一种九龙藤药材的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种九龙藤药材的质量控制方法，涉及中药材技术领域。包括(1)药材粉末显微鉴别；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过15.0％，总灰分不得过9.0％，浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与没食子酸对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。本发明专利技术建立了一种科学、完整、可靠、有效的九龙藤药材的质量控制方法，该方法专属性较强，具有良好的重现性；同时，采用该方法建立了九龙藤药材的质量标准，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。

A quality control method of jiulongteng

【技术实现步骤摘要】
一种九龙藤药材的质量控制方法
本专利技术涉及中药材
，具体涉及一种九龙藤药材的质量控制方法。
技术介绍
九龙藤为豆科植物龙须藤Bauhiniachampionii(Benth.)Benth.的新鲜或干燥藤茎。全年均可采收，除去杂质，鲜用或晒干。首载于《生草药性备要》，并云：“叶如燕尾，根红色，作花心。又名过岗龙(《生草药性备要》)，乌郎藤(《中国树木分类学》)，乌藤、串鼻藤(《广西中兽医药植》)，燕子尾(《南宁市药物志，)，猪蹄叉、羊蹄又(《广西中草药，)，黄开口、子燕藤、五里蘑、双木蟹(《浙江民间常用草药》)，夜合草、干打捶、九牛燥、五花血藤；马脚藤(《湖南药物志》)，飞扬藤、羊蹄风(《广西药植名录》)，民间用药也习称九龙藤，为我省少数民族用药。收载在1983版《贵州省中药材、民族药材质量标准》书中描述九龙藤为豆科植物龙须藤Bauhiniachampionii(Benth.)Benth.的新鲜或干燥藤茎。九龙藤为龙须藤木质藤本：有卷须。嫩枝和花序被紧贴的小柔毛。叶互生；叶柄长1-2.5cm，纤细，略被毛；叶片纸质，卵形或心形，长3-10cm，宽2.5-6.5cm，先端锐渐尖，微凹或2裂以至不裂，基部截形，微凹或心形；上面无毛，下面被紧贴的短柔毛，渐变无毛或近无毛，干时粉百褐色；基出脉5-7条。花两性，总状花序狭长，腋生，有时与叶对生或数个聚生于枝顶而成复总状花序，长7-20cm；苞片与小苞片小，锥尖，早落；花梗纤细，长1-1.5cm；花托漏斗形，长约2mm；萼杯状，裂片5，披针形，长约3mm；花瓣5，百色，具瓣柄，瓣片匙形，外面中部疏生丝毛；能育雄蕊3，无毛，退化雄蕊2；子房具短柄，仅沿两缝线被毛，花柱短，柱头小。荚果倒卵状长圆形或带状，扁平，长7-12cm，宽2.5-3cm，无毛果瓣革质。种子2-5颗，圆形，扁平，直径约1.2cm。花期6-10月，果期7-12月。目前，九龙藤主要具有驱风，止痛，去瘀的作用，其特有的药效已被民间广泛认同。目前市场上已开始对含有九龙藤作为有效成分的药品进行开发，但由于缺少好的质量控制方法，难以控制九龙藤药材的质量，给正常的生产经营带来了困难，因此需要对其质量控制方法进行规范，以控制九龙藤药材的质量。目前，九龙藤药材尚未建立相关标准。现有技术仅涉及九龙藤药材性状(《贵州省中药材、民族药材质量标准》)的检查，针对性不强，使用这些方法难以达到真正控制药材质量的目的。
技术实现思路
为解决上述
技术介绍
中存在的问题，本专利技术提供了一种九龙藤药材的质量控制方法，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。为了实现上述技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种九龙藤药材的质量控制方法，包括(1)药材粉末显微鉴别粉末为浅棕色或棕褐色，具缘纹孔导管，大多破碎，直径约10～300μm，草酸钙方晶众多，直径2～30μm，纤维细长，直径10～25μm，常成束或单个散在，有的周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过15.0％，总灰分不得过9.0％，浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与没食子酸对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。其中，所述薄层色谱采用硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，以10％磷钼酸乙醇溶液作为显色剂。本专利技术中，所述薄层色谱按以下操作进行：取供试品溶液5-10μl，对照品溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4-6:3-5:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液作为展开剂，展开，取出，晾干；10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。优选的，所述展开剂甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为5:4:1。本专利技术中，所述供试品采用以下方法制备：所述供试品采用以下方法制备：取供试品粉末置具塞锥形瓶中，加有机溶剂，超声处理，滤过，浓缩,作为供试品溶液。优选的，所述供试品采用以下方法制备：取本品粗粉约2g，加三氯甲烷-甲醇(8:2)20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。本专利技术中，所述对照品采用以下方法制备：取没食子酸对照品,加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。其中，九龙藤药材的质量控制方法，还包括含量测定，所述含量测定采用的流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液，柱温25℃，检测波长为275nm。