【技术实现步骤摘要】
一种具有疏水、疏油特征的环氧聚合物及其制备方法
本专利技术涉及一种具有疏水、疏油特征的环氧聚合物及其制备方法。
技术介绍
光纤井下电视测试技术是在原鹰眼视像系统的基础上发展起来的油田生产可见测试技术。其中摄像系统是该技术的关键部件之一,用于摄取井下清晰的图像信号,但在测试过程中,井内清洗液水质差或者无法清洗干净井筒时,井内污垢和原油易附着在摄像头等部件上,严重影响了测试图像的清晰度甚至导致测试失败。具有超疏水和超疏油性能的超疏性材料可以起到清洁、防腐、节能等作用,广泛应用于轮船防腐、石油运输、物体防污等方面。目前用于玻璃表面处理的氟烷疏水、疏油涂层,较常采用的方法是将含氟硅烷直接涂敷在玻璃表面,通过硅氧键进行连接,该方法仅能在玻璃表面涂敷单层涂层,保护性能较差。也有将含氟硅氧烷修饰在纳米SiO2表面后,加入含氟丙烯酸树脂中,主要用于金属表面涂敷,与金属界面稳定性较差;将SiO2与含氟硅烷分别制成底漆与面漆进行涂敷,其光学性能较差;将含氟硅氧烷修饰溶于光反应树脂中,使其在水下也具有疏水、疏油的功能,其固化工艺复杂,维修涂敷困难;还有报道使用TiO2配合氟硅烷一起使用形成疏水、疏油层,该类涂层的光学性能较差。上述制备的涂层主要针对非光学玻璃材料进行保护,所用树脂为非光学树脂,不适用于可视化工具镜面的保护。
技术实现思路
针对上述现有技术,本专利技术提供了一种具有疏水、疏油特征的环氧聚合物,及其制备方法。本专利技术的聚合物具有很好的透光性,且低温条件下可以涂覆于光学器件表面,使其 ...
【技术保护点】
1.一种具有疏水、疏油特征的环氧聚合物的制备方法,其特征在于:在50℃水浴条件下,将环硫树脂和环氧树脂混合,环硫树脂与环氧树脂的质量比为1:(3~10),搅拌,脱去气泡,冷却至室温,得混合物;加入固化剂和含氟硅氧烷,固化剂的用量为混合物重量的33.3%~100%;含氟硅氧烷的用量为混合物重量的5%~15%,搅拌,倒入硅胶模具中,室温固化12小时,转入60℃烘箱中固化1小时,即得具有疏水、疏油特征的环氧聚合物;所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂;所述固化剂选自酸酐固化剂、芳胺固化剂、脂肪胺固化剂。/n
【技术特征摘要】
1.一种具有疏水、疏油特征的环氧聚合物的制备方法,其特征在于:在50℃水浴条件下,将环硫树脂和环氧树脂混合,环硫树脂与环氧树脂的质量比为1:(3~10),搅拌,脱去气泡,冷却至室温,得混合物;加入固化剂和含氟硅氧烷,固化剂的用量为混合物重量的33.3%~100%;含氟硅氧烷的用量为混合物重量的5%~15%,搅拌,倒入硅胶模具中,室温固化12小时,转入60℃烘箱中固化1小时,即得具有疏水、疏油特征的环氧聚合物;所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂;所述固化剂选自酸酐固化剂、芳胺固化剂、脂肪胺固化剂。
2.根据权利要求1所述的具有疏水、疏油特征的环氧聚合物的制备方法,其特征在于:所述环硫树脂通过以下方法制备得到:在40℃以上的温度条件下,将双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂溶于甲醇,得环氧树脂的甲醇溶液;将硫脲溶于甲醇,然后滴加至环氧树脂的甲醇溶液中,硫脲的用量为环氧树脂质量的1/4~1/3;滴加完毕后,反应2~5小时,减压回收溶剂,产物用氯仿溶解,加入水,震荡、洗涤、静置分层;取下层混合液,干燥后得无色至浅黄色透明黏性液体,静置至出现浅黄色结晶,即为环硫树脂。
3.根据权利要求1所述的具有疏水、疏油特征的环氧聚合物的制备方法,其特征在于:所述固化剂选自593固化剂、四乙烯三胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、对苯二胺。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的具有疏水、疏油特征的环氧聚合物的制备方法,其特征在于:于装有搅拌器的三颈烧瓶中加入双酚A型环氧树脂15.0g、甲醇60mL,40℃恒温搅拌使环氧树脂完全溶解;将5.0g硫脲溶于60mL甲醇中,逐滴滴加到三颈瓶中,控制滴加速度,避免温度大幅波动,25min内滴完;随后在该温度下继续反应3h,然后减压回收溶剂;将产物用60mL氯仿溶解,再将溶液转入装有30mL水的分液漏斗中震荡、洗涤、静置分层,取下层混合液,无水硫酸钠干燥,得到透明黏性液体,室温放置后液体出现浅黄色结晶;
将环硫树脂和双酚A型环氧树脂(二者质量比为1:3)于50℃热水浴中搅拌混合1h,用真空烘箱脱去气泡,冷却,得混合物,转移至容器中,将593固化剂与混合物以1:1.5的质量比快速加入,与此同时加入含氟硅氧烷(用量为混合物重量的5%,n=4,x=0),为了避免带入气泡,用玻璃棒缓慢搅拌混合物;待塑料杯外壁略微烫手时,停止搅拌,缓慢倒入硅胶模具中,室温固化12h后转入60℃烘箱中固化1h。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的具有疏水、疏油特征的环氧聚合物的制备方法,其特征在于:于装有搅拌器的三颈烧瓶中加入双酚A型环氧树脂15.0g、甲醇60mL,40℃恒温搅拌使环氧树脂完全溶解;将5.0g硫脲溶于60mL甲醇中,逐滴滴加至三颈瓶中,控制滴加速度,避免温度大幅波动,25min内滴完;随后在该温度下继续反应3h,然后减压回收溶剂;将产物用60mL氯仿溶解,再将溶液转入装有30mL水的分液漏斗中震荡、洗涤、静置分层,取下层混合液,无水硫酸钠干燥,得到透明黏性液体,室温放置后液体出现浅黄色结晶;
将环硫树脂和双酚A型环氧树脂(二者质量比为1:3)于50℃热水浴中搅拌混合1h,用真空烘箱脱去气泡,冷却,转移至容器中,将四乙烯三胺固化剂与混合物以1:1.5的质量比快速加入,与此同时加入含氟硅氧烷(用量为5%,n=3,x=0),为了避免带入气泡,用玻璃棒缓慢搅拌混合物;待塑料杯外壁略微烫手时,停止搅拌,缓慢倒入硅胶模具中,室温固化12h后转入60℃烘箱中固化1h。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的具有疏水、疏油特征的环氧聚合物的制备方法,其特征在于:于装有搅拌器的三颈烧瓶中加入双酚F型环氧树脂16.0g、甲醇60mL,40℃恒温搅拌使环氧树脂完全溶解;将4.0g硫脲溶于70mL甲醇中,逐滴滴加至三颈瓶中,控制滴加速度,避免温度大幅波动,30min内滴完;随后在该温度下继续反应3h,然后减压回收溶剂;将产物用60mL氯仿溶解,再...
【专利技术属性】
技术研发人员:吕芳蕾,李敢,杨斌,姜广彬,周景彩,田浩然,李硕,魏剑飞,刘永顺,张化强,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司石油工程技术研究院,
类型:发明
国别省市:山东;37
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