一种负载型纳米Pt/Al制造技术

本发明专利技术公开了一种负载型纳米Pt/Al

A kind of loaded nano Pt / Al

【技术实现步骤摘要】
一种负载型纳米Pt/Al2O3催化剂的制备方法(一)
本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种负载型纳米Pt/Al2O3催化剂的制备方法。(二)
技术介绍
近年来，由于对有机气溶胶，臭氧和烟雾对人体健康和大气环境的影响，中国越来越重视对于控制挥发性有机化合物(VOCs)的排放。一些消除VOC的技术，例如热焚烧，催化氧化，冷凝，吸收，生物过滤，吸附和膜技术已经得到应用。在这些方法中，催化氧化是一种有效的，低成本的，广泛的和环境友好的低温下消除VOC的技术。在VOC的催化氧化中，负载的贵金属Pt被认为是最有效的组分，其对甲苯催化转化有特殊的作用，具有较高的活性，能在较低温度条件下有效地催化转化甲苯等多种有害气体。液相法是制备Pt纳米粒子最常用的方法，但目前该方法往往因溶剂污染、过程繁琐和后处理复杂等问题限制了纳米粒子的发展与应用。Chen等人通过沉淀剂从而将Pt负载在Al2O3上，然后除去沉淀剂，得到Pt/Al2O3。此方法步骤繁琐，后处理复杂，因此需要一种新的制备方法，可以简单方便合成Pt纳米粒子，且可以得到小尺寸的Pt纳米颗粒，从而提高催化活性。论文：10.1021/acsami.8b07637，专利技术了一种负载铂纳米粒子的氧化铝的制备方法，其通过静电纺丝技术，将制备好的Pt/Al2O3电纺丝前体制备成Pt/Al2O3纳米材料。但是该项专利技术的缺点：操作复杂，需要先将铝粉加热搅拌过夜，使其充分溶解，然后再让其沉淀，接着加入PVP等保护剂进行保护，接着再将氯铂酸加入其中，继续搅拌才能得到电纺丝前驱体，从而再用静电纺丝机制备Pt/Al2O3，且其中需要用到静电纺丝机等专业仪器设备，具有局限性。Pt纳米颗粒分散度不高，粒径分布较宽在2-4nm。论文：10.1016/j.apcatb.2019.117943，专利技术了一种Pt/Al2O3催化剂的制备方法。通过沉淀法，将PtNPs负载在同样通过沉淀法制备的Al2O3上，从而得到Pt/Al2O3催化剂。但是该项专利技术制备过程繁琐，需先通过沉淀法制备特定的Al2O3载体，且载体的制备过程中需要较高的温度，以及精确控制pH值至5。在Pt纳米溶胶的制备中也需要精确调控pH值至5，且需要在较高(130℃)的反应温度下制得Pt纳米溶胶，然后再继续搅拌吸附，将Pt负载在Al2O3上。且Pt纳米粒子有团聚现象，粒径分布较宽，在2-5nm。(三)
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种负载型纳米Pt/Al2O3催化剂的制备方法，所述的Pt/Al2O3催化剂以H2PtCl6·6H2O为前驱体，三乙胺为稳定剂，通过液相氢气还原法制备得到粒度均一的Pt/Al2O3催化剂，且将其运用于催化氧化甲苯，在较低温度下实现甲苯完全氧化，且具有较好的稳定性。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术提供了一种Pt/Al2O3催化剂的制备方法，所述的方法按照如下步骤进行：(1)将H2PtCl6·6H2O与三乙胺溶于碳酸丙烯酯(PC)中，在氢气压力1-4MPa下，还原温度10-40℃下，搅拌还原0.5-6h，制得Pt纳米溶胶；所述的H2PtCl6·6H2O与三乙胺的物质的量之比为1：0～20；(2)将Al2O3直接浸渍于步骤(1)所得Pt纳米溶胶中，使得Pt的理论负载量为0.1wt％，搅拌吸附，静置干燥，于350-400℃条件下煅烧4h，制得Pt/Al2O3催化剂。进一步，步骤(1)中，所述碳酸丙烯酯的加入量以所述的H2PtCl6·6H2O中的Pt的质量来计为1～10mL/mg(优选为3.3mL/mg)。进一步，步骤(1)中，所述的氢气压力优选为4MPa。进一步，步骤(1)中，所述还原反应的时间优选为3h。进一步，步骤(1)中，所述的还原温度优选为10℃。本专利技术利用透射电子显微镜(TEM)观察催化剂的形貌，利用固定床测定催化剂对甲苯氧化的催化活性。结果表明，采用本专利技术所述方法合成的Pt/Al2O3具有高效催化氧化甲苯的性能，能在较低温度下实现甲苯完全氧化的同时具有较好的稳定性。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的Pt/Al2O3催化剂制备方法可以得到分散度高的负载型纳米Pt/Al2O3催化剂其中Pt纳米粒子粒径分布在2-3nm，其中没有出现团聚，具有较窄的粒径分布，且较小的Pt纳米粒子具有更高的催化活性。该催化剂在贵金属负载量较低的情况(负载量为0.1％)下可以在220℃将甲苯完全转化为H2O和CO2，没有其他副产物，因此本专利技术所制备的Pt/Al2O3具有较高活性与稳定性，并且有机溶剂可重复利用，不会产生废气废水，制备方法简单，载体廉价易得，催化剂的成本大幅降低，便于工业化。(四)附图说明图1：实施例1-4制备Pt/Al2O3的催化性能图；图2：实施例5-7制备Pt/Al2O3的催化性能图；图3：实施例8-10制备Pt/Al2O3的催化性能图；图4：实施例11-14制备Pt/Al2O3的催化性能图；图5：实施例15-18制备Pt/Al2O3的催化性能图；图6：实施例1制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图7：实施例2制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图8：实施例3制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图9：实施例4制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图10：实施例5制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图11：实施例6制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图12：实施例7制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图13：实施例8制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图14：实施例9制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图15：实施例10制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图16：实施例11制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图17：实施例12制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图18：实施例13制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图19：实施例14制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图20：实施例15制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图21：实施例16制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图22：实施例17制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1％)。图23：实施例18制备的Pt/Al2O3催化剂电镜图(贵金属Pt负载量为0.1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Pt/Al

【技术特征摘要】
1.一种Pt/Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于：所述的方法按照如下步骤进行：
(1)将H2PtCl6·6H2O与三乙胺溶于碳酸丙烯酯中，在氢气压力1-4MPa下，还原温度10-40℃下，搅拌还原0.5-6h，制得Pt纳米溶胶；所述的H2PtCl6·6H2O与三乙胺的物质的量之比为1：0～20；
(2)将Al2O3直接浸渍于步骤(1)所得Pt纳米溶胶中，使得Pt的理论负载量为0.1wt％，搅拌吸附，静置干燥，于350-400℃条件下煅烧4h，制得Pt/Al2O3催化剂。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碳酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：严新焕，张超，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33