一种聚丁内酰胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚丁内酰胺的制备方法，包括以下步骤：在保护气体的保护下将丁内酰胺单体和碱性催化剂置于反应容器中，减压蒸馏脱除小分子产物，得到丁内酰胺盐活化液；取一部分丁内酰胺盐活化液，向该部分丁内酰胺盐活化液中通入高纯CO

【技术实现步骤摘要】
一种聚丁内酰胺的制备方法
本专利技术涉及高分子材料合成领域，尤其是涉及一种聚丁内酰胺的制备方法。
技术介绍
聚丁内酰胺(聚酰胺4，俗称尼龙4)具有良好的耐热性、韧性、回弹性、吸湿性，其不仅来源于生物质原料，并可以在海水、淤泥和活体内降解，有助于减少不可降解废弃物带来的环境污染，是一种独特的高商业价值聚酰胺类材料。传统的方法是在碱性催化剂和酰氯类活化剂存在下，通过丁内酰胺单体的阴离子本体开环聚合来制备聚丁内酰胺。但由于聚丁内酰胺极易结晶，在本体聚合中会快速结块，导致分子链活性增长点被遮蔽，分子量难以提高，体系传热传质以及出料和后处理困难。此外，酰氯类试剂毒性较大，不符合绿色环保的要求，而且由其制得的聚丁内酰胺高温热稳定性差，无法进行熔融加工。以上存在的问题导致聚丁内酰胺至今没有商业化产品。Costa等人(MakromolekulareChemie,1981,182:1399-1405)报道了以庚烷为分散介质，十二烷基硫酸钠为分散剂，四氯化硅为活化剂，通过悬浮聚合制备聚丁内酰胺的方法。日本专利JP376746B公开介绍了一种以饱和烃为分散介本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚丁内酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)在保护气体的保护下将丁内酰胺单体和碱性催化剂置于反应容器中，减压蒸馏脱除小分子产物，得到丁内酰胺盐活化液；/n(2)取一部分丁内酰胺盐活化液，向该部分丁内酰胺盐活化液中通入高纯CO

【技术特征摘要】
1.一种聚丁内酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在保护气体的保护下将丁内酰胺单体和碱性催化剂置于反应容器中，减压蒸馏脱除小分子产物，得到丁内酰胺盐活化液；
(2)取一部分丁内酰胺盐活化液，向该部分丁内酰胺盐活化液中通入高纯CO2制得丁内酰胺羧酸盐活化液；
(3)在保护气体的保护下，向制得的丁内酰胺羧酸盐活化液中加入分散介质、分散剂、离子稳定剂和剩余的丁内酰胺盐活化液，在40℃～80℃、100～1000rpm转速下搅拌反应12～120小时，向反应后的混合液中加入萃取剂萃取分散介质，然后将去除分散介质后的混合液固液分离得到粗产物，将该粗产物洗涤、干燥后得到高纯度聚丁内酰胺。


2.根据权利要求1所述的一种聚丁内酰胺的制备方法，其特征在于，所述的碱性催化剂选自氢氧化钾或叔丁醇钾或二者的混合物；所述的碱性催化剂的投料量为丁内酰胺单体的1mol％～10mol％。


3.根据权利要求1或2所述的一种聚丁内酰胺的制备方法，其特征在于，所述的减压蒸馏的温度为50～120℃，时间为1～3小时。


4.根据权利要求1所述的一种聚丁内酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中使用的丁内酰胺盐活化液和步骤(3)中使用的丁内酰胺盐活化液的体积比为1：0.5～5。


5.根据权利要求1所述的一种聚丁内酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵黎明，陈涛，王乐军，王成成，
申请(专利权)人：华东理工大学，恒天纤维集团有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31