一种空气净化用二氧化钛的制备方法技术

本申请公开了一种空气净化用二氧化钛的制备方法，该方法包括如下步骤：利用高碘酸钠氧化法将海藻酸钠氧化，获得二醛海藻酸；然后与肼反应，生成肼化海藻酸钠；接着，加入草酸钛钾溶液和氯化亚铁溶液，经水热反应和煅烧后，得到所述空气净化用二氧化钛。本申请提供的制备方法，将含N高分子通过配位方式与铁和钛化合物结合，既可直接掺杂又可稳定形成纳米粒，且最终形成的二氧化钛纳米粉为氮/铁掺杂的锐钛矿相二氧化钛，具有比表面积大，可见光吸收效率大，光催化降解有机物效果好，其水系悬浮液稳定性好的效果。

A preparation method of titanium dioxide for air purification

【技术实现步骤摘要】
一种空气净化用二氧化钛的制备方法
本申请属于二氧化钛制备
，尤其涉及一种空气净化用二氧化钛的制备方法。
技术介绍
二氧化钛是一种最常用的光催化剂之一，因具有良好的热稳定性和化学稳定性，在环境保护领域、光催化制氢、自洁净材料等领域被广泛应用。但是由于具有较好光催化性能的锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV，只可以利用太阳光中5％左右的紫外线，因而太阳能的利用率低。Asahi等首次提出了用氮掺杂取代二氧化钛晶格中的部分晶格氧，可以降低禁带宽度，从而扩大二氧化钛的光响应范围。另一亟待解决的重要问题是降低光生电子-空穴对的复合率，即提高光生空穴的生存时间。对此有科学家提出掺杂金属离子作为与电子结合的中心从而提高光生空穴的生存时间。其中Fe3+是一种有效易得的金属离子。同时具有较大比表面积和合适的孔道结构的纳米TiO2也是提高光催化性能的重要途径，近年来具有介孔孔道结构的纳米TiO2光催化材料引起广泛重视。因介孔纳米TiO2由于具有大的比表面积和极强的吸附力等优点，在降解有机物方面显示了普通纳米TiO2无法比拟的光催化效率。但是，目前传统的Fe/N掺杂二氧化钛纳米粉的制备方法，掺杂过程较为繁琐，且最终形成的纳米粒稳定性不好，影响产品最终的使用效果。
技术实现思路
为了解决传统的Fe/N掺杂二氧化钛纳米粉的制备方法，掺杂过程较为繁琐，且最终形成的纳米粒稳定性不好的问题，本申请提供了一种空气净化用二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：步骤1、醛基化海藻酸钠的合成：海藻酸钠溶于蒸馏水中，得到浓度为0.5％～3％的溶液，然后加入浓度为0.01～1mol/L的高碘酸钠水溶液，进行氧化反应，反应结束后加入过量乙二醇，保持2～6小时后透析、冻干，得到醛基化海藻酸钠。步骤2、肼化海藻酸钠的合成：将步骤1得到的醛基化海藻酸钠溶于水中，得到质量百分比浓度为2％～15％的溶液，然后加入其醛基量5至40倍的水合肼，反应10分钟-4小时后，并加入醛基量5倍的硼氢化钠溶液，继续反应4-12小时，然后透析、冻干得到肼化海藻酸钠。步骤3、制备二氧化钛纳米粉：将肼化海藻酸钠、氯化铁和草酸钛钾三种水溶液混合，得到粘稠状物质，并进行加热混合反应，然后离心分离得到纳米粉。步骤4、Fe/N掺杂二氧化钛纳米粉制备：将步骤3得到的纳米粉体用乙醇洗涤三次后干燥，然后煅烧，最终得到锐钛矿相的Fe/N掺杂二氧化钛纳米粉。可选的，步骤1中氧化反应在室温条件下和pH5-10范围内进行，时间为2～18小时。可选的，步骤1中海藻酸钠重复单元和高碘酸钠的摩尔比为1:0.05～1:0.4。可选的，步骤2中硼氢化钠溶液加入时，分三批次加入。可选的，步骤3中混合物浓度为：海藻酸钠的质量百分浓度为0.1％～5％，草酸钛钾溶液浓度为0.01～0.3克/毫升，氯化铁与草酸钛钾的摩尔比为0.3～3:100。可选的，步骤3中加热混合反应包括：将三种水溶液混合后的粘稠物置于水热反应釜中，并于120～220℃反应6～48小时。可选的，步骤4中干燥条件采用真空干燥。可选的，步骤4中煅烧过程为：将干燥后纳米粉体置于马弗炉中煅烧，其中煅烧条件为：220～500℃煅烧0.5～10小时，并保持升温速度为0.02～3℃/分钟。可选的，步骤1中所用海藻酸钠的分子量为2000-500000Da。与现有技术相比，本申请具有以下有益的技术效果：本申请提供的Fe/N掺杂二氧化钛纳米粉的制备方法，将含N高分子通过配位方式与铁和钛化合物结合，既可直接掺杂又可稳定形成纳米粒，且最终形成的二氧化钛纳米粉具有比表面积大，可见光吸收效率大，光催化降解有机物效果好，其水系悬浮液稳定性好的效果。附图说明图1是试验样品的粒径分布图；图2是试验样品的X射线衍射图；图3是试验样品与空白对照光催化亚甲基蓝溶液降解的吸光度变化对比图。具体实施方式为了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本申请进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。