一种高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法，按以下步骤进行：a、按质量份以1：0.5‑2的比例将纳米微纤化纤维素与去离子水混合制备纳米微纤化纤维素溶液；b、向纳米微纤化纤维素溶液中加入质量分数为纳米微纤化纤维素0.5‑15％的高酚型木质素，充分搅拌后，再超声分散3‑8分钟,制得混合液体；c、将混合液体用溶液浇筑法倒入模具中，然后放入培育箱内，在温度为30‑40℃下，相对湿度为70‑90％下，放置24‑48h，最后从培育箱内取出模具，再从模具内取出成品。本发明专利技术利用高酚型木质素制备和纳米微纤化纤维素复合得到可以屏蔽紫外线的功能膜材料，具有屏蔽效果好，绿色可再生，加工生产方便的优点。

A method of preparing UV shielding film with high phenol lignin composite nano cellulose

【技术实现步骤摘要】
一种高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法
本专利技术涉及膜材料
，特别涉及一种高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法。
技术介绍
紫外线，可透过窗户玻璃和云层射入人的肌肤，是导致皮肤变红、被晒黑的最主要原因，其主要是伤害皮肤较表层部分，也是皮肤出现黑斑、老化、导致皮肤癌的元凶因此，人们一年四季都应该注意防护紫外线。目前大多数室内窗户和汽车玻璃为了遮挡阳光中的紫外线，通常使用能够屏蔽紫外线的功能膜；其中能够屏蔽紫外线功能膜的紫外线吸收层通常设计在与玻璃面相接的那一侧，一般是在丙烯酸酯压敏胶中混合紫外线吸收剂而制得，常规技术的紫外线吸收剂通常使用无机金属氧化物微粒子或有机紫外线吸收剂。目前作为有机紫外线吸收剂混合使用的溶剂有水杨酸酯类(hydroxybenzoicAcid)、苯酮类(benzophenone)、苯并三唑类(benzotriazole)、取代丙烯腈类、三嗪类和受阻胺类等，这些有机物需要复杂的工艺流程进行制备，成本较高，过程复杂，然后在还得与功能膜相结合才能达到屏蔽紫外线的目的。纳米微纤化纤维素是将纤维素类原料解纤而得到的长度为100-2000nm，直径为3-200nm的纤维素的单微原纤维，具有容易获取，可再生的优点，常用于造纸行业中。木质素是自然界中唯一的大储量的可再生芳香烃原料，木质素由于其芳香骨架和多酚结构，具有良好的生物相容性和优异的紫外吸收和抗氧化性能，故受到了食品、化妆品、医药行业等关注。然而工业木质素的年产量虽超过5000万吨，但其中大部分只用于低产量的用途，如燃烧燃料用于热能和工业过程的能源生产，这是一种对资源浪费且污染环境的行为。因此，如何利用木质素和纳米微纤化纤维素制备可以屏蔽紫外线的功能膜材料是申请人所亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法。本专利技术利用高酚型木质素制备和纳米微纤化纤维素复合得到可以屏蔽紫外线的功能膜材料，具有屏蔽效果好，加工生产方便，绿色环保可再生的优点。本专利技术的技术方案：一种高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法，按以下步骤进行：a、按质量份以1：0.5-2的比例将纳米微纤化纤维素与去离子水混合制备纳米微纤化纤维素溶液；b、向纳米微纤化纤维素溶液中加入纳米微纤化纤维素质量的0.5-15％的高酚型木质素，充分搅拌后，再超声分散3-8分钟,制得混合液体；所述的高酚型木质素是将毛竹粉与去离子水按质量份以1:8-12的比例混合进行热水抽提，然后在温度为40-60℃下酶解10-15小时，酶解后分离得到酶解固体；随后按质量份将1份的酶解固体、15-20份的浓度为70％的乙醇以及0.01-0.1份低共熔溶剂至于反应釜中，在110-180℃下反应50-130分钟，反应后冷却至室温，通过孔径为0.1-0.3μm的微孔滤膜真空抽滤分离釜中的液相产物和固相产物；将液相产物旋转蒸发浓缩，浓缩至与pH为2的酸性去离子水的比例为5-20:1000，然后两者混合后静置10-15小时，再通过孔径为0.1-0.3μm的微孔滤膜真空抽滤分离得到高酚型木质素；所述的低共熔溶剂是以0.5-1.5:0.5-1.5:0.1-0.5的摩尔比由氯化胆碱、草酸和六水合氯化铝三种原料组成；c、将混合液体用溶液浇筑法倒入模具中，然后放入培育箱内，在温度为30-40℃下，相对湿度为70-90％下，放置24-48h，最后从培育箱内取出模具，再从模具内取出成品。