一种催化反应精馏制备碳酸二甲酯的方法技术

本发明专利技术为一种催化反应精馏制备碳酸二甲酯的方法。该方法包括以下步骤：将碳酸酯和甲醇混合后从第60～95块塔板位置通入到精馏塔，在空速为0.2～4h

Preparation of dimethyl carbonate by catalytic reactive distillation

【技术实现步骤摘要】
一种催化反应精馏制备碳酸二甲酯的方法
本专利技术涉及一种催化反应精馏制备碳酸二甲酯工艺方法，特别是涉及一种非均相反应精馏催化剂合成碳酸二甲酯。
技术介绍
碳酸二甲酯(DMC)是环境友好的化工原料，可以用来合成高分子化合物、用作电池电解液、用作反应溶剂、有机合成中间体等。DMC的合成方法主要有光气法、氧化羰化法和酯交换法三种。光气法路线长，原料有剧毒且副产物腐蚀设备，对环境存在严重污染已被淘汰。氧化羰基化法以甲醇、一氧化碳和氧气为原料，来源广泛，环境友好，但生产条件苛刻，收率较低，尚未见工业化报道。碳酸乙烯酯(EC)或碳酸丙烯酯(PC)与甲醇酯交换合成DMC具有原料便宜、低毒、污染小、工艺简单、反应条件温和、同时副产二元醇等优点，是目前工业化生产DMC的主要路线。CN201410428934.5公开一种以强碱型纳米复合季铵盐树脂为催化剂，以碳酸乙烯酯和甲醇为反应原料，在三口烧瓶内制备碳酸二甲酯的方法，但树脂催化剂存在易溶胀，活性下降快的问题。专利CN105237336是以含氯树脂颗粒为载体，以羟基阴离子结构单元与咪唑阳离子结构单元本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化反应精馏制备碳酸二甲酯的方法，其特征为该方法包括以下步骤：/n将碳酸酯和甲醇混合后从第60～95块塔板位置通入到精馏塔内，在空速为0.2～4h

【技术特征摘要】
1.一种催化反应精馏制备碳酸二甲酯的方法，其特征为该方法包括以下步骤：
将碳酸酯和甲醇混合后从第60～95块塔板位置通入到精馏塔内，在空速为0.2～4h-1，操作压力为0.1～2.0MPa，塔顶温度60～80℃，塔釜温度60～110℃，回流比3.0～10.0的条件下进行反应，塔顶得到碳酸二甲酯和甲醇的共沸物，塔釜中得到二元醇；其中甲醇与碳酸酯的摩尔比为(1～15)：1；
所述的碳酸酯为碳酸乙烯酯(EC)或碳酸丙烯酯(PC)；二元醇为乙二醇或丙二醇；
所述的精馏塔为填料塔：总理论塔板数为80～120块，塔板分布自上而下依次为精馏段+反应段+提馏段，其中精馏段理论板为30～40块，反应段理论板数为30～50块，提馏段理论板数为20～30块；所述的反应段的填料负载有催化剂；反应段内，质量比为催化剂：填料＝(3～9)：1；
所述的催化剂具体为MgO-XaOb/SiO2催化剂，其中，a＝1～2，b＝2～3，Mg/X摩尔比为2:1，X元素为铝或锆；其中MgO-XaOb为催化剂的活性组分，SiO2为催化剂的载体；活性组分负载量为45wt％～85wt％。


2.如权利要求1所述的催化反应精馏制备碳酸二甲酯的方法，其特征为所述的填料优选为θ环填料。

【专利技术属性】
技术研发人员：王荷芳，刘文瑞，吕建华，刘继东，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12