一种利用秸秆制备复合聚羧酸减水剂的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用秸秆制备复合聚羧酸减水剂的方法，先将秸秆晒干后破碎，采用稀盐酸溶液进行酸解，再将处理后的湿粉在氢氧化钠的异丙醇溶液中与亚硫酸钠、1,3‑丙基磺酸内酯反应，得到改性纤维素；然后将改性纤维素与聚羧酸减水剂混合，反应，即得。本发明专利技术将秸秆进行改性处理后加至聚羧酸减水剂中，可以显著提高减水剂的减水率和混凝土强度。

A method of preparing composite polycarboxylic acid water reducer by straw

【技术实现步骤摘要】
一种利用秸秆制备复合聚羧酸减水剂的方法
本专利技术属于减水剂制备
，具体涉及一种利用秸秆制备复合聚羧酸减水剂的方法。
技术介绍
减水剂是指在混凝土拌合物坍落度基本相同的条件下，能够降低拌合用水量的混凝土外加剂。作为目前研究和应用最广泛的一种混凝土外加剂，减水剂可以大幅度提高混凝土的流动性和坍落度，同时能够有效降低拌合用水量，显著改善混凝土的工作性能。因此，减水剂被广泛应用在房屋建筑、道路桥梁、机场、堤坝等建设中所需混凝土的配制。我国常用的混凝土减水剂主要为木质磺酸盐类减水剂、萘系高效减水剂和聚羧酸系高性能减水剂。木质磺酸盐类减水剂价格便宜，但减水率低，且在低水灰比拌合物中易造成缓凝，其引气量大的特性也会对混凝土的力学性能造成不良影响，因此逐渐被萘系高效减水剂所取代。萘系高效减水剂，其高含量的硫酸钠会导致外加剂的碱含量增高，使混凝土的耐久性降低，出现碱骨料反应现象，使建筑物的使用寿命大幅缩短。聚羧酸系高性能减水剂凭借减水率高、保坍性能好以及安全环保性优等自身优势被广泛应用于超高强、大流动度混凝土的配制。聚羧酸系高性能减水剂是以聚醚、丙烯酸、甲基丙烯酸、催化剂、阻聚剂以及携水剂等为主要生产原料，其原料中大多为不可再生的石油产品，故而使其成本一直居高不下。因此，研制更为环保的生产原料或替代品，降低成本已经成为聚羧酸系高性能减水剂研究的热点之一。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用秸秆制备复合聚羧酸减水剂的方法。一种利用秸秆制备复合聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：步骤1，收取秸秆，晒干后破碎，干粉与稀盐酸溶液混合，加热至100-110℃保温2-3h，放冷，过滤除去酸液，用水漂洗后得到湿粉；步骤2，将步骤1的湿粉与氢氧化钠的异丙醇溶液混合，20-30℃保温1-2h，加入亚硫酸钠和1,3-丙基磺酸内酯，超声反应1h，过滤后用无水乙醇冲洗，得到改性纤维素；步骤3，将异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠混合，加热至70-90℃，滴加过硫酸铵和丙烯酸，保温反应2-3h，冷却后调节pH至6-8，加入步骤2的改性纤维素，搅拌，得到混合液；步骤4，向步骤3的混合液中加入甲醛，80-85℃反应1-2h，即得。优选地，步骤1中稀盐酸溶液的浓度为5-10%，干粉与稀盐酸溶液的用量比为1g：25-30mL。优选地，步骤2中湿粉和氢氧化钠的异丙醇溶液的用量比为1g：10-20mL，氢氧化钠的异丙醇溶液中氢氧化钠的浓度为20-30wt.%。优选地，步骤2中湿粉、亚硫酸钠和1,3-丙基磺酸内酯的重量比为10：2-4：1-3。优选地，步骤3中异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸和过硫酸铵的摩尔比为1：0.36：4：0.01。优选地，步骤3中改性纤维素的用量为3-5g/mL。优选地，步骤4中甲醛的加入量为0.2-0.3mL/mL。本专利技术将秸秆进行改性处理后加至聚羧酸减水剂中，可以显著提高减水剂的减水率和混凝土强度。先将秸秆进行酸化降解，再采用1,3-丙基磺酸内酯和亚硫酸钠进行磺化接枝，增强秸秆所含纤维素的取代度和特性粘度，从而改善水泥净浆流动度。另外，改性纤维素还对水泥具有分散作用，能大大提高水泥拌合物的流动性和混凝土坍落度，与聚羧酸减水剂复合后还能大幅度降低用水量，显著改善混凝土工作性。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明。实施例1一种利用秸秆制备复合聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：步骤1，收取秸秆，晒干后破碎，干粉与稀盐酸溶液混合，加热至100℃保温3h，放冷，过滤除去酸液，用水漂洗后得到湿粉；步骤2，将步骤1的湿粉与氢氧化钠的异丙醇溶液混合，20℃保温2h，加入亚硫酸钠和1,3-丙基磺酸内酯，超声反应1h，过滤后用无水乙醇冲洗，得到改性纤维素；步骤3，将异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠混合，加热至70℃，滴加过硫酸铵和丙烯酸，保温反应3h，冷却后调节pH至6，加入步骤2的改性纤维素，搅拌，得到混合液；步骤4，向步骤3的混合液中加入甲醛，80℃反应2h，即得。其中，步骤1中稀盐酸溶液的浓度为5%，干粉与稀盐酸溶液的用量比为1g：30mL。步骤2中湿粉和氢氧化钠的异丙醇溶液的用量比为1g：10mL，氢氧化钠的异丙醇溶液中氢氧化钠的浓度为30wt.