上述的高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法，按以下步骤进行：a、按质量份以1：1的比例将纳米微纤化纤维素与去离子水混合制备纳米微纤化纤维素溶液；b、向纳米微纤化纤维素溶液中加入纳米微纤化纤维素质量的5％的高酚型木质素，充分搅拌后，再超声分散5分钟,制得混合液体；所述的高酚型木质素是将毛竹粉与去离子水按质量份以1:10的比例混合进行热水抽提，然后在温度为50℃下酶解12小时，酶解后分离得到酶解固体；随后按质量份将1份的酶解固体、15-20份的浓度为70％的乙醇以及0.05份低共熔溶剂至于反应釜中，在140℃下反应120分钟，反应后冷却至室温，通过孔径为0.22μm的微孔滤膜真空抽滤分离釜中的液相产物和固相产物；将液相产物旋转蒸发浓缩，浓缩至与pH为2的酸性去离子水的比例为15:1000，然后两者混合后静置12小时，再通过孔径为0.22μm的微孔滤膜真空抽滤分离木质素；所述的低共熔溶剂是以1:1:0.3的摩尔比由氯化胆碱、草酸和六水合氯化铝三种原料组成；c、将混合液体用溶液浇筑法倒入模具中，然后放入恒温恒湿培育箱内，在温度为35℃，相对湿度为80％的条件下，放置24-48h，最后从培育箱内取出模具，再从模具内取出成品。前述的高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法，所述步骤b中的高酚型木质素的具体步骤为:S1:将毛竹粉碎后过150-250目筛网得毛竹粉，再按质量份以1:8-12的比例与去离子水混合后进行水浴加热，水浴加热至40-50℃后进行热水抽提100-150分钟，得到半纤维素提取液；再将半纤维素提取液分离后得到固体部分，将固体部分用去离子水洗涤多次后风干12-36小时，放入干燥器中备用；S2:按质量份以1:8-12的比例将步骤S1中备用的固体部分与去离子水混合，再加入质量份为0.005-0.02的中性纤维素酶和质量份为0.005-0.02的木聚糖酶混合均匀，放入培育箱内，在温度为40-60℃下酶解10-15小时，然后再次分离后得到酶解固体，将酶解固体用去离子水洗涤多次后在真空干燥箱内干燥8-15小时；S3：按质量份将1份的酶解固体、15-20份的浓度为70％的乙醇以及0.01-0.1份低共熔溶剂至于反应釜中，在110-180℃下反应50-130分钟，反应后冷却至室温，通过孔径为0.1-0.3μm的微孔滤膜真空抽滤分离釜中的液相产物和固相产物；S4:将步骤S3中的液相产物旋转蒸发浓缩，浓缩至于与pH为2的酸性去离子水的比例为5-20:1000，然后将其混合后静置10-15小时，再通过孔径为0.1-0.3μm的微孔滤膜真空抽滤分离木质素，最后将木质素用无水乙醇洗涤后再真空干燥箱中，以30-40℃干燥6-10小时，制得高酚型木质素成品。前述的高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法，所述步骤b中的高酚型木质素的具体步骤为:S1:将毛竹粉碎后过200目筛网得毛竹粉，再按质量份以1:10的比例与去离子水混合后进行水浴加热，水浴加热至45℃后进行热水抽提120分钟，得到半纤维素提取液；再将半纤维素提取液分离后得到固体部分，将固体部分用去离子水洗涤3次后风干24小时，放入干燥器中备用；S2:按质量份以1:10的比例将步骤S1中备用的固体部分与去离子水混合，再加入质量份为0.01的中性纤维素酶和质量份为0.01的木聚糖酶混合均匀，放入恒温恒湿培育箱内，在温度为50℃下酶解12小时，然后再次分离后得到酶解固体，将酶解固本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法，其特征在于：按以下步骤进行：/na、按质量份以1：0.5-2的比例将纳米微纤化纤维素与去离子水混合制备纳米微纤化纤维素溶液；/nb、向纳米微纤化纤维素溶液中加入纳米微纤化纤维素质量的0.5-15％的高酚型木质素，充分搅拌后，再超声分散3-8分钟,制得混合液体；/n所述的高酚型木质素是将毛竹粉与去离子水按质量份以1:8-12的比例混合进行热水抽提，然后在温度为40-60℃下酶解10-15小时，酶解后分离得到酶解固体；随后按质量份将1份的酶解固体、15-20份的浓度为70％的乙醇以及0.01-0.1份低共熔溶剂至于反应釜中，在110-180℃下反应50-130分钟，反应后冷却至室温，通过孔径为0.1-0.3μm的微孔滤膜真空抽滤分离釜中的液相产物和固相产物；将液相产物旋转蒸发浓缩，浓