本发明专利技术提供一种可持续生产的立式炉提纯装置及方法，包括立式炉体、蒸发炉、导流桶、抽真空连接桶和加热系统；采用自动入料装置将蒸发料输送到蒸发炉中，通过底层的蒸发炉把蒸发料蒸发成蒸汽流，蒸汽流向上经过阶梯式不同温区的炉体，在蒸汽流上升过程中只能在导流桶与炉体之间一个狭窄的空间中通过，迫使蒸汽流的温度与炉体的温度更加接近并沉积，通过导流桶上的刮板将沉积在每一个温区的材料刮到相应的沉积槽，再经出料口进入存料器中，不能蒸发的废料从废料出口排出蒸发炉。螺旋送料装置可以持续不断地往蒸发炉中送料，提纯后的精料自动落入相应的存料器中，整个过程不破坏提纯装置的真空、加温和控温的条件，可持续生产，大大提高生产效率。
【技术实现步骤摘要】
一种可持续生产的立式炉提纯装置及方法
本专利技术涉及一种提纯装置，尤其涉及一种可持续生产的立式炉提纯装置及方法。
技术介绍
利用各种材料的不同蒸发温度来进行材料的提纯是一种非常有效的方法，特别在有机材料里应用其蒸发温度随不同化学成分，结构，分子量等参量的变化而变的规律可以用不同温度蒸发来实现提纯，此已成为有机电致发光(OLED)、有机太阳电池(OPV)、有机薄膜晶体管(OTFT)等固体材料的非常有效的方法。目前常用的方法是用管式提纯装置，它是在具有多温区的石英管里在真空或者在低真空的气流的条件下将不纯的有机原材料放在高温区使其蒸发然后使它在不同温区里沉积，待其冷却后取其每一温区的材料得到高纯的材料。如专利CN200610000696“一种有机材料升华提纯装置”；CN200810033866“一种有机材料的真空升华提纯方法及装置”；CN201020608046“智能多温区有机材料真空升华提纯装置”中的装置已有相应的商品出售和应用到工业生产。此方法虽然很有效，但对有机材料的真空提纯仍然存在以下问题：(1)每次装料、提纯完成后必须降温打开才能取出各个成分的材料并重新装料，严重影响生产效率，难以持续生产，不易实现产业化；(2)材料凝华路径较短，沉积效率低；(3)卧式炉管的温度存在上高下低的现象，影响提纯的精度。由于这些问题的存在，使得高纯材料的价格居高不下，影响了OLED产业的发展。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种可持续生产的立式炉提纯装置及方法，采用自动入料装置将蒸发料输送到蒸发炉中，通过底层的蒸发炉把蒸发料蒸发成蒸汽流，蒸汽流向上经过阶梯式不同温区的炉体，在蒸汽流上升过程中只能在导流桶与炉体之间一个狭窄的空间中通过，迫使蒸汽流的温度与炉体的温度更加接近并沉积，通过导流桶上的刮板将沉积在每一个温区的材料刮到相应的沉积槽，再通过出料口进入相应的存料器中。整个装料和取料过程在不破坏真空的情况下进行，从而可持续不断的进行此提纯过程，能够大大提高生产效率。为了达到上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种可持续生产的立式炉提纯装置，包括立式炉体、蒸发炉、导流桶、抽真空连接桶和加热系统；所述的立式炉体是由多段套筒组成的阶梯式结构，所述的导流桶是由与所述套筒数量相等的内圆筒组成的阶梯式结构，且内圆筒的外壁设有刮板；所述的导流桶套设在立式炉体的内部，导流桶的内圆筒外壁和立式炉体的套筒内壁之间形成供蒸汽流流通的通道，蒸发炉与立式炉体的底部连通，抽真空连接桶与立式炉体的顶部连通；蒸发炉与立式炉体的外壁设有加热系统。优选的，所述的立式炉体包括上下端盖和自上而下从大到小的多段套筒组成的阶梯式结构的炉壳；连接相邻两段所述套筒的阶梯处均设有环形沉积槽，沉积槽的底部设有与存料器相连的出料口。