一种光引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法技术

本发明专利技术属于新材料领域，具体涉及一种光引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法。该方法首先将光引发剂负载在凹凸棒土上，通过筛选疏水性单体与不饱和单体聚合，制备具有优良耐电解质性能的凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂。凹凸棒土良好的触变性，与聚丙烯酸类增稠剂优异的增稠性能协同作用，优势互补。

Preparation of attapulgite / polyacrylic acid composite thickener by photoinitiation

【技术实现步骤摘要】
一种光引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法
本专利技术属于新材料领域，具体涉及一种光引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法。
技术介绍
增稠剂是一种可以迅速提高体系粘度及改善体系流变性的聚合物助剂，在纺织品印花、食品、建筑等领域应用广泛。在合成增稠剂出现之前，工业上主要使用的是纤维素、淀粉、海藻酸钠等天然或天然改性产品。与天然增稠剂相比，合成增稠剂具有含固量低、抱水性强、不含防腐剂、不受季节、气候、地域等因素的影响等优点，目前已占据大部分的市场份额。然而，合成增稠剂通常存在耐电解质性能差的缺陷，在纺织品印花领域，其应用受到限制。凹凸棒土是一种无机凝胶矿物，其吸水溶胀后具有一定的触变性，可作为增稠剂用于涂料行业，其较差的增稠性能使其在纺织品印花行业难以使用。将凹凸棒土与聚丙烯酸类合成增稠剂复合，制备凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂，可使两者协同增效。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供了一种光引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法，该方法首先将光引发剂负载在凹凸棒土上，通过筛选疏水性单体与不饱和单体聚合，制备具有优良耐电解质性能的凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂。凹凸棒土良好的触变性，与聚丙烯酸类增稠剂优异的增稠性能协同作用，优势互补，同时可降低生产成本。实现上述目的的技术方案是：首先将光引发剂2,2-二乙氧基苯乙酮负载在凹凸棒土上，然后以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，选用疏水性单体二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯与不饱和单体共聚，获得凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂。本专利技术提供的一种光引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将凹凸棒土按固液质量比1:5-1:10分散到摩尔浓度1.0-1.5mol/L的盐酸溶液中，超声分散30-60min后，转入水热反应釜中密闭、加热到150-180℃，保温6-12h后，迅速降压，离心分离，沉淀用去离子水洗涤3-5次后，60-80℃烘干，研磨，过200目筛，备用；（2）将步骤（1）所得预处理凹凸棒土按照固液质量比1:20-1:50分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，再加入光引发剂，室温下避光搅拌60-90min后，离心分离，沉淀用去离子水洗涤3-5次后，自然避光晾干，研磨，过200目筛，得到凹土基光引发剂；（3）将四口烧瓶置于冷水浴中，加入乳化剂、油相溶剂、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯、疏水性单体二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，3000-3500转/分高速乳化60-90min；将不饱和单体用氨水调节pH值至6-7后，缓慢加入四口烧瓶中；最后加入适量步骤（2）所得的凹土基光引发剂，整个过程避光操作，并保持3000-3500转/分高速搅拌；所有物料添加完全后，打开紫外灯引发聚合，紫外灯为功率8W，300nmUV光源，30-60min后，关闭紫外灯；加入转相剂搅拌均匀即得成品。其中，步骤（2）中所述的光引发剂为2,2-二乙氧基苯乙酮，光引发剂占凹凸棒土质量的15%-30%。其中，步骤（3）中所述的乳化剂为Span80和Tween60混合物，Span80与Tween60质量之比为2:1-3:1，乳化剂用量占不饱和单体质量的6%-10%。其中，步骤（3）中所述的油相溶剂为120#汽油，航空煤油、15#白矿油中的一种，油相溶剂用量占不饱和单体质量的60%-80%。其中，步骤（3）中所述的交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯质量占不饱和单体质量的0.1%-0.2%；疏水性单体二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯质量占不饱和单体质量的0.5-5.0%。其中，步骤（3）中所述的不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或任意组合。其中，步骤（3）中所述的凹土基光引发剂质量占不饱和单体质量的4%-10%。其中，步骤（3）中所述的转相剂为Tween80，其用量占不饱和单体质量的5-8%。由上述技术方案可知：本专利技术首先将光引发剂2,2-二乙氧基苯乙酮负载在经酸活化的凹凸棒土上，制备凹土基光引发剂；然后以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯作为疏水性单体，通过光引发反相乳液聚合，制备凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂。长链疏水单体的疏水缔合作用形成的空间网状结构显著提高了增稠剂的耐盐性能；无机增稠剂凹凸棒土的内增强作用，也有利于增稠剂耐盐性的提高。本专利技术的有益效果是：（1）采用光引发聚合，操作简单，反应易于控制。（2）将少量带有亲水基团的长链疏水单体与不饱和单体共聚，通过改善聚合物的空间网络结构，提高增稠剂的耐电解质性能。具体实施方式下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本专利技术。应理解，这些实施例只是为了举例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。实施例1（1）将凹凸棒土按固液质量比1:5分散到摩尔浓度1.0mol/L的盐酸溶液中，超声分散30min后，转入水热反应釜中密闭、加热到150℃，保温12h后，迅速降压，离心分离，沉淀用去离子水洗涤3次后，60℃烘干，研磨，过200目筛，备用；（2）将步骤（1）所得预处理凹凸棒土按照固液质量比1:20分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，再加入光引发剂2,2-二乙氧基苯乙酮，光引发剂占凹凸棒土质量的15%；室温下避光搅拌60min后，离心分离，沉淀用去离子水洗涤3次后，自然避光晾干，研磨，过200目筛，得到凹土基光引发剂；（3）将四口烧瓶置于冷水浴中，加入乳化剂、油相溶剂、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯、疏水性单体二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，3000转/分高速乳化60min；将不饱和单体丙烯酸用氨水调节pH值至6-7后，缓慢加入四口烧瓶中；乳化剂为Span80和Tween60混合物，Span80与Tween60质量之比为2:1，乳化剂用量占不饱和单体质量的6%；油相溶剂为120#汽油，油相溶剂用量占不饱和单体质量的60%；交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯质量占不饱和单体质量的0.1%；疏水性单体二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯质量占不饱和单体质量的0.5%；最后加入适量步骤（2）所得的凹土基光引发剂，凹土基光引发剂质量占不饱和单体质量的4%；整个过程避光操作，并保持3000转/分高速搅拌；所有物料添加完全后，打开紫外灯引发聚合，紫外灯为功率8W，300nmUV光源，30min后，关闭紫外灯；加入转相剂Tween80，其用量占不饱和单体质量的5%；搅拌均匀即得成品。比较例1（未添加疏水性单体）（1）将凹凸棒土按固液质量比1:5分散到摩尔浓度1.0mol/L的盐酸溶液中，超声分散30min后，转入水热反应釜中密闭、加热到150℃，保温12h后，迅速降压，离心分离，沉淀用去离子水洗涤3次后，60℃烘干，研磨，过200目筛，备用；（2）将步骤（1）所得预处理凹凸棒土按照固液质量比1:20分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，再加入光引发剂2,2-二乙氧基苯乙酮，光引发剂占凹凸棒土质量的15%；室温下避光搅拌60min后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的方法为，首先将光引发剂负载在凹凸棒土上，以其作为引发剂，采用反相乳液聚合方式，引发疏水性单体二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯与不饱和单体共聚，制备凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种光引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的方法为，首先将光引发剂负载在凹凸棒土上，以其作为引发剂，采用反相乳液聚合方式，引发疏水性单体二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯与不饱和单体共聚，制备凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂。


