一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法技术

本发明专利技术属于塑料添加剂检测技术领域，具体涉及一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解‑ICP‑MS检测方法。该检测方法采用硝酸和过氧化氢按特定比例混合制备的消解液对钙锌稳定剂样品进行微波消解再进行ICP‑MS检测，可以将有机钙和有机锌消解完全，且可以完全避免钙锌稳定剂中硅元素的影响，重复性、准确度高，同时也可以避免采用氢氟酸时对设备的腐蚀性和使用时的安全隐患，操作简单，适用于生产中对钙锌稳定剂中钙、锌元素含量的监控。

A microwave digestion ICP-MS method for the determination of calcium and zinc in calcium zinc stabilizer

【技术实现步骤摘要】
一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法
本专利技术属于塑料助剂检测
更具体地，涉及一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法。
技术介绍
热稳定剂是PVC制品加工过程中必不可少的助剂之一。其中，钙锌稳定剂主要由钙盐、锌盐、润滑剂、抗氧剂等经过一定的工艺制备而成，具有优异的热稳定性、光稳定性、透明性、着色性和环保性等，备受青睐。而钙锌稳定剂的热稳定性等主要性能受到其中的钙、锌元素含量及配比的影响，因此，对于上游生产厂家而言，钙、锌元素含量及配比是产品品质控制的重要参数；而对于下游使用企业而言，钙、锌元素含量及配比是监督产品质量的重要手段。目前，测定金属元素的主要方法为电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测，除了检测参数的设置，样品前处理也是影响检测结果的一个不可忽视的重要过程。现有技术一般采用酸溶法对样品进行前处理，但是采用硝酸进行消解时，稳定剂中存在的滑石粉、沸石等含有硅元素，会阻碍有机钙和有机锌的消解，导致消解不完全，使得检测结果钙、锌含量偏低，重复性差；采用大量的强腐蚀性氢氟酸进行消解时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、将样品置于消化罐中，加入重量体积比为1:(50～100)的消解液，反应至无烟气产生后，加盖拧紧，进行微波消解；/nS2、消解结束后过滤，不溶物用水洗涤，收集合并滤液和洗涤液于容量瓶中，定容，得待测液；/nS3、配置钙、锌混合标准溶液，用ICP-MS对试剂空白、钙、锌混合标准溶液、样品空白和步骤S2所得待测液进行测定，绘制标准曲线并计算钙、锌元素含量；/n其中，步骤S1中，所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比(7～9):(1～3)混合制成。/n

【技术特征摘要】
20191230 CN 20191139205121.一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将样品置于消化罐中，加入重量体积比为1:(50～100)的消解液，反应至无烟气产生后，加盖拧紧，进行微波消解；
S2、消解结束后过滤，不溶物用水洗涤，收集合并滤液和洗涤液于容量瓶中，定容，得待测液；
S3、配置钙、锌混合标准溶液，用ICP-MS对试剂空白、钙、锌混合标准溶液、样品空白和步骤S2所得待测液进行测定，绘制标准曲线并计算钙、锌元素含量；
其中，步骤S1中，所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比(7～9):(1～3)混合制成。


2.根据权利要求1所述微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比(7～8):(2～3)混合制成。


3.根据权利要求2所述微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比8:2混合制成。


4.根据权利要求1～3任一所述微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述微波消解包括四个阶段，每个...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹国豪，黄小雅，孙秀慧，
申请(专利权)人：联塑科技发展武汉有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42