利用羊毛脂制备胆固醇的方法技术

本发明专利技术涉及羊毛脂加工领域，公开了一种利用羊毛脂制备胆固醇的方法。该方法包含以下步骤：(1)将羊毛脂、稀释剂、氧化钙、水及相转移催化剂混合，升温进行皂化反应，获得羊毛脂皂化产物；(2)从所述羊毛脂皂化产物中分离获得羊毛脂醇；(3)在水、乙醇、有机溶剂的存在下，使所述羊毛脂醇与氯化钙接触获得胆固醇氯化钙络合物；(4)将所述胆固醇氯化钙络合物进行解络，然后固液分离获得胆固醇粗品；(5)将所述胆固醇粗品与低级有机酸和低级醇的混合溶剂混合，重结晶获得胆固醇成品。使用该方法制备胆固醇具有成本低廉，条件温和以及环境友好等优点。

Preparation of cholesterol from lanolin

【技术实现步骤摘要】
利用羊毛脂制备胆固醇的方法
本专利技术涉及羊毛脂加工领域，具体地涉及一种利用羊毛脂制备胆固醇的方法。
技术介绍
胆固醇是维生素D3工业合成的关键原料，其来源主要有两类。一类是从猪牛羊等动物脑中提取。近年来，由于疯牛病的发生，一些国家对于动物脑来源的胆固醇持抵制态度，使得该类胆固醇及其衍生产品的发展受到限制；另一类是从羊毛脂中提取。羊毛脂来源广泛，但其中胆固醇主要以长链脂肪酸酯的形式存在，首先要使胆固醇解离后才能进行后续分离提取。解离羊毛脂中胆固醇的方法主要有皂化法和酯交换法。酯交换法需用到甲醇钠等强碱作催化剂，反应条件苛刻，存在副产品处理问题。皂化法原料成本低，工艺条件相对简单，在工业上被广泛采用。目前，羊毛脂皂化法提取胆固醇通常采用在甲醇或乙醇体系，加入氢氧化钠、氢氧化钾等强碱，在一定温度下进行皂化反应。皂化结束后，加入氯化钙，使羊毛酸钠盐或钾盐转变为不溶性钙盐，再进行后续分离。该方法在实际生产中，为缩短反应时间，一般采用密闭带压操作，给生产带来一定安全风险。另外，钙盐转变过程中形成大量氯化物盐，不利于后续分离。<br>直接采用氢氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用羊毛脂制备胆固醇的方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：/n(1)将羊毛脂、稀释剂、氧化钙、水及相转移催化剂混合，升温进行皂化反应，获得羊毛脂皂化产物；/n(2)从所述羊毛脂皂化产物中分离获得羊毛脂醇；/n(3)在水、乙醇、有机溶剂的存在下，使所述羊毛脂醇与氯化钙接触获得胆固醇氯化钙络合物；/n(4)将所述胆固醇氯化钙络合物进行解络，然后固液分离获得胆固醇粗品；/n(5)将所述胆固醇粗品与低级有机酸和低级醇的混合溶剂混合，重结晶获得胆固醇成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用羊毛脂制备胆固醇的方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
(1)将羊毛脂、稀释剂、氧化钙、水及相转移催化剂混合，升温进行皂化反应，获得羊毛脂皂化产物；
(2)从所述羊毛脂皂化产物中分离获得羊毛脂醇；
(3)在水、乙醇、有机溶剂的存在下，使所述羊毛脂醇与氯化钙接触获得胆固醇氯化钙络合物；
(4)将所述胆固醇氯化钙络合物进行解络，然后固液分离获得胆固醇粗品；
(5)将所述胆固醇粗品与低级有机酸和低级醇的混合溶剂混合，重结晶获得胆固醇成品。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中所述皂化反应中，所述稀释剂为C6-8的烷烃、石油醚、甲苯和二甲苯中的一种或多种；
所述相转移催化剂为季铵盐，优选为苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、三辛基甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化胺和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中所述皂化反应中所述羊毛脂、稀释剂、氧化钙、水和相转移催化剂的重量比为1：(0.5-5)：(0.1-0.5)：(0.01-0.1)：(0.01-0.1)，优选为1：(0.5-1)：(0.1-0.2)：(0.02-0.05)：(0.01-0.05)；
所述皂化反应的条件包括：温度50-100℃，时间4-8h；优选地，温度60-90℃，时间4-6h。


4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中分离羊毛脂醇的方式为：将所述羊毛脂皂化产物与甲醇混合，搅拌溶解，并调节溶液pH值后固液分离，所得液相经冷却结晶，再次固液分离、干燥获得羊毛脂醇；
其中，所述溶解的条件包括：溶解温度55-65℃；
所述pH调节至7-10，优选为8-9；
所述冷却结晶的温度为0-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：董新电，徐勇智，王礼杰，英成浩，张先南，章根宝，
申请(专利权)人：江西天新药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36