2.如权利要求1所述的一种光引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为，
(1)将凹凸棒土按固液质量比1:5-1:10分散到摩尔浓度1.0-1.5mol/L的盐酸溶液中，超声分散30-60min后，转入水热反应釜中密闭、加热到150-180℃，保温6-12h后，迅速降压，离心分离，沉淀用去离子水洗涤3-5次后，60-80℃烘干，研磨，过200目筛，备用；
(2)将步骤(1)所得预处理凹凸棒土按照固液质量比1:20-1:50分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，再加入光引发剂，室温下避光搅拌60-90min后，离心分离，沉淀用去离子水洗涤3-5次后，自然避光晾干，研磨，过200目筛，得到凹土基光引发剂；
(3)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入乳化剂、油相溶剂、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯、疏水性单体二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，3000-3500转/分高速乳化60-90min；将不饱和单体用氨水调节pH值至6-7后，缓慢加入四口烧瓶中；最后加入适量步骤(2)所得的凹土基光引发剂，整个过程避光操作，并保持3000-3500转/分高速搅拌；所有物料添加完全后，打开紫外灯引发聚合，紫外灯为功率8W，300nmUV光源，30-60min后，关闭紫外灯；加入转相剂搅拌均匀即得成品。


3.如权利要求2所述的一种光引发凹...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭勇刚，黎珊，陶永新，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32