一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种4,4＇‑联苯二甲酸的制备方法，具体包括以下步骤：S1、配料，S2、4,4＇‑联苯二甲酸粗品的制备，S3、反应母液的处理，S4、4,4＇‑联苯二甲酸精制的前处理，S5、4,4＇‑联苯二甲酸的精制，本发明专利技术涉及化工产品制备技术领域。该4,4＇‑联苯二甲酸的制备方法，可实现通过尾气吸收采用两级碱水喷淋装置，达标排放，该工艺经过了省安全协会安全可靠性论证，环保达标，另外该反应工业化收率达到98％以上，含量99.5％以上，收率高，质量好，不会对环境造成污染，很好的达到既能提高4,4＇‑联苯二甲酸收率和纯度又绿色环保的目的，从而对4,4＇‑联苯二甲酸生产企业的生产十分有益。

A preparation method of 4,4 '- Biphenyldicarboxylic Acid

【技术实现步骤摘要】
一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法
本专利技术涉及化工产品制备
，具体为一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法。
技术介绍
4,4＇-联苯二甲酸是重要的有机合成中间体，可用于制药和高分子材料，特别是近年来迅速发展起来的液晶产品中具有广泛的应用。目前只有北京理工大学在实验室对该产品作了些研究，但收率和质量不尽如人意，工业化方面有所欠缺。黄石市利福达医药化工有限公司经过近一年的小试、中试以及规模化生产，采用本专利技术的4,4＇-联苯二甲酸的制备方法使该产品顺利地进入市场，并达到年产300吨的规模。4,4'-联苯二甲酸的合成,目前是以4,4'-二烷基联苯为原料进行高锰酸钾氧化反应而制备，但反应条件苛刻，副产品多，收率低，而且常伴随有脱羧反应，从原子经济的角度考虑，原子利用率较低，若以联苯为原料，经氯甲基化生成4,4'-二(氯甲基)联苯，再与六次甲基四胺进行亲核取代后水解生成4,4'-联苯二甲醛，然后用双氧水进行氧化而制得4,4'-联苯二甲酸的工艺路线，收率仅仅达到了38.2％，若以4,4'-二甲基联苯作为原料进行氧气氧化时原子利用率高，国内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：/nS1、配料：向2000L带钛材冷凝器、通氧管和温度计的钛材反应釜内分别投入无水冰醋酸、4,4＇-二甲基联苯、醋酸钴、醋酸锰、溴化钾、醋酸铈和醋酐；/nS2、4,4＇-联苯二甲酸粗品的制备：然后开氧气5m

【技术特征摘要】
1.一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、配料：向2000L带钛材冷凝器、通氧管和温度计的钛材反应釜内分别投入无水冰醋酸、4,4＇-二甲基联苯、醋酸钴、醋酸锰、溴化钾、醋酸铈和醋酐；
S2、4,4＇-联苯二甲酸粗品的制备：然后开氧气5m3/h，加热至回流反应，5h后加120kg醋酐，12h后取样中控4,4＇-二甲基联苯至反应完，冷却结晶过滤得4,4＇-联苯二甲酸粗品；
S3、反应母液的处理：将母液转入脱色釜，加10kg活性炭，升温至80℃，在80-90℃搅拌脱色40min，然后过滤入反应釜，测水份，补醋酐，之后分别补加0.2kg醋酸钴、0.2kg醋酸锰、0.2kg溴化钾和0.1kg醋酸铈，投入133kg4,4＇-二甲基联苯，通氧气同正批操作反应，以后母液套用均按此方法进行；
S4、4,4＇-联苯二甲酸精制的前处理：分别向3000L搪玻璃反应釜内加入2000L水、300kg液碱和步骤S3的粗品，然后升温至70-80℃使物料溶解，用30％稀硫酸调PH＝7,再加入5kg活性炭，搅拌脱色30min，热过滤；
S5、4,4＇-联苯二甲酸的精制：母液入另一3000L...

【专利技术属性】
技术研发人员：包泉兴，成家钢，
申请(专利权)人：黄石市利福达医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42