用于制备苯乙烯系交替共聚微球的反应装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及聚合反应领域，公开了一种用于制备苯乙烯系交替共聚微球的反应装置及制备苯乙烯系交替共聚微球的方法。该反应装置包括反应器(1)；所述反应器(1)包括反应器壳体(101)，两个导流挡板(110)，多根中空的导流管(105)，折流挡板(109)，物料第一导入口(102)，物料第二导入口(104)，物料导出口(103)，以及物料通道108，其中，所述物料第二导入口(104)位于所述物料通道(108)全长的40‑60％处。本发明专利技术的反应装置和方法具有能够提高反应的转化率，并且控制苯乙烯系交替共聚微球的形态。

Reaction device and method for preparation of styrene based alternating copolymer microspheres

【技术实现步骤摘要】
用于制备苯乙烯系交替共聚微球的反应装置和方法
本专利技术涉及聚合反应领域，具体地，涉及一种用于制备苯乙烯系交替共聚微球的反应装置及制备苯乙烯系交替共聚微球的方法。
技术介绍
聚合物的生产一般包括原料处理、催化剂单元、聚合、分离及回收利用等单元，在这诸多单元中，聚合单元是其中较为核心和重要的单元，聚合单元直接决定了聚合反应的运行和所得聚合产物的质量。不同于小分子反应，聚合反应有其自身的特殊性，诸如反应过程粘度的升高，反应过程伴随较为强烈的放热等。通常聚合反应器应该满足以下普适性工艺要求：能有效的去除反应的聚合热，较好的控制聚合反应温度；提供反应物料必要的停留时间；提供必要的物料混合条件，保证反应器内浓度分布较为均匀；操作费用较低等。通常情况下，按反应方法可分为悬浮聚合反应器、淤浆聚合反应器、乳液聚合反应器、溶液聚合反应器和本体聚合反应器，按反应器的结构形式可以分为搅拌釜式反应器、管式反应器、塔式反应器及流化床反应器等。随着聚合反应技术的进步，聚合反应器的结构和形式变得越来越复杂(合成橡胶工业，1994,17(1):47-51)。通常情况下，生产不同聚合物的反应器有其特定性。生产聚合物颗粒的反应器通常有间歇搅拌反应釜、螺带式搅拌反应釜、环管式反应器等(合成橡胶工业，1994,17(5):299-303)，这些聚合反应器在不同的聚合物生产中，其结构差别通常较大(合成橡胶工业，1995,18(2):114-117)。开发新的聚合物生产工艺，通常需要进行新的反应器设计，以满足特定聚合反应的控制要求。针对通过马来酸酐与α-甲基苯乙烯的沉淀聚合反应得到特定性质的反应产物，现有技术中没有公开相关的反应装置和反应方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种用于制备苯乙烯系交替共聚微球的反应装置和方法，该反应装置具有能够提高反应的转化率，并且能够控制苯乙烯系交替共聚微球的形态。为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种用于制备苯乙烯系交替共聚微球的反应装置，该反应装置包括反应器；所述反应器包括：反应器壳体，两个导流挡板，其设置在反应器壳体内部，将反应器壳体的内部分割为二者之间的换热腔和两侧的第一反应腔和第二反应腔，多根中空的导流管，其平行设置在所述两个导流挡板之间，且两端开口分别开口于第一反应腔和第二反应腔，折流挡板，其设置在所述第一反应腔的内部，将所述第一反应腔分割为上部反应腔和下部反应腔；物料第一导入口，其设置在所述第一反应腔的下部反应腔上，物料第二导入口，其设置在第二反应腔上，物料导出口，其设置在所述第一反应腔的上部反应腔上，以及物料通道，其为依次连接物料第一导入口、第一反应腔的下部反应腔、第二反应腔、第一反应腔的上部反应腔和物料导出口的物料通路；其中，所述物料第二导入口位于所述物料通道全长的40-60％处。优选地，所述换热腔上还设置有控温介质导入口和控温介质导出口，以及设置在所述换热腔的内部且位于所述导流管外部的控温介质腔。本专利技术第二方面提供一种利用上述本专利技术的反应装置制备苯乙烯系交替共聚微球的方法，该方法包括如下步骤：在物料第一导入口将含有α-甲基苯乙烯、马来酸酐和引发剂的混合物导入到反应器使得物料在所述物料通道中进行第一聚合反应，在物料第二导入口将二乙烯基苯导入到反应器使得物料在所述物料通道中进行第二聚合反应，并从物料导出口导出反应产物。优选地，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基、过氧化十二酰、过氧化苯甲酸特丁酯、过氧化二碳酸二异丙基酯、过氧化二碳二环己酯、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的一种或多种。优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈和/或过氧化二苯甲酰。优选地，所述引发剂的用量为马来酸酐的0.05-20摩尔％。优选地，所述混合物中还包括有机溶剂。优选地，所述有机溶剂为有机酸烷基酯、烷烃、芳香烃和卤代芳香烃中的一种或多种。优选地，所述有机酸烷基酯为甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、乙酸苄酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丁酯、丁酸异丁酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸异戊酯、苯乙酸甲酯和苯乙酸乙酯中的一种或多种。优选地，所述烷烃为丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷和异辛烷中的一种或多种。