一种穿破石药材的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种穿破石药材的质量控制方法，涉及中药材技术领域。包括(1)药材粉末显微鉴别；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过13.0％，总灰分不得过6.0％，浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与山柰素对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。本发明专利技术建立了一种科学、完整、可靠、有效的穿破石药材的质量控制方法，该方法专属性较强，具有良好的重现性；同时，采用该方法建立了穿破石药材的质量标准，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。

A quality control method of chuanchuangshi

【技术实现步骤摘要】
一种穿破石药材的质量控制方法
本专利技术涉及中药材
，具体涉及一种穿破石药材的质量控制方法。
技术介绍
穿破石为桑科植物柘树Macluratricuspidata(Carr.)Bur.或构棘Macluracochinchinensis(Lour.)Corner的新鲜或干燥根。全年均可采挖，削去支根，洗净，鲜用或切断、切片晒干。据《现代中药学大辞典》记载穿破石，又名奴柘《本草拾遗》，柘根《备急千金要方》，川破石(《生草药性备要》)，地棉根、拉牛入石(《岭南菜药录》)，葨芝(湖南)。为桑科植物柘树或构棘的根。穿破石之名始见于《岭南菜药录》。《本草拾遗》载有“奴柘”，谓：“生江南山野。似柘，节有刺，冬不调。”《本草纲目》载：“此树似柘而小，有刺。叶亦如柞叶而小，可饲蚕”以上记载与构棘相符。《本草纲目》又载“柘”，云：“处处山中有之，喜丛生，干疏而直。叶丰而厚，团而有尖。”构棘、九层皮、假荔枝、猴欢喜、山荔枝，黄金刺、鸟不踏、老鼠刺、饭团竻、野梅子。全年均可采挖，削去支根，洗净，鲜用或切断、切片晒干。目前，穿破石主要具有祛风通络，清热除湿，解毒消肿。用于风湿痹痛，黄疸，淋浊，疔疮痈肿的作用，其特有的药效已被民间广泛认同。目前市场上已开始对含有穿破石作为有效成分的药品进行开发，但由于缺少好的质量控制方法，难以控制穿破石药材的质量，给正常的生产经营带来了困难，因此需要对其质量控制方法进行规范，以控制穿破石药材的质量。目前，穿破石药材尚未建立相关标准。现有技术仅涉及穿破石药材性状(《贵州省中药材、民族药材质量标准》)的检查，针对性不强，使用这些方法难以达到真正控制药材质量的目的。
技术实现思路
为解决上述
技术介绍
中存在的问题，本专利技术提供了一种穿破石药材的质量控制方法，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。为了实现上述技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种穿破石药材的质量控制方法，包括(1)药材粉末显微鉴别；粉末为棕黄色，石细胞单个或成群，类方形、不规则形或类圆形，直径约20～80μm，壁较厚，草酸钙方晶众多，直径约5～30μm，导管主为具缘纹孔导管，偶见网纹导管，木栓细胞多角形；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过13.0％，总灰分不得过6.0％，浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与山柰素对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。其中，所述薄层色谱采用硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，以5％三氯化铝乙醇溶液为显色剂。本专利技术中，所述薄层色谱按以下操作进行：取供试品溶液5-10μl，对照品溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12-8:5-3:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液作为展开剂，展开，取出，晾干；喷以5％三氯化铝乙醇溶液，于365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。优选的，所述展开剂甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为10:4:1。本专利技术中，所述供试品采用以下方法制备：取药材粉末置具塞锥形瓶中，加入甲醇加热回流提取，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用乙醚振摇提取,然后弃去乙醚液，水液加稀盐酸,置水浴中加热回流，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，用水洗涤，分取乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液。优选的，所述供试品采用以下方法制备：取药材粉末约5g,置具塞锥形瓶中，加入80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml,弃去乙醚液，水液加稀盐酸10ml,置水浴中加热回流1小时，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。本专利技术中，所述对照品采用以下方法制备：取山柰素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术通过药材的显微鉴别，并结合水分、总灰分、浸出物和薄层色谱法，建立了一种科学、完整、可靠、有效的穿破石药材的质量控制方法，该方法专属性较强，具有良好的重现性；同时，采用该方法建立了穿破石药材的质量标准，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。附图说明图1：穿破石药材粉末的显微特征图，图中：1、石细胞2、草酸钙方晶3、具缘纹孔导管4、木栓细胞；图2：穿破石以槲皮素作为对照品用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2样品(产地：柳州)，3样品(产地：广东)，4、槲皮素对照品；图3：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：25℃，湿度：54％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、样品(产地:广西)，2、样品(产地：广东)，3、样品(产地：柳州)，4山柰素对照品；图4：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：5℃，湿度：63％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地:广西)，4山柰素对照品；图5：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：40℃，湿度：40％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地:广西)，4山柰素对照品；图6：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：25℃，湿度：72％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地:广西)，4山柰素对照品；图7：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：25℃，湿度：32％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地:广西)，4山柰素对照品；图8：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：25℃，湿度：54％时，以青岛海洋硅胶G板用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地:广西)，4山柰素对照品；图9：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：25℃，湿度：54％时，以手铺硅胶G板用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地:广西)，4山柰素对照品。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1、实验仪器及药材药材:穿破石由贵州盛世龙方制药股份有限公司提供。产地：(1)广东(2)广西(3)柳州；并鉴定为桑科植物柘树Macluratricuspidata(Carr.)Bur.或构棘Macluracochinchinensis(Lour.)Corner的新鲜或干燥根。凭证标本存放于贵州盛世龙方制药股份有限公司。仪器与试药：电子天平AUW-220D型(日本岛津)；数控超声波清洗器KQ-500DE型(江苏省昆山市超声仪器有限公司)；数显恒温水浴锅HH-4(国华电器有限公司)；恒温干燥箱101-1型(上海浦鸿仪器厂)、干燥器；WFH-201B紫外透射反射本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种穿破石药材的质量控制方法，其特征在于：包括(1)药材粉末显微鉴别；粉末为棕黄色，石细胞单个或成群，类方形、不规则形或类圆形，直径约20～80μm，壁较厚，草酸钙方晶众多，直径约5～30μm，导管主为具缘纹孔导管，偶见网纹导管，木栓细胞多角形；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过13.0％，总灰分不得过6.0％，浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与山柰素对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。/n

【技术特征摘要】
1.一种穿破石药材的质量控制方法，其特征在于：包括(1)药材粉末显微鉴别；粉末为棕黄色，石细胞单个或成群，类方形、不规则形或类圆形，直径约20～80μm，壁较厚，草酸钙方晶众多，直径约5～30μm，导管主为具缘纹孔导管，偶见网纹导管，木栓细胞多角形；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过13.0％，总灰分不得过6.0％，浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与山柰素对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。


2.根据权利要求1所述的穿破石药材的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱采用硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，以5％三氯化铝乙醇溶液为显色剂。


3.根据权利要求2所述的穿破石药材的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱按以下操作进行：取供试品溶液5-10μl，对照品溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12-8:5-3:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液作为展开剂，展开，取出，晾干；喷以5％三氯化铝乙醇溶液，于365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。


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【专利技术属性】
技术研发人员：张涛涛，陈玉其，何莉华，
申请(专利权)人：贵州盛世龙方制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52