为了解决传统的Fe/N掺杂二氧化钛纳米粉的制备方法，掺杂过程较为繁琐，且最终形成的纳米粒稳定性不好的问题，本申请提供了一种空气净化用二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：步骤1、醛基化海藻酸钠的合成：海藻酸钠溶于蒸馏水中，得到浓度为0.5％～3％的溶液，然后加入浓度为0.01～1mol/L的高碘酸钠水溶液，进行氧化反应，反应结束后加入过量乙二醇，保持2～6小时后透析、冻干，得到醛基化海藻酸钠。步骤2、肼化海藻酸钠的合成：将步骤1得到的醛基化海藻酸钠溶于水中，得到质量百分比浓度为2％～15％的溶液，然后加入其醛基量5至40倍的水合肼，反应10分钟-4小时后，并加入醛基量5倍的硼氢化钠溶液，继续反应4-12小时，然后透析、冻干得到肼化海藻酸钠。步骤3、制备二氧化钛纳米粉：将肼化海藻酸钠、氯化铁和草酸钛钾三种水溶液混合，得到粘稠状物质，并进行加热混合反应，然后离心分离得到纳米粉。步骤4、Fe/N掺杂二氧化钛纳米粉制备：将步骤3得到的纳米粉体用乙醇洗涤三次后干燥，然后煅烧，最终得到锐钛矿相的Fe/N掺杂二氧化钛纳米粉。本专利技术人通过以上方法，将含N高分子通过配位方式与铁和钛化合物结合，既可直接掺杂又可稳定形成纳米粒，且最终形成的二氧化钛纳米粉具有比表面积大，可见光吸收效率大，光催化降解有机物效果好，其水系悬浮液稳定性好的效果。其中，海藻酸钠被高碘酸钠氧化出醛基，可与水合肼反应，但醛基与肼生成的席夫碱(C＝N)键不稳定，需要用硼氢化钠将其还原为稳定性好的C-N键，以保证后续反应过程中的稳定性。在一种可实现的方式中，上述步骤1中氧化反应在室温条件下和pH5-10范围内进行，时间为2～18小时。在一种可实现的方式中，上述步骤1中海藻酸钠重复单元和高碘酸钠的摩尔比为1:0.05～1:0.4。在一种可实现的方式中，上述步骤2中硼氢化钠溶液加入时，分三批次加入。在一种可实现的方式中，上述步骤3中混合物浓度为：海藻酸钠的质量百分浓度为0.1％～5％，草酸钛钾溶液浓度为0.01～0.3克/毫升，氯化铁与草酸钛钾的摩尔比为0.3～3:100。在一种可实现的方式中，上述步骤3中加热混合反应包括：将三种水溶液混合后的粘稠物置于水热反应釜中，并于120～220℃反应6～48小时。在一种可实现的方式中，上述步骤4中干燥条件采用真空干燥。在一种可实现的方式中，上述步骤4中煅烧过程为：将干燥后纳米粉体置于马弗炉中煅烧，其中煅烧条件为：220～500℃煅烧0.5～10小时，并保持升温速度为0.02～3℃/分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种空气净化用二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤1、醛基化海藻酸钠的合成：海藻酸钠溶于蒸馏水中，得到浓度为0.5％～3％的溶液，然后加入浓度为0.01～1mol/L的高碘酸钠水溶液，进行氧化反应，反应结束后加入过量乙二醇，保持2～6小时后透析、冻干，得到醛基化海藻酸钠。/n步骤2、肼化海藻酸钠的合成：将步骤1得到的醛基化海藻酸钠溶于水中，得到质量百分比浓度为2％～15％的溶液，然后加入其醛基量5至40倍的水合肼，反应10分钟-4小时后，并加入醛基量5倍的硼氢化钠溶液，继续反应4-12小时，然后透析、冻干得到肼化海藻酸钠。/n步骤3、制备二氧化钛纳米粉：将肼化海藻酸钠、氯化铁和草酸钛钾三种水溶液混合，得到粘稠状物质，并进行加热混合反应，然后离心分离得到纳米粉。/n步骤4、Fe/N掺杂二氧化钛纳米粉制备：将步骤3得到的纳米粉体用乙醇洗涤三次后干燥，然后煅烧，最终得到锐钛矿相的Fe/N掺杂二氧化钛纳米粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种空气净化用二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、醛基化海藻酸钠的合成：海藻酸钠溶于蒸馏水中，得到浓度为0.5％～3％的溶液，然后加入浓度为0.01～1mol/L的高碘酸钠水溶液，进行氧化反应，反应结束后加入过量乙二醇，保持2～6小时后透析、冻干，得到醛基化海藻酸钠。
步骤2、肼化海藻酸钠的合成：将步骤1得到的醛基化海藻酸钠溶于水中，得到质量百分比浓度为2％～15％的溶液，然后加入其醛基量5至40倍的水合肼，反应10分钟-4小时后，并加入醛基量5倍的硼氢化钠溶液，继续反应4-12小时，然后透析、冻干得到肼化海藻酸钠。
步骤3、制备二氧化钛纳米粉：将肼化海藻酸钠、氯化铁和草酸钛钾三种水溶液混合，得到粘稠状物质，并进行加热混合反应，然后离心分离得到纳米粉。
步骤4、Fe/N掺杂二氧化钛纳米粉制备：将步骤3得到的纳米粉体用乙醇洗涤三次后干燥，然后煅烧，最终得到锐钛矿相的Fe/N掺杂二氧化钛纳米粉。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中氧化反应在室温条件下和pH5-10范围内进行，时间为2～18小时。


3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：井丽，
申请(专利权)人：西安格帆科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61