进一步的，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为4：96的甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；柱温25℃，流速为1.0ml/min；检测波长为272nm；理论板数按没食子酸峰计算不得低于2000，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。优选的，取没食子酸对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含45ug的溶液，即得对照品溶液；取药材粉末(过三号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入4mol/L盐酸溶液50ml，密塞，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用4mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术通过药材的显微鉴别，并结合水分、总灰分、浸出物和薄层色谱法，建立了一种科学、完整、可靠、有效的九龙藤药材的质量控制方法，该方法专属性较强，具有良好的重现性；同时，本专利技术的质量控制方法还包括采用以没食子酸为对照品的含量检测方法。采用该方法建立了九龙藤药材的质量标准，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。附图说明图1：九龙藤药材粉末的显微特征图，图中：1、具缘纹孔导管；2、草酸钙方晶；3、晶纤维；4、纤维；图2：九龙藤用10％盐酸和50％甲醇溶液回流提取，用甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂的薄层色谱方法图；图中：1、没食子酸对照品，2、样品(产地：广东)；图3：九龙藤于温度：25℃，湿度：54％时，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、样品(产地：百色)，2、3没食子酸对照品，4、样品(产地：广东)，5、样品(产地：四川)；图4：九龙藤于温度：5℃，湿度：63％时，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、没食子酸对照品，2、样品(产地：四川)，3、样品(产地：百色)，4、样品(产地：广东)；图5：九龙藤于温度：40℃，湿度：40％时，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、没食子酸对照品，2、样品(产地：四川)，3、样品(产地：百色)，4、样品(产地：广东)；图6：九龙藤于温度：25℃，湿度：72％时，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、没食子酸对照品，2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种九龙藤药材的质量控制方法，其特征在于：包括(1)药材粉末显微鉴别；粉末为浅棕色或棕褐色，具缘纹孔导管，大多破碎，直径约10～300μm，草酸钙方晶众多，直径2～30μm，纤维细长，直径10～25μm，常成束或单个散在，有的周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过15.0％，总灰分不得过9.0％，浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与没食子酸对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。/n

【技术特征摘要】
1.一种九龙藤药材的质量控制方法，其特征在于：包括(1)药材粉末显微鉴别；粉末为浅棕色或棕褐色，具缘纹孔导管，大多破碎，直径约10～300μm，草酸钙方晶众多，直径2～30μm，纤维细长，直径10～25μm，常成束或单个散在，有的周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过15.0％，总灰分不得过9.0％，浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与没食子酸对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。


2.根据权利要求1所述的九龙藤药材的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱采用硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，以10％磷钼酸乙醇溶液作为显色剂。


3.根据权利要求2所述的九龙藤药材的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱按以下操作进行：取供试品溶液5-10μl，对照品溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4-6:3-5:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液作为展开剂，展开，取出，晾干；10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。


4.根据权利要求3所述的九龙藤药材的质量控制方法，其特征在于：所述展开剂甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为5:4:1。


5.根据权利要求3所述的九龙藤药材的质量控制方法，其特征在于：所述供试品采用以下方法制备：取供试品粉末置具塞锥形...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛涛，陈玉其，何莉华，
申请(专利权)人：贵州盛世龙方制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52