一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺制造技术

本发明专利技术涉及废水治理技术领域，且公开了一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺，S1：预处理：将盐酸苯肼车间原废水池送来的低温原废水泵入中和池，启动循环液下泵，缓慢通入氨气中和原废水，当pH值在2.0—3.0时，开启入上柱液混合槽阀门，将废水注入上柱液混合槽，进行微调，用取样器从混合槽取样口中取样，并用酸度计检测其pH值，根据pH值，缓慢注入氨水，并调节pH值在6.0－6.2，检测废水COD在20000mg/L；S2:吸附：采用串联吸附、单塔脱附的连续运行工艺，每塔装有12m

Treatment of phenylhydrazine hydrochloride wastewater by macroporous resin

【技术实现步骤摘要】
一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺
本专利技术涉及废水治理
，具体为一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺。
技术介绍
苯肼是染料、医药、农药的中间体，用于生产色酚AS-G、药物安替比林等，也是常用的羰基化试剂。苯肼硫酸盐(或苯肼盐酸盐)是生产苯肼的中间产物，也可用作医药、农药中间体，如用于生产苯唑醇等。苯肼生产的传统工艺过程为：以苯胺为原料，经重氮化、亚硫酸钠加成还原、酸析得苯肼硫酸盐(或盐酸盐)，再经碱解制得苯肼。苯肼生产中产生酸性和碱性两种废水。酸性废水就是酸析后产生的苯肼硫酸盐(或苯肼盐酸盐)废水。每生产一吨苯肼硫酸盐(或苯肼盐酸盐)，约产生强酸性废水7～8吨。该废水为橙黄色，硫酸含量约12～13％，CODcr为28000mg/L左右，主要含有苯肼硫酸盐(浓度为8000mg/L左右)、苯胺(浓度约为300mg/L)及重氮还原物(浓度约400mg/L)等有机物，此外还含有氯化钠、氯化铵、硫酸氢钠(或硫酸氢铵)、硫酸钠(或硫酸铵)等多种无机盐。另外，每生产一吨苯肼约产生碱性废水10～12吨，CODcr为24000m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：预处理：将盐酸苯肼车间原废水池送来的低温原废水泵入中和池，启动循环液下泵，缓慢通入氨气中和原废水，当pH值在2.0—3.0时，开启入上柱液混合槽阀门，将废水注入上柱液混合槽，进行微调，用取样器从混合槽取样口中取样，并用酸度计检测其pH值，根据pH值，缓慢注入氨水，并调节pH值在6.0－6.2，检测废水COD在20000mg/L；/nS2:吸附：采用串联吸附、单塔脱附的连续运行工艺，每塔装有12m

【技术特征摘要】
1.一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：预处理：将盐酸苯肼车间原废水池送来的低温原废水泵入中和池，启动循环液下泵，缓慢通入氨气中和原废水，当pH值在2.0—3.0时，开启入上柱液混合槽阀门，将废水注入上柱液混合槽，进行微调，用取样器从混合槽取样口中取样，并用酸度计检测其pH值，根据pH值，缓慢注入氨水，并调节pH值在6.0－6.2，检测废水COD在20000mg/L；
S2:吸附：采用串联吸附、单塔脱附的连续运行工艺，每塔装有12m3NDA-99大孔吸附树脂，以a-b串联吸附为例进行工艺操作叙述；
S3：脱附：以a柱脱附为例进行工艺操作叙述：
a.对5％酸槽、一洗水槽、二洗水槽、清水槽中脱附所需物料预热至80-85℃；
b.打开a柱吸附出水阀门、至上柱液混合槽阀、a柱放空阀门，放尽吸附残液至上柱混合槽，关闭放空阀，打开a柱压缩氮气进气阀，以0.05～0.1MPa压力向柱内吹扫5～10min，关闭a柱压缩氮气进气阀和a柱底部所有阀门及通往上柱液混合槽的阀门，准备脱附；
c.5％酸洗：依次通过返顶浸泡、顺流循环和收集高浓工艺进行酸洗；
d.一洗水：依次通过顺流循环和收集高浓一洗水工艺回收到的高浓液、一洗水，加入盐酸后回收到盐酸苯肼产品；
e.再依次进行二洗水、清水、氨水工艺后，将氨水循环1h，关闭氨水泵、总管氨水阀、回氨水阀、洗水返顶阀；打开热水泵进出口阀门、总管热水阀、上柱流出液阀，打开热水泵，通过调节总管进料阀使其流量为18m3/h顺流进a柱，通过控制电磁阀来控制树脂柱液位稳定于视镜中，直至出水pH值为8.0，流出的氨水洗脱液放入收集池中，作为后段脱氨原料使用，洗脱后的吸附柱准备作为尾柱串联吸附。


2.根据权利要求1所述的一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺，其特征在于：所述S1步骤中，吸附前，确保上柱液槽内废水静置0.5h，防止废水中的沉淀物进入吸附柱，具体将上柱液和槽分开使用，保证另一槽废水有足够的静置时间，上柱液槽使用好后，槽内剩80cm液位，防止部分氧化的油状物进入树脂柱污染树脂；再打开上柱液泵进出口阀门、流量计阀门、a柱顶部上柱液进口阀门、a-b串联阀门、b柱顶部放空阀；关闭流量计旁路阀门、a柱顶部其他阀门、a柱底部其他阀门、b柱顶部其他阀门和b柱底部所有阀门；启动上柱液泵，调节流量计下面阀门以控制流量为12±2m3/h的进液流量进a柱顶部，待a柱顶部压力表显示预设压力后，物料由a柱底部流出进入b柱顶部，待b柱上部视镜处有液位时，缓慢开启b柱吸附出水阀门，通过控制电磁阀的开启度来控制并保持b柱上部液位的稳定，检测吸附流出液COD在2000mg/L；当a柱作为首柱吸附150m3废水后，即可脱附。


3.根据权利要求1所述的一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺，其特征在于：所述S3-a步骤中，预热方法如下：
使用蒸汽加热5％酸槽的操作方法：(以加热5％酸槽为例叙述)
缓慢打开蒸汽总管道阀门观察蒸汽总管压力表是否在0.35MPa，缓慢打开酸槽蒸汽阀门，对酸槽内进行缓慢加热，当温度85℃时，关闭总管阀门，酸槽蒸汽阀门；以同样的操作方法对其他洗水槽进行加热操。


4.根据权利要求1所述的一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺，其特征在于：所述S3-c步骤中，返顶浸泡其具体为：打开a柱放空阀、关闭a柱顶部其他阀门，打开5％...

【专利技术属性】
技术研发人员：李锦山，王海荣，李正健，施柳柳，吴灵燕，
申请(专利权)人：启东亚太药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32