优选的，所述的导流桶套设在所述的立式炉体的内部，包括桶体、刮板和搅拌器；所述的桶体由开孔的顶板、自上而下从大到小的多段内圆筒以及最底部的倒锥形圆筒一体成型，所述的顶板与立式炉体的上端面之间留有空隙；所述的搅拌器包括搅拌轴和安装在搅拌轴下端的匀料板，所述的搅拌轴与桶体同轴套装并固连为一体，搅拌轴贯穿所述的立式炉体，并在立式炉体的上下端盖处通过轴承固定，所述的匀料板位于蒸发炉的内部；所述的刮板安装在每一段所述的内圆筒的外壁上，用于刮下沉积在立式炉体的套筒内壁上的沉积料，刮板的底部设有能垂直插入沉积槽的加长板。优选的，所述的抽真空连接桶与立式炉体的顶部密封连接，且在密封处设有供气体流通的立式炉体通气孔，抽真空连接桶顶部设有供搅拌轴穿过的通孔，通孔处安装有将通孔密封的密封件，抽真空连接桶侧壁设有抽真空管道的连接口。优选的，所述的刮板为倾斜的螺旋形刮板，其外圆的直径略小于炉壳的内径，所述螺旋形刮板的外边缘设有刀刃，刀刃垂直于刮板并贴近所述炉壳的内壁；所述的螺旋形刮板的底部设有能垂直插入沉积槽的加长板，加长板的底边与槽底之间留有小的间隙。优选的，所述的立式炉体中的套筒以及导流桶中的内圆筒的段数为3-8，且套筒和内圆筒的数量相等，优选段数为4。优选的，所述的搅拌轴下端均匀设有两扇圆弧形的匀料板，匀料板可随着搅拌轴转动和升降。优选的，导流桶桶体中相邻的两段内圆筒之间的连接面为圆台面，圆台面与圆筒中心轴呈30°～60°夹角。优选的，所述的蒸发炉为带蒸发室的中空腔体结构，蒸发炉的顶部与立式炉体的底部密封连接，且在密封处设有供气体流通的立式炉体通气孔，蒸发炉的侧壁上端设有供高纯载气通入的进气口和供原材料进入的进料口，蒸发炉的底端设有废料出口。优选的，所述的加热系统为缠绕在蒸发炉和立式炉体外壁上的多组电热丝，每组电热丝的启停相互独立，立式炉体的每一处温区均设有一个温度传感器，控制立式炉体的温度由下向上逐步下降。优选的，所述立式炉体和蒸发炉的材料为高温玻璃、石英玻璃、高温陶瓷、不锈钢、钼、钛合金中的一种或几种。优选的，所述导流桶和抽真空连接桶的材料为耐高温的不锈钢、钼、钛合金中的一种或几种。本专利技术的另一目的在于提供了一种使用上述可持续生产的立式炉提纯装置对可蒸发材料进行提纯的方法，包括以下步骤：1)启动装置，抽真空，分别设置蒸发炉中的蒸发室温度、以及由n段套筒组成的立式炉体的n个不同温区的温度，立式炉体的温度由下向上逐步下降；当蒸发室以及所有温区均达到预设温度后，由搅拌轴带动导流桶转动；2)进料前，设置搅拌轴处于提升状态，此时安装在搅拌轴下端的匀料板底部与蒸发炉中的蒸发室底部留有一段距离；3)进料时，将原料输送到蒸发炉侧壁的进料口处，匀料板将原料摊匀一层原料层，原料在蒸发室中受热蒸发；从蒸发炉侧壁的进气口处通入高纯气体作为传送气体，由传送气体带动蒸汽在导流桶与立式炉体之间的狭窄通道中上升形成蒸汽流，随着蒸汽流的上升，蒸汽成分沉积在不同温区的套筒内壁上形成固体薄膜或晶粒，并由刮板把沉积料刮到沉积槽中进行搜集；不凝成分则排出立式炉体；4)蒸发室中不能蒸发的废料则在搅拌轴处于下落状态时，由匀料板刮到底部的废料出口处。重复本方法的步骤2)至步骤4)，可实现连续生产。在本专利技术的一个实施方案中，根据固体原材料中不同成分的蒸发温度以及不同成分蒸汽的凝华温度设置蒸发炉中的蒸发室温度、以及立式炉体的n个不同温区的温度，以使得固体原材料中各可蒸发组分能蒸发，且目标组分能分别在不同温区凝结或结晶，实现提纯和分离。在本专利技术的一个实施方案中，固体原材料采用螺旋送料装置输送到蒸发炉。本专利技术与现用的管式提纯装置技术相比，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：1)本专利技术的可持续生产的立式提纯装置提供了一个可以在不破坏提纯装置的真空、加温和控温的条件下进行装料、出料、蒸发提纯，节约了需要降温、破真空进行人工取料、装料的时间和能量，可持续生产。