优选地，所述芳香烃为苯、甲苯和二甲苯中一种或多种。优选地，所述卤代芳香烃为氯苯和/或溴苯。优选地，在所述混合物中，马来酸酐的含量为5-25重量％，优选为10-20重量％。优选地，α-甲基苯乙烯、马来酸酐与二乙烯基苯的摩尔比为1：0.5-2：0.05-0.5。优选地，所述反应器(1)中的反应条件包括：第一共聚反应时间为0.5-10h，第二共聚反应时间为0.5-8h。优选地，第一共聚反应时间为1-3h，第二共聚反应时间为1-3h；优选地，反应温度为50-100℃；优选地，反应温度为70-90℃。优选地，该方法还包括将所述反应产物进行固液分离。更优选地，所述固液分离的方式为离心。通过上述技术方案，本专利技术的用于制备苯乙烯系交替共聚微球的反应装置和制备苯乙烯系交替共聚微球的方法能够实现马来酸酐与α-甲基苯乙烯的自稳定沉淀聚合，实现反应热的有效去除，控制反应温度，实现对停留时间的有效要求，控制反应物的浓度分布，最终生产出超细的聚合物粉末，并且能够有效提高反应的转化率。附图说明图1是本专利技术的用于制备苯乙烯系交替共聚微球的反应装置的结构示意图。附图标记说明1、反应器101、反应器壳体102、物料第一导入口103、物料导出口104、物料第二导入口105、导流管106、控温介质导入口107、控温介质导出口108、物料通道109、折流挡板110、导流挡板111、第一反应腔112、换热腔113、第二反应腔具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。在本专利技术中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指附图中的上、下、左、右。例如上部反应腔和下部反应腔中的“上”“下”仅表示附图中的上方和下方。所述压力均为表压。本专利技术提供一种用于制备苯乙烯系交替共聚微球的反应装置，如图1所示，该反应装置包括反应器1；所述反应器1包括：反应器壳体101，两个本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备苯乙烯系交替共聚微球的反应装置，其特征在于，该反应装置包括反应器(1)；/n所述反应器(1)包括：/n反应器壳体(101)，/n两个导流挡板(110)，其设置在反应器壳体(101)内部，将反应器壳体(101)的内部分割为二者之间的换热腔(112)和两侧的第一反应腔(111)和第二反应腔(113)，/n多根中空的导流管(105)，其平行设置在所述两个导流挡板(110)之间，且两端开口分别开口于第一反应腔(111)和第二反应腔(113)，/n折流挡板(109)，其设置在所述第一反应腔(111)的内部，将所述第一反应腔(111)分割为上部反应腔和下部反应腔；/n物料第一导入口(102)，其设置在所述第一反应腔(111)的下部反应腔上，/n物料第二导入口(104)，其设置在第二反应腔(113)上，/n物料导出口(103)，其设置在所述第一反应腔(111)的上部反应腔上，以及/n物料通道(108)，其为依次连接物料第一导入口(102)、第一反应腔(111)的下部反应腔、第二反应腔(113)、第一反应腔(111)的上部反应腔和物料导出口(103)的物料通路；/n其中，所述物料第二导入口(104)位于所述物料通道(108)全长的40-60％处。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于制备苯乙烯系交替共聚微球的反应装置，其特征在于，该反应装置包括反应器(1)；
所述反应器(1)包括：
反应器壳体(101)，
两个导流挡板(110)，其设置在反应器壳体(101)内部，将反应器壳体(101)的内部分割为二者之间的换热腔(112)和两侧的第一反应腔(111)和第二反应腔(113)，
多根中空的导流管(105)，其平行设置在所述两个导流挡板(110)之间，且两端开口分别开口于第一反应腔(111)和第二反应腔(113)，
折流挡板(109)，其设置在所述第一反应腔(111)的内部，将所述第一反应腔(111)分割为上部反应腔和下部反应腔；
物料第一导入口(102)，其设置在所述第一反应腔(111)的下部反应腔上，
物料第二导入口(104)，其设置在第二反应腔(113)上，
物料导出口(103)，其设置在所述第一反应腔(111)的上部反应腔上，以及
物料通道(108)，其为依次连接物料第一导入口(102)、第一反应腔(111)的下部反应腔、第二反应腔(113)、第一反应腔(111)的上部反应腔和物料导出口(103)的物料通路；
其中，所述物料第二导入口(104)位于所述物料通道(108)全长的40-60％处。


2.根据权利要求1所述的反应装置，其中，所述换热腔(112)上还设置有控温介质导入口(106)和控温介质导出口(107)，以及设置在所述换热腔(112)的内部且位于所述导流管(105)外部的控温介质腔。


3.一种利用权利要求1或2所述的反应装置制备苯乙烯系交替共聚微球的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
在物料第一导入口(102)将含有α-甲基苯乙烯、马来酸酐和引发剂的混合物导入到反应器(1)使得物料在所述物料通道(108)中进行第一聚合反应，在物料第二导入口(104)将二乙烯基苯导入到反应器(1)使得物料在所述物料通道(108)中进行第二聚合反应，并从物料导出口(103)导出反应产物。


4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述引发剂为过氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洁，刘振杰，宋文波，袁浩，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11