双二正丁胺二硫的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种双二正丁胺二硫的合成方法，该合成方法包括以下步骤：（1）将二正丁胺的有机溶液与一氯化硫的有机溶液分别通入含有反应通道的第一反应器中进行混合引发反应，在通过第一反应器的反应通道发生部分反应后，得到反应混合液；（2）将反应混合液连续通入含有反应通道的第二反应器中，并向所述第二反应器中通入氢氧化钠溶液，经充分反应后，得到双二正丁胺二硫。本发明专利技术的连续合成方法提高了双二正丁胺二硫的收率，减少了副产物生成，降低了一氯化硫和氢氧化钠的投料量，且可大幅减缓反应放热速度，具有工艺流程简单、生产效率高、成本低、安全性高等优点。

Synthesis of bis (n-butylamine) disulfide

【技术实现步骤摘要】
双二正丁胺二硫的合成方法
本专利技术属于精细化工产品的制备
，涉及一种丁硫克百威重要中间体的合成方法，具体涉及一种双二正丁胺二硫的连续合成方法。
技术介绍
双二正丁胺二硫是克百威含硫衍生物丁硫克百威的重要中间体，目前工业上主要采用二正丁胺与一氯化硫在缚酸剂氢氧化钠的作用下进行低温间歇式制备。但是，该普遍使用的合成方法存在以下缺陷：（1）该反应放热剧烈，工业上通常在较低温度（<10℃）下反应，通过控制冷却介质温度与滴加速度来保证工艺安全；（2）副产物多，反应液中存在有机相与水相，一氯化硫遇水会发生部分分解，生成硫磺、二氧化硫（亚硫酸）、硫化氢等副产物；（3）基于尽量使二正丁胺转化完全的考虑，工业上采用一氯化硫过量5%～6%，同时敷酸剂过量10%～30%，成本很高。因此，有必要开发新的双二正丁胺二硫的工业化合成方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可显著减缓反应放热速度、提高反应安全性、减少反应副产物、降低一氯化硫和氢氧化钠的投料量、提高二正丁胺的转化率和反应收率、节约生产成本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双二正丁胺二硫的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将二正丁胺的有机溶液与一氯化硫的有机溶液分别通入含有反应通道的第一反应器中进行混合引发反应，在通过第一反应器的反应通道发生部分反应后，得到反应混合液，反应混合液中包含双二正丁胺二硫、二正丁胺盐酸盐和一氯化硫；/n（2）将步骤（1）所得反应混合液连续通入含有反应通道的第二反应器中，并向所述第二反应器中通入氢氧化钠溶液，经充分反应后，得到双二正丁胺二硫。/n

【技术特征摘要】
1.一种双二正丁胺二硫的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将二正丁胺的有机溶液与一氯化硫的有机溶液分别通入含有反应通道的第一反应器中进行混合引发反应，在通过第一反应器的反应通道发生部分反应后，得到反应混合液，反应混合液中包含双二正丁胺二硫、二正丁胺盐酸盐和一氯化硫；
（2）将步骤（1）所得反应混合液连续通入含有反应通道的第二反应器中，并向所述第二反应器中通入氢氧化钠溶液，经充分反应后，得到双二正丁胺二硫。


2.根据权利要求1所述的双二正丁胺二硫的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）中，所述反应的温度均控制在30℃～60℃。


3.根据权利要求1所述的双二正丁胺二硫的合成方法，其特征在于，所述第一反应器和所述第二反应器均采用微通道反应器。


4.根据权利要求3所述的双二正丁胺二硫的合成方法，其特征在于，所述微通道反应器为微筛孔反应器。


5.根据权利要求1～4中任一项所述的双二正丁胺二硫的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，随着所述一氯化硫的有机溶液进入第一反应器的一氯化硫摩尔流量为随着所述二正丁胺的有机溶液进入第一反应器的二正丁胺摩尔流...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘源，欧阳宇迪，高恒旭，兰世林，陈郭芹，程超，杜升华，
申请(专利权)人：湖南海利常德农药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43