一种细粒锂云母浮选用捕收剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供一种阳离子的温度敏感型捕收剂，用于锂云母特征不明显的Li

Preparation and application of a collector for fine-grained lepidolite floatation

【技术实现步骤摘要】
一种细粒锂云母浮选用捕收剂的制备方法及应用
本专利技术属于选矿工程领域，具体涉及一种细粒锂云母浮选用捕收剂的制备方法及应用。
技术介绍
江西宜春钽铌矿是世界最大的伴生锂云母矿床，富含锂云母、铷、铯等多金属矿床，是中国正在开发利用的主要锂资源之一，可开采氧化锂含量为110万吨，占中国的31％，世界的11％。随着锂云母资源的不断开采，Li2O含量在1.0％左右锂云母特征明显的矿越来越少，该种矿来源于面采工序，易于浮选至Li2O含量3.0％以上。越来越多的是锂云母特征不明显的矿，Li2O含量反而在1.2-1.8％，该种矿来源于洞采工序，这种矿埋于地下几十至百米深处，极难浮选，原因在于锂云母颗粒粒径尺寸小于50μm，与石英、长石及高岭土等脉石矿物形成密嵌布状态。为了将锂云母从脉石矿物中充分解理，须进行高强度的磨矿，当磨矿过细时，使用常规的胺类捕收剂就很难得到较好的浮选分离效果，随着矿物粒径的减小，脱泥的困难会造成捕收药剂的用量增大，并且细粒矿物表面能作用变大，易于发生微粒互凝现象。过小的颗粒尺寸会造成矿粒与气泡间碰撞概率降低，大大降低目标矿物被气泡带出的可能。浮选锂云母的捕收剂，以阳离子捕收剂为主。周高云在“北京矿冶研究总院学报”1992年第1卷第1期，报道了混合胺、十二烷氧基丙胺、十二烷基脂及酸酰胺、季铵盐类、两性捕收剂以及一些阴离子捕收剂，结果表明，混合胺的捕收剂捕收能力最强，醚胺次之，酰胺再次之，并提出了一种代号为BK307的捕收剂，该捕收剂是在混合胺中加入辅助捕收剂形成的组合药剂，浮选后精矿Li2O含量4.5％以上。专利技术专利CN10474125A公开了一种新型锂云母浮选方法和一种捕收剂及其应用，所述的捕收剂各成份的质量百分比为：十二胺或椰油胺占1％，酒精占1-5％，盐酸占1-2％，水占92-97％，锂云母精矿回收率达到90％以上，锂云母精矿Li2O含量达5.6％以上。专利技术专利CN110523537A公开了一种新型表面活性剂在锂云母矿浮选上的应用方法，该捕收剂具有结构式2-丁烯-1,4-双(十二烷基吡咯烷基溴化铵)，六偏磷酸钠或水玻璃为抑制剂，2号油作起泡剂，浮选矿浆酸碱度范围pH2-9，矿石粒度为-200目占10％-90％，浮选温度为0-35℃，与常规捕收剂十二胺相比，浮选后锂云母精矿Li2O含量提高了12％，精矿中Li2O含量4.05％。专利技术专利CN107442287A公开了一种用于矿物浮选的双子星座表面活性剂，该表面活性剂具有的结构如二溴化(或二氯化)-双[3-(N,N-二甲基十二烷基铵)丙烷]-丙二酰胺，与常规捕收剂十二胺相比，浮选后锂云母精矿Li2O含量提高了7.3％，精矿中Li2O含量提高了0.18％，精矿中Li2O含量4.22％。专利技术专利CN107442288A公开了一种用于矿物浮选的吗啉季铵盐型Gemini表面活性剂，如结构为丁烷-1,4-双(癸基吗啉基溴化铵)的捕收剂，与常规捕收剂十二胺相比，浮选后锂云母精矿Li2O含量提高了7.96％，精矿中Li2O含量提高了0.13％。专利技术专利CN107350084B公开了一种用于矿物浮选的三季铵盐类化合物，如结构为三溴化-双(丁基-2-二乙基十四烷基铵)-十二烷基乙铵在锂云母矿石的浮选中作为捕收剂，与常规捕收剂十二胺相比，浮选后锂云母精矿Li2O含量提高了5.28％，精矿中Li2O含量提高了0.17％。以上专利技术专利是针对Li2O含量在1.0％左右锂云母特征明显的矿，这种矿易于浮选。本专利技术针对锂云母特征不明显的Li2O含1.2-1.8％矿的浮选，该种矿来源于洞采工序，这种矿埋于地下几十至百米深处，80％的锂云母颗粒粒径尺寸小于50μm，与石英、长石及高岭土等脉石矿物形成密嵌布状态，极难浮选。对于此类锂云母矿的浮选，目前还没有文献报道。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种针对锂云母特征不明显的Li2O含量1.2-1.8％矿的浮选，主要来源于洞采锂云母矿，提供一种浮选捕收剂。