缩至与pH为2的酸性去离子水的比例为5-20:1000，然后两者混合后静置10-15小时，再通过孔径为0.1-0.3μm的微孔滤膜真空抽滤分离得到高酚型木质素；/n所述的低共熔溶剂是以0.5-1.5:0.5-1.5:0.1-0.5的摩尔比由氯化胆碱、草酸和六水合氯化铝三种原料组成；/nc、将混合液体用溶液浇筑法倒入模具中，然后放入培育箱内，在温度为30-40℃下，相对湿度为70-90％下，放置24-48h，最后从培育箱内取出模具，再从模具内取出成品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法，其特征在于：按以下步骤进行：
a、按质量份以1：0.5-2的比例将纳米微纤化纤维素与去离子水混合制备纳米微纤化纤维素溶液；
b、向纳米微纤化纤维素溶液中加入纳米微纤化纤维素质量的0.5-15％的高酚型木质素，充分搅拌后，再超声分散3-8分钟,制得混合液体；
所述的高酚型木质素是将毛竹粉与去离子水按质量份以1:8-12的比例混合进行热水抽提，然后在温度为40-60℃下酶解10-15小时，酶解后分离得到酶解固体；随后按质量份将1份的酶解固体、15-20份的浓度为70％的乙醇以及0.01-0.1份低共熔溶剂至于反应釜中，在110-180℃下反应50-130分钟，反应后冷却至室温，通过孔径为0.1-0.3μm的微孔滤膜真空抽滤分离釜中的液相产物和固相产物；将液相产物旋转蒸发浓缩，浓缩至与pH为2的酸性去离子水的比例为5-20:1000，然后两者混合后静置10-15小时，再通过孔径为0.1-0.3μm的微孔滤膜真空抽滤分离得到高酚型木质素；
所述的低共熔溶剂是以0.5-1.5:0.5-1.5:0.1-0.5的摩尔比由氯化胆碱、草酸和六水合氯化铝三种原料组成；
c、将混合液体用溶液浇筑法倒入模具中，然后放入培育箱内，在温度为30-40℃下，相对湿度为70-90％下，放置24-48h，最后从培育箱内取出模具，再从模具内取出成品。


2.根据权利要求1所述的高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法，其特征在于：按以下步骤进行：
a、按质量份以1：1的比例将纳米微纤化纤维素与去离子水混合制备纳米微纤化纤维素溶液；
b、向纳米微纤化纤维素溶液中加入纳米微纤化纤维素质量的5％的高酚型木质素，充分搅拌后，再超声分散5分钟,制得混合液体；
所述的高酚型木质素是将毛竹粉与去离子水按质量份以1:10的比例混合进行热水抽提，然后在温度为50℃下酶解12小时，酶解后分离得到酶解固体；随后按质量份将1份的酶解固体、15-20份的浓度为70％的乙醇以及0.05份低共熔溶剂至于反应釜中，在140℃下反应120分钟，反应后冷却至室温，通过孔径为0.22μm的微孔滤膜真空抽滤分离釜中的液相产物和固相产物；将液相产物旋转蒸发浓缩，浓缩至与pH为2的酸性去离子水的比例为15:1000，然后两者混合后静置12小时，再通过孔径为0.22μm的微孔滤膜真空抽滤分离木质素；
所述的低共熔溶剂是以1:1:0.3的摩尔比由氯化胆碱、草酸和六水合氯化铝三种原料组成；
c、将混合液体用溶液浇筑法倒入模具中，然后放入恒温恒湿培育箱内，在温度为35℃，相对湿度为80％的条件下，放置24-48h，最后从培育箱内取出模具，再从模具内取出成品。


3.根据权利要求1所述的高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法，其特征在于：所述步骤b中的高酚型木质素的具体步骤为:
S1:将毛竹粉碎后过150-250目筛网得毛竹粉，再按质量份以1:8-12的比例与去离子水混合后进行水浴加热，水浴加热至40-50℃后进行热水抽提100-150分钟，得到半纤维素提取液；再将半纤维素提取液分离后得到固体部分，将固体部分用去离子水洗涤多次后风干12-36小时，放入干燥器中备用；
S2:按质量份以1:8-12的比例将步骤S1中备用的固体部分与去离子水混合，再加入质量份为0.005-0.02的中性纤维素酶和质量份为0.005-0.02的木聚糖酶混合均匀，放入培育箱内，在温度为40-60℃下酶解10-15小时，然后再次分离后得到酶解固体，将酶解固体用去...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭大亮，沙力争，胡志军，刘蓓，赵会芳，张欣，童欣，田晨晖，
申请(专利权)人：浙江科技学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33