合的代表性产物，低分子量聚异丁烯(PIB)(Mn＝500–5000g/mol)是异丁烯聚合物中最重要的工业产品，它主要应用于车用机油和燃料添加剂的生产，占总聚异丁烯市场份额的75–80％。目前，市场上的低分子量的聚异丁烯分为两种：常规聚异丁烯和高活性聚异丁烯(HRPIB)。由于阳离子聚合反应中活性链末端碳正离子不稳定，易发生β-H脱除、向单体或其他物质的转移以及分子内异构化等一系列副反应，因此所制备的聚异丁烯末端α-双键含量通常小于10mol％，称为常规聚异丁烯。常规聚异丁烯一般使用路易斯酸作为催化剂，如ExxonMobil公司采用AlC13催化体系引发异丁烯进行聚合反应，用于制备普通聚异丁烯。与常规聚异丁烯不同，当聚异丁烯链末端α-双键含量高于60mol％时，称为高活性聚异丁烯，聚异丁烯分子链中的末端α本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用双官能团引发剂制备高活性聚异丁烯的方法，以异丁烯为原料，在低温下，通过阳离子聚合制备高活性聚异丁烯，其特征在于包括以下步骤：/n(1)引发体系加料阶段采用以下两种加料方式之一：方式一，在聚合反应体系中先加入主引发剂和共引发剂混合并陈化后再加入质子转移剂；方式二，聚合反应体系中先加入共引发剂和质子转移剂混合并陈化后再加入主引发剂陈化；/n(2)聚合物反应阶段：向聚合反应体系中加入异丁烯聚合。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用双官能团引发剂制备高活性聚异丁烯的方法，以异丁烯为原料，在低温下，通过阳离子聚合制备高活性聚异丁烯，其特征在于包括以下步骤：
(1)引发体系加料阶段采用以下两种加料方式之一：方式一，在聚合反应体系中先加入主引发剂和共引发剂混合并陈化后再加入质子转移剂；方式二，聚合反应体系中先加入共引发剂和质子转移剂混合并陈化后再加入主引发剂陈化；
(2)聚合物反应阶段：向聚合反应体系中加入异丁烯聚合。


2.根据权利要求1所述方法，其中，反应体系中使用的溶剂为非极性溶剂。


3.根据权利要求1或2所述方法，其中，反应体系中使用的溶剂选自戊烷、环戊烷、异戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、辛烷、异辛烷、甲基环己烷，优选正己烷和环戊烷。


4.根据权利要求1-3中任一项所述方法，其中，主引发剂选自5-叔丁基-二(2-甲氧基-2-丙基)苯、1,3-二(2-氯-1-甲基乙基)-5-叔丁基苯、1,3-二(1-氯-1-甲基-乙基)-苯、1,4-二(1-氯-1-甲基-乙基)-苯、2-氯-2-甲基丙烷中的至少一种，优选5-叔丁基-二(2-甲氧基-2-丙基)苯、1,3-二(1-氯-1-甲基-乙基)-苯、1,4-二(1-氯-1-甲基-乙基)-苯；共引发剂选自二氯乙基铝(EADC)、三氯三乙基络铝(EASC)中的至少一种；质子转移剂选自2,2-二氯二乙基醚(CEE)、二异丙醚(i-Pr2O)、二仲丁基醚(sec-Bu2O)、二异丁醚(...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍一波，吴康达，李树新，郭文莉，商育伟，
申请(专利权)人：北京石油化工学院，
类型：发明
国别省市：北京;11