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种细粒锂云母浮选用捕收剂的制备方法：采用N-异丙基丙烯酰胺和N-[3-二甲胺基丙基]甲基丙烯酰胺两种单体通过自由基聚合的方法共聚制备得到，两种单体摩尔比为1:5-8:1；加入引发剂、促进剂于10-120℃下反应1-10小时，整个反应过程用铝箔纸包裹，反应全程在氮气保护下进行，反应结束后采过透析的方式来进行提纯。作为优选，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种混合，用量为上述两种单体混合物质量的0.01％-5％。作为优选，所述的一种细粒锂云母浮选用捕收剂的制备方法，所述的促进剂一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、四甲基乙二胺中的一种或几种混合，用量为上述两种单体混合物质量的0.01％-5％。所述的一种细粒锂云母浮选用捕收剂的制备方法：所述的透析过程的反应温度10-120℃，反应时间为1-10小时。所述捕收剂的应用为：应用于锂云母特征不明显的Li2O含量为1.2-1.8％锂矿的浮选，所述锂矿来源于洞采锂云母矿的浮选。本专利技术的有益效果为(1)锂云母特征不明显的Li2O含量1.2-1.8％矿，吸附了阳离子的温度敏感型捕收剂p[NIPAM-co-DMAPMA]，由于其温敏特性，在温度超过LCST(低临界溶液温度下)，能更大程度地将亲水的锂云母表面转变成疏水的状态。当矿浆温度高于p[NIPAM-co-DMAPMA]的LCST的温度时，原本亲水的、舒展的捕收剂分子链发生收缩卷曲等温度响应变化，结果将原本分散的锂云母细颗粒相互聚拢在一起，使得其表观粒径增大，从而可以提高浮选效率。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1将50克的NIPAM和80克的DMAPMA溶于200克的去离子水中，混合均匀，搅拌升温至80℃，缓慢滴加含有引发剂1克的过硫酸钾水溶液和含有0.5克促进剂一乙醇胺的水溶液，保温反应2小时。反应过程中为了消除光照和氧气对聚合的影响，整个装置用铝箔纸包裹，并对反应系统进行氮气保护。反应结束后，降温至常温，将得到的共聚物全部转移至透析袋，透析温度30℃，持续透析时间8小时。最后将聚合物溶液用去离子水稀释至500ml作为捕收剂备用。将该阳离子的温度敏感型捕收剂(p[NIPAM-co-DMAPMA]，用于对锂云母特征不明显的Li2O含量1.2-1.8％矿的浮选，主要来源于洞采锂云母矿的浮选。浮选出的精矿Li2O含量2.8％，回收率33.1％，未浮选出Li2O，没有任何浮选效果。实施例2将90克的NIPAM和40克的DMAPMA溶于200克的去离子水中，混合均匀，搅拌升温至80℃，缓慢滴加含有引发剂0.5克的过氧化苯甲酰和含有0.05克促进剂三本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种细粒锂云母浮选用捕收剂的制备方法，其特征在于：采用N-异丙基丙烯酰胺和N-[3-二甲胺基丙基]甲基丙烯酰胺两种单体通过自由基聚合的方法共聚制备得到，两种单体摩尔比为1:5-8:1；加入引发剂、促进剂于10-120℃下反应1-10小时，整个反应过程用铝箔纸包裹，反应全程在氮气保护下进行，反应结束后采过透析的方式来进行提纯。/n

【技术特征摘要】
1.一种细粒锂云母浮选用捕收剂的制备方法，其特征在于：采用N-异丙基丙烯酰胺和N-[3-二甲胺基丙基]甲基丙烯酰胺两种单体通过自由基聚合的方法共聚制备得到，两种单体摩尔比为1:5-8:1；加入引发剂、促进剂于10-120℃下反应1-10小时，整个反应过程用铝箔纸包裹，反应全程在氮气保护下进行，反应结束后采过透析的方式来进行提纯。


2.根据权利要求1所述的一种细粒锂云母浮选用捕收剂的制备方法，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种混合，用量为上述两种单体混合物质量的0.01％-5％。

【专利技术属性】
技术研发人员：刘跃龙，刘够生，
申请(专利权)人：江西科技师范大学，
类型：发明
国别省市：江西;36