硫氮双掺杂碳量子点的制备及其在四环素检测中的应用制造技术

本发明专利技术属于荧光纳米材料技术领域，涉及硫氮双掺杂碳量子点的制备及其在四环素检测中的应用，具体涉及微波辅助水热合成法制备硫氮双掺杂碳量子点的方法以及制备的氮硫双掺杂碳量子点在定量检测四环素类抗生素中的应用。所述的制备方法包括如下步骤：(1)将柠檬酸铵和维生素B

【技术实现步骤摘要】
硫氮双掺杂碳量子点的制备及其在四环素检测中的应用
本专利技术属于荧光纳米材料
，涉及硫氮双掺杂碳量子点的制备及其在四环素检测中的应用，具体涉及微波辅助水热合成法制备硫氮双掺杂碳量子点的方法以及制备的氮硫双掺杂碳量子点在定量检测四环素类抗生素中的应用。
技术介绍
四环素类抗生素是一类十二氢化并四苯衍生物，是放线菌产生或半合成的广谱抗生素家族，主要包括金霉素、四环素和土霉素等。四环素类抗生素对革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌以及各种细菌感染都有很好的抑制作用，在畜牧业中被广泛应用于预防和治疗细菌感染或作为饲料添加剂促进牲畜生长。然而，抗生素在动物体内积累过多可能会导致耐药微生物扩散的风险，并对人类健康构成严重威胁。因此，开发一种简便、快速、可靠的微量四环素类抗生素的定量方法是十分必要的。到目前为止，现有的检测四环素类抗生素的分析方法有高效液相色谱法、串联质谱法、酶联适配体分析法和比色分析法等。一般而言，高效液相色谱法对目标分析物具有较高的灵敏度和识别能力，但复杂的操作程序和专家技术的要求限制了其在常规分析中的应用，而酶联适配体分析法和比色分析法也因成本高、交叉反应性强等缺点限制了应用。近年来，荧光检测已成为分析领域的一种有效方法，具有操作方便、成本低、实时性好、高灵敏度等优点。碳量子点属于纳米碳材料家族，被认为是碳纳米结构的新分支。碳量子点是一种类球状的，以碳元素为主体，粒径为1-10nm的碳材料，其在紫外光照射下可发出明亮的荧光。与传统的半导体量子点相比，由于其优越的光致发光、易于功能化、低毒性和生物相容性，引起人们的广泛关注。目前合成荧光碳量子点的方法分为两类：一是由上而下的合成方法，主要包括电弧放电、激光剥蚀、电化学氧化和水热法等；二是从下到上的合成方法，包括燃烧法和热解法等，这些方法都是以合适的有机化合物为碳源合成碳量子点。近年来，虽然各种新型量子点材料被陆续开发出来，但合成量子点时间长，合成效率低，量子产率低，稳定性差，易污染，可再现性差等缺点，仍限制着碳量子点在药物分析中的进一步应用。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术采用操作简单的微波辅助水热合成法快速制备了绿色、毒性低，量子产率高，稳定性高，抗光漂白能力强的氮硫双掺杂碳量子点。其对四环素类抗生素检测具有良好的选择性，提供了一种方便快捷、成本低廉、反应时间短、特异性高的方法，实现对四环素类抗生素的特异性检测。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：本专利技术所述的制备方法以柠檬酸铵为碳、氮源，维生素B1为硫源，采用微波辅助水热合成法制备。所述的制备方法包括如下步骤：(1)将柠檬酸铵和维生素B1溶解在超纯水中，搅拌溶液直至澄清透明；(2)将上述混合物转移到微波消解罐中并在微波消解仪中加热反应；(3)自然冷却至室温，过滤，透析，收集产物；(4)收集的产物通过冷冻干燥获得氮硫双掺杂碳量子点粉末，再将其分散在水中配制成一定浓度的氮硫双掺杂碳量子点溶液。其中，步骤(1)中柠檬酸铵和维生素B1的重量比为：1:0.25-1:1.5步骤(2)中采用程序化升温控制：初始温度为室温，5-20分钟内升温至90-130℃，90-130℃保持3-15分钟，之后3-15分钟内从90-130℃升温至150-200℃，最后在150-200℃保持2-5小时(功率＝1200W)。步骤(3)中，以0.22μM滤膜过滤，透析的透析袋的截留分子量为1000Da。步骤(4)中，配制成氮硫双掺杂碳量子点溶液的浓度为25-3μg/mL。本专利技术是以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源，采用微波辅助水热合成法制备了氮硫双掺杂碳量子点，制备的氮硫双掺杂碳量子点水溶性和光稳定性好，量子产率高。本专利技术还提供了所制备的氮硫双掺杂碳量子点在定量检测四环素类抗生素中的应用。所述的四环素类抗生素为四环素，金霉素，土霉素等。