一种碱性电解水法-微波辐射协同制备低取代度磺丁基醚-β-CD的方法技术

本发明专利技术公开了一种碱性电解水法‑微波辐射协同制备低取代度磺丁基醚‑β‑CD的方法，包括如下步骤：(1)将碱性电解水一加入容器，微波，加入重结晶的β‑CD，搅拌，使β‑CD溶解，反应，得反应液一；将1,4‑丁磺内酯放入碱性电解水二中，搅拌，得溶液一；在搅拌下，将溶液一滴加到反应液一中，控制pH，反应，停止加热，鼓入空气反应使pH＝6.8‑7.2；过滤，滤液蒸发，得到白色固体；纯化，得到低取代度磺丁基醚‑β‑CD；本发明专利技术引入碱性电解水作为反应介质，减少了有毒有机溶剂和碱性金属溶液的使用，节约能源，减少污染，产品的收率高，控制的产品取代区间更精确，重复性也得到了很大的改善。

A method for the preparation of sulfobutyl ether - \u03b2 - CD with low degree of substitution by alkaline electrolytic water and microwave radiation

【技术实现步骤摘要】
一种碱性电解水法-微波辐射协同制备低取代度磺丁基醚-β-CD的方法
本专利技术涉及一种碱性电解水法-微波辐射协同制备低取代度磺丁基醚-β-CD的方法，属于β-CD衍生物合成化学领域、β-CD清洁生产和环境友好化学领域、药物辅料领域和手性化合物分离领域。
技术介绍
环糊精(英文名称cyclodextrin，简称CD)是一种环状的低聚糖大分子。常用的环糊精包括：α-环糊精(α-CD)，β-环糊精(β-CD)和γ-环糊精(γ-CD)。β-CD由七个椅型构象的D-吡喃葡萄糖通过α-(1,4)糖苷键首尾相连而组成，从而使β-CD分子宏观上形成一个空腔截椎体。由于其具有外亲水内疏水的特殊环状结构，可与许多有机和无机分子形成包合物及分子组装体系，起到增溶和稳定等作用。因此，在催化、分离、食品以及药物等领域中受到了极大重视和广泛应用。然而，由于β-CD母体本身溶解度低并且对肾有毒性作用，使其在应用上受到一定限制。为了突破这些限制，利用对β-CD分子空腔外表面的醇羟基进行醚化、酯化、氧化、交联等化学反应，使β-CD分子空腔外表面生成新的官能团，从本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱性电解水法-微波辐射协同制备低取代度磺丁基醚-β-CD的方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)将pH＝9-11的碱性电解水一加入容器，并置于微波反应器中，调节功率为600-1200W，加热至70-75℃，加入重结晶的β-CD，搅拌，使β-CD溶解，并在600-1200W的功率下反应30-60min，得反应液一；将1,4-丁磺内酯放入pH＝9-11的碱性电解水二中，搅拌，得溶液一；/n(2)在搅拌下，将溶液一滴加到反应液一中，控制pH＝9-11，反应1-3h，停止加热，在向容器中鼓入空气的条件下继续搅拌反应，使pH＝6.8-7.2；过滤除悬浮物，将滤液蒸发除去水分，得到白色固体；将白...

【技术特征摘要】
1.一种碱性电解水法-微波辐射协同制备低取代度磺丁基醚-β-CD的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将pH＝9-11的碱性电解水一加入容器，并置于微波反应器中，调节功率为600-1200W，加热至70-75℃，加入重结晶的β-CD，搅拌，使β-CD溶解，并在600-1200W的功率下反应30-60min，得反应液一；将1,4-丁磺内酯放入pH＝9-11的碱性电解水二中，搅拌，得溶液一；
(2)在搅拌下，将溶液一滴加到反应液一中，控制pH＝9-11，反应1-3h，停止加热，在向容器中鼓入空气的条件下继续搅拌反应，使pH＝6.8-7.2；过滤除悬浮物，将滤液蒸发除去水分，得到白色固体；将白色固体浸于无水乙醇中浸泡1-2h，除去有机杂质，抽滤，干燥，得到低取代度磺丁基醚-β-CD白色粉末；所述β-CD和1,4-丁磺内酯的摩尔比为1：(2-4)。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述β-CD与pH＝9-11碱性电解水一的比为1g:(10mL-30mL)。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述1,4-丁磺内酯与pH＝9-11碱性电解水二的体积比1:(3-6)。

【专利技术属性】
技术研发人员：张毅民，赵文朋，张阳倩，闫菊萍，
申请(专利权)人：山西和佳通生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14