一种阿魏酸哌嗪的制备方法技术

技术编号:24076189 阅读:52 留言:0更新日期:2020-05-09 02:48
本发明专利技术涉及一种超声波微波组合反应体系辅助固定化酶促合成阿魏酸哌嗪的方法,主要包括:固定化脂肪酶、制备阿魏酸哌嗪、过滤结晶。该制备方法所得产物纯度高,原料利用率高,反应迅速,对环境友好、有利于工业化生产。

A preparation method of piperazine ferulate

【技术实现步骤摘要】
一种阿魏酸哌嗪的制备方法
本专利技术属于药物合成领域,具体涉及一种阿魏酸哌嗪的制备方法。
技术介绍
阿魏酸哌嗪,化学名称为3-甲氧基-4-羟基桂皮酸哌嗪,是阿魏酸的哌嗪衍生物。其广泛应用于临床心脑血管及肾脏、神内、内分泌等领域。目前我国获得阿魏酸哌嗪的方式主要通过阿魏酸与哌嗪化学合成而来。由于该合成方法收率低、纯度差、且反应时间过长,纯化很难进行等一系列问题,因此急需提供一种高纯度阿魏酸哌嗪的制备方法,其产物纯度高,原料利用率高,反应迅速,有利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足,提供一种工艺过程简单、操作方便、生产成本低廉、产物纯度高、工艺稳定、适合工业化生产阿魏酸哌嗪的方法。本专利技术涉及一种超声波微波组合反应体系辅助固定化酶促合成阿魏酸哌嗪的方法,其包括以下步骤:(1)固定化脂肪酶(2)制备阿魏酸哌嗪(3)过滤结晶进一步包括:(1)固定化脂肪酶将脂肪酶分散于缓冲液中,采用超声波微波组合反应体系充分震荡,使得脂肪酶均匀分布在缓冲溶液中;再加入磁本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超声波微波组合反应体系辅助固定化酶促合成阿魏酸哌嗪的方法,其特征在于:/n(1)将脂肪酶分散于缓冲液中,采用超声波微波组合反应体系充分震荡,使得脂肪酶均匀分布在缓冲溶液中;再加入磁性载体;继续采用超声波微波组合反应体系充分震荡,反应结束后去固体,洗涤,干燥,得到磁性固定化脂肪酶;/n(2)将阿魏酸、哌嗪、步骤(1)所得到的固化脂肪酶按照体积重量比1:1:1溶解于有机溶剂中,在超声波微波组合反应体系中进行充分震荡溶解,得到均相液体;/n(3)将步骤(2)所得溶液过滤、降温析晶、洗涤干燥后得阿魏酸哌嗪。/n

【技术特征摘要】
1.一种超声波微波组合反应体系辅助固定化酶促合成阿魏酸哌嗪的方法,其特征在于:
(1)将脂肪酶分散于缓冲液中,采用超声波微波组合反应体系充分震荡,使得脂肪酶均匀分布在缓冲溶液中;再加入磁性载体;继续采用超声波微波组合反应体系充分震荡,反应结束后去固体,洗涤,干燥,得到磁性固定化脂肪酶;
(2)将阿魏酸、哌嗪、步骤(1)所得到的固化脂肪酶按照体积重量比1:1:1溶解于有机溶剂中,在超声波微波组合反应体系中进行充分震荡溶解,得到均相液体;
(3)将步骤(2)所得溶液过滤、降温析晶、洗涤干燥后得阿魏酸哌嗪。


2.根据权利要求1所述的阿魏酸哌嗪的合成方法,其特征在于:所述脂肪酶选自去乙酰基酯酶或/和假丝酵母脂肪酶或/和novozym435或/和沙雷氏菌脂肪酶或/和米氏毛霉或/和胰脂肪酶中的一种或几种。


3.根据权利要求1所述的阿魏酸哌嗪的合成方法,其特征在于:所述脂肪酶优选为米氏毛霉。


4.根据权利要求1所述的阿魏酸哌嗪的合成方法,其特征在于:所述缓冲液选自柠檬酸/柠檬酸钠缓冲液、醋酸/醋酸钠缓冲液中的一种或几种。


5.根据权利要求1所述的阿魏酸哌嗪的合成方法,其特征在于:所...

【专利技术属性】
技术研发人员:耿聪聪杨建楠周静吴小涛赵卿霍立茹李战
申请(专利权)人:南京济群医药科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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