【附图说明】图1是实例1的以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源的碳量子点的透射电镜图；图2是实例1的以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源的碳量子点的粒径分布图；图3是实例1的以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源的碳量子点XPS光谱图；图4是实例1的以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源的碳量子点的激发和发射的谱图；图5是实例1的以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源的碳量子点不同激发波长下的发射光谱图；图6是实例1的以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源为碳源的碳量子点的紫外可见光谱图；图7是实例1制备的以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源的碳量子点溶液在自然光下以及紫外光激发状态图，图中(a)为制备的以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源的碳量子点溶液在自然光下的状态图，(b)为制备的柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源的碳量子点溶液在365nm紫外灯激发下的状态图；图8是实例1制备的以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源的碳量子点的红外图；图9是实例2以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源的碳量子点水溶液和空白水溶液的荧光发射谱图。图10是实例3以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源的碳量子点与金霉素混合后荧光发射谱图。图11是实例4以柠檬酸铵为碳和氮源，维生素B1为硫源的碳量子点与四环素类抗生素(四环素，金霉素，土霉素)混合后荧光发射谱图。【具体实施方式】以下实施例为本专利技术的一些举例，不应该被看做是对本专利技术的限定，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。实施例1以柠檬酸铵为碳氮源，维生素B1为硫源制备氮硫双掺杂碳量子点(S，N-CDs)的制备方法，所述方法为微波辅助水热合成法。具体制备步骤如下：1.仪器设备及试剂1.1仪器X射线光电子能谱仪(美国沃尔瑟姆赛默飞世尔公司)、傅里叶变换红外光谱仪(美国沃尔瑟姆赛默飞世尔公司)、FLS920扫描仪(英国苏格兰爱丁堡仪器有限公司)、TU-1810紫外分光光度计(北京浦肯野通用仪器有限公司)、F380荧光检测器(天津广东科技有限公司)、JEM-1200EX透射电子显微镜(日本JEOL公司)。1.2试剂柠檬酸铵(98.5％，分析纯，天津大茂化学试剂)；维生素B1(分析纯，天津大茂化学试剂)；金霉素(90.0％，分析纯，成都德西特生物科技有限公司)。2.方法1)精密称取3g柠檬酸铵和1.5g维生素B1溶解在10mL超纯水中，搅拌溶液直至澄清透明。随后，将上述澄清混合物溶液转移到微波消解罐中并在微波消解仪中加热。2)微波辐射采用程序化升温控制：初始温度为室温，15分钟内升温至110℃，110℃保持5分钟，之后5分钟内从110℃升温至180℃，最后在180℃保持3小时，微波反应功率为1200W。3)自然冷却至室温后，先过滤后透析1天本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.硫氮双掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：通过微波辅助水热合成法制备。/n

【技术特征摘要】
1.硫氮双掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：通过微波辅助水热合成法制备。


2.如权利要求1所述的硫氮双掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：以柠檬酸铵为碳氮源，维生素B1为硫源制备。


3.如权利要求1或2所述的硫氮双掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将柠檬酸铵和维生素B1溶解在超纯水中，搅拌溶液直至澄清透明；
(2)将上述混合物转移到微波消解罐中并在微波消解仪中加热反应；
(3)自然冷却至室温，过滤，透析，收集产物；
(4)收集的产物通过冷冻干燥获得氮硫双掺杂碳量子点粉末。


4.如权利要求3所述的硫氮双掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中柠檬酸铵和维生素B1的重量比为：1:0.25-1:1.5。


5.如权利要求3所述的硫氮双掺杂碳量子点的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵龙山，赵娜，王洋，
申请(专利权)人：沈阳药科大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21