2)本专利技术的可持续生产的立式提纯装置在使用过程中，装料、出料、提纯过程既可以手动，也可以全自动化，适合于产业化。3)本专利技术的中的整个取料过程完全在真空的条件下进行，由刮板将沉积在每一个温区的材本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种可持续生产的立式炉提纯装置，其特征在于，包括立式炉体(1)、蒸发炉(2)、导流桶(3)、抽真空连接桶(4)和加热系统(5)；所述的立式炉体(1)是由多段套筒组成的阶梯式结构，所述的导流桶(3)是由与所述套筒数量相等的内圆筒组成的阶梯式结构，且内圆筒的外壁设有刮板；导流桶(3)套设在立式炉体(1)的内部，导流桶(3)的内圆筒外壁和立式炉体(1)的套筒内壁之间形成供蒸汽流流通的通道，蒸发炉(2)与立式炉体(1)的底部连通，抽真空连接桶(4)与立式炉体(1)的顶部连通；蒸发炉(2)与立式炉体(1)的外壁设有加热系统(5)。/n
【技术特征摘要】
1.一种可持续生产的立式炉提纯装置，其特征在于，包括立式炉体(1)、蒸发炉(2)、导流桶(3)、抽真空连接桶(4)和加热系统(5)；所述的立式炉体(1)是由多段套筒组成的阶梯式结构，所述的导流桶(3)是由与所述套筒数量相等的内圆筒组成的阶梯式结构，且内圆筒的外壁设有刮板；导流桶(3)套设在立式炉体(1)的内部，导流桶(3)的内圆筒外壁和立式炉体(1)的套筒内壁之间形成供蒸汽流流通的通道，蒸发炉(2)与立式炉体(1)的底部连通，抽真空连接桶(4)与立式炉体(1)的顶部连通；蒸发炉(2)与立式炉体(1)的外壁设有加热系统(5)。
2.如权利要求1所述的一种可持续生产的立式炉提纯装置，其特征在于，所述的立式炉体(1)包括上下端盖和由多段套筒组成的阶梯式结构的炉壳；连接相邻两段所述套筒的阶梯处均设有环形沉积槽，沉积槽的底部设有出料口。
3.如权利要求1所述的一种可持续生产的立式炉提纯装置，其特征在于，所述的导流桶(3)套设在所述的立式炉体(1)的内部，包括桶体、刮板和搅拌器；所述的桶体由顶板(3-13)、多段内圆筒以及最底部的倒锥形圆筒一体成型，所述的顶板(3-13)与立式炉体(1)的上端面之间留有空隙；所述的搅拌器包括搅拌轴(3-14)和安装在搅拌轴(3-14)下端的匀料板(3-15)，所述的搅拌轴(3-14)与桶体同轴套装并固连为一体，搅拌轴(3-14)贯穿所述的立式炉体(1)，并在立式炉体(1)的上下端盖处通过轴承固定，所述的匀料板(3-15)位于蒸发炉(2)的内部；所述的刮板安装在每一段所述的内圆筒的外壁上，用于刮下沉积在立式炉体(1)内壁上的沉积料。
4.如权利要求1或3所述的一种可持续生产的立式炉提纯装置，其特征在于，所述的抽真空连接桶(4)与立式炉体(1)的顶部密封连接，且在密封处设有供气体流通的立式炉体通气孔(1-21)，抽真空连接桶(4)顶部设有供搅拌轴(3-14)穿过的通孔，通孔处安装有将通孔密封的密封件，抽真空连接桶(4)侧壁设有抽真空管道的连接口(4-1)。
5.如权利要求2或3所述的一种可持续生产的立式炉提纯装置，其特征在于，所述的刮板为倾斜的螺旋形刮板，其外圆的直径略小于炉壳的内径，所述的螺旋形刮板的底部设...
【专利技术属性】
技术研发人员：张志林，张其胜，沈培明，李俊，赵理，
申请(专利权)人：浙江虹舞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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