%。步骤2中湿粉、亚硫酸钠和1,3-丙基磺酸内酯的重量比为10：2：1。步骤3中异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸和过硫酸铵的摩尔比为1：0.36：4：0.01。步骤3中改性纤维素的用量为3g/mL。步骤4中甲醛的加入量为0.2mL/mL。实施例2一种利用秸秆制备复合聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：步骤1，收取秸秆，晒干后破碎，干粉与稀盐酸溶液混合，加热至105℃保温3h，放冷，过滤除去酸液，用水漂洗后得到湿粉；步骤2，将步骤1的湿粉与氢氧化钠的异丙醇溶液混合，25℃保温1h，加入亚硫酸钠和1,3-丙基磺酸内酯，超声反应1h，过滤后用无水乙醇冲洗，得到改性纤维素；步骤3，将异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠混合，加热至80℃，滴加过硫酸铵和丙烯酸，保温反应3h，冷却后调节pH至7，加入步骤2的改性纤维素，搅拌，得到混合液；步骤4，向步骤3的混合液中加入甲醛，80℃反应1h，即得。其中，步骤1中稀盐酸溶液的浓度为8%，干粉与稀盐酸溶液的用量比为1g：30mL。步骤2中湿粉和氢氧化钠的异丙醇溶液的用量比为1g：15mL，氢氧化钠的异丙醇溶液中氢氧化钠的浓度为25wt.%。步骤2中湿粉、亚硫酸钠和1,3-丙基磺酸内酯的重量比为10：3：2。步骤3中异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸和过硫酸铵的摩尔比为1：0.36：4：0.01。步骤3中改性纤维素的用量为4g/mL。步骤4中甲醛的加入量为0.2mL/mL。实施例3一种利用秸秆制备复合聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：步骤1，收取秸秆，晒干后破碎，干粉与稀盐酸溶液混合，加热至110℃保温2h，放冷，过滤除去酸液，用水漂洗后得到湿粉；步骤2，将步骤1的湿粉与氢氧化钠的异丙醇溶液混合，30℃保温1h，加入亚硫酸钠和1,3-丙基磺酸内酯，超声反应1h，过滤后用无水乙醇冲洗，得到改性纤维素；步骤3，将异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠混合，加热至90℃，滴加过硫酸铵和丙烯酸，保温反应2h，冷却后调节pH至8，加入步骤2的改性纤维素，搅拌，得到混合液；步骤4，向步骤3的混合液中加入甲醛，85℃反应1h，即得。其中，步骤1中稀盐酸溶液的浓度为5%，干粉与稀盐酸溶液的用量比为1g：25mL。步骤2中湿粉和氢氧化钠的异丙醇溶液的用量比为1g：20mL，氢氧化钠的异丙醇溶液中氢氧化钠的浓度为20wt.%。步骤2中湿粉、亚硫酸钠和1,3-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用秸秆制备复合聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤1，收取秸秆，晒干后破碎，干粉与稀盐酸溶液混合，加热至100-110℃保温2-3h，放冷，过滤除去酸液，用水漂洗后得到湿粉；/n步骤2，将步骤1的湿粉与氢氧化钠的异丙醇溶液混合，20-30℃保温1-2h，加入亚硫酸钠和1,3-丙基磺酸内酯，超声反应1h，过滤后用无水乙醇冲洗，得到改性纤维素；/n步骤3，将异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠混合，加热至70-90℃，滴加过硫酸铵和丙烯酸，保温反应2-3h，冷却后调节pH至6-8，加入步骤2的改性纤维素，搅拌，得到混合液；/n步骤4，向步骤3的混合液中加入甲醛，80-85℃反应1-2h，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用秸秆制备复合聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，收取秸秆，晒干后破碎，干粉与稀盐酸溶液混合，加热至100-110℃保温2-3h，放冷，过滤除去酸液，用水漂洗后得到湿粉；
步骤2，将步骤1的湿粉与氢氧化钠的异丙醇溶液混合，20-30℃保温1-2h，加入亚硫酸钠和1,3-丙基磺酸内酯，超声反应1h，过滤后用无水乙醇冲洗，得到改性纤维素；
步骤3，将异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠混合，加热至70-90℃，滴加过硫酸铵和丙烯酸，保温反应2-3h，冷却后调节pH至6-8，加入步骤2的改性纤维素，搅拌，得到混合液；
步骤4，向步骤3的混合液中加入甲醛，80-85℃反应1-2h，即得。


2.根据权利要求1所述的利用秸秆制备复合聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：步骤1中稀盐酸溶液的浓度为5-10%，干粉与稀盐酸溶液的用量比为1g：25-30mL。


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【专利技术属性】
技术研发人员：王万连，
申请(专利权)人：王万连，
类型：发明
国别省市：四川;51