一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法，具体步骤是：先采用共沉淀法制备铝前驱体，再采用共沉淀法在铝前驱体表面包覆烧结助剂，形成助剂/铝核壳结构，再采用共沉淀法在助剂/铝核壳结构表面包覆钇前驱体，得到含有钇/助剂/铝三重核壳结构前驱体溶液，经干燥、过筛、煅烧后得到陶瓷粉体，再经过压制成型，真空烧结，退火，抛光处理，得到YAG透明陶瓷。本发明专利技术制备的YAG透明陶瓷致密化程度高，无晶间相存在，其在1064nm处的透过率达到83.2％‑84.6％，陶瓷具有较好的光学质量。

A method of preparation of YAG Transparent Ceramics with yttrium / auxiliaries / aluminum triple core-shell structure powder

【技术实现步骤摘要】
一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法
本专利技术涉及属于先进陶瓷制备
，具体涉及一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法。
技术介绍
固体激光器以其峰值功率高、效率高、寿命长、安全可靠等优点，在激光器应用领域中已处于主导地位，在国防军工、工业加工、和科研等领域应用广泛。固体激光器的核心部件是增益介质，其对激光输出性能的好坏起着决定性的作用，因此，对固体激光器增益介质进行深入研究具有十分重要的意义。透明陶瓷作为一种全新的固体激光材料，其无论是制备技术还是材料性能等方面都具有传统单晶材料和玻璃材料无可比拟的优势，已经成为激光材料研究的热点和重点。在所有的透明陶瓷材料体系中，YAG基透明陶瓷以其易于制备和良好的物理化学性能等优势，是激光材料研究领域的热点和重点，发展前景十分广阔。陶瓷粉体的制备方法常用的是固相反应法和共沉淀法。固相反应法通常采用颗粒尺寸较大的商业氧化钇、氧化铝粉体作为原料，导致了其烧结活性低，难以实现陶瓷的充分致密化，不利于陶瓷光学质量提升。共沉淀法具有制备粉体纯度高、烧结活性好和工艺简单等优势，能够克服固相反应的缺陷。然而，共沉淀法通常采用Y/Al同时沉淀的方式，由于Y的沉淀pH较高，而Al作为两性氧化物，其沉淀物在较高的pH值下容易重新以离子的形式溶解于溶液中。这样极其容易导致沉淀物中Y/Al化学计量比失衡，降低陶瓷的光学质量。例如专利JP2001270714、专利200410021250.x和专利200510110760.9通过共沉淀法制备出了分散性较好的YAG陶瓷粉体，但仍然存在控制PH值等问题，给操作造成一定困难。不仅如此，同时沉淀后的Y/Al前驱体在烧结的过程中，Y/Al离子需要经历较长的扩散距离才能够充分形成YAG相，因此需要较高的成相温度，不利于陶瓷的致密化。与此同时，同时沉淀后的Y/Al前驱体需要进一步通过球磨的方式使其更好的混合均匀，这样容易在球磨的过程中引入杂质，不利于陶瓷光学质量的提升。另一方面，为了进一步提升YAG透明陶瓷的最终光学质量，通常会引入烧结助剂。烧结助剂的目的是进一步促进陶瓷的致密化，同时能够减少散射源(例如孔隙)的数目，并能够在烧结过程中阻止晶界的快速迁移，抑制晶内气孔的形成，有利于获得晶粒细小，分布均匀且完全致密的陶瓷显微结构，提升其光学性能。对于传统共沉淀法制备YAG透明陶瓷，烧结助剂通常在粉体球磨时加入，导致助剂离子的扩散距离增加，不利于烧结均匀性，同样不利于陶瓷的致密化。因此，通过共沉淀工艺设计，如何在确保Y/Al化学计量比平衡的前提下，进一步缩短烧结助剂离子及Y/Al离子间的扩散距离，促进陶瓷的烧结扩散，从而进一步提升陶瓷的光学质量，是本领域发展的主要瓶颈之一。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法，能够制得高光学质量的陶瓷。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法，包括以下步骤：(1)按照化学式Y3Al5O12分别称量氧化钇粉体和氧化铝粉体，将氧化铝溶解于硝酸中形成Al(NO3)3溶液并稀释至0.03-0.24mol/L，再向其中加入分散剂硫酸铵，硫酸铵添加量为铝离子摩尔总量的2-8％，得到母液；按照摩尔比1：1.4-3配制氨水和碳酸氢铵混合溶液作为沉淀剂，其中氨水的质量分数为25-28％，碳酸氢铵的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L；(2)采用蠕动泵以1-10ml/min的速率将母液经胶头滴管滴定至氨水和碳酸氢铵混合沉淀剂溶液中，同时搅拌混匀，以溶液的pH值为4.5-7.5作为滴定终点；滴定结束后继续搅拌3-15小时，随后静置陈化8-24小时，使铝前驱体沉淀；(3)将烧结助剂溶解于硝酸中并稀释至0.02-0.13mol/L，采用蠕动泵分别以1-4ml/min、3-8ml/min的速率同时将烧结助剂的硝酸溶液、混合沉淀剂溶液滴定至步骤(2)得到的含铝前驱体的溶液中，搅拌混匀，滴定终点与步骤(2)保持一致；滴定结束后继续搅拌3-15小时，随后静置陈化8-24小时，使助剂前驱体沉淀，并包覆在铝前驱体表面上形成助剂/铝核壳结构；(4)将Y2O3粉体溶解于硝酸中形成Y(NO3)3溶液并稀释至0.1-0.3mol/L，采用蠕动泵分别以1-4ml/min、3-8ml/min的速率同时将Y(NO3)3溶液、混合沉淀剂溶液滴定至步骤(3)得到的含助剂/铝核壳结构前驱体的溶液中，搅拌混匀，滴定终点与步骤(2)保持一致；滴定结束后继续搅拌3-15小时，随后静置陈化2-80小时，得到含有钇/助剂/铝三重核壳结构前驱体的溶液；(5)过滤，依次采用去离子水、无水乙醇冲洗沉淀物，干燥，将干燥后的钇/助剂/铝三重核壳结构前驱体粉体过150-300目筛1-5遍，随后置于马弗炉中以600-800℃空气气氛下煅烧3-6h，煅烧后的粉体再过150-300目筛1-4遍，随后置于马弗炉中以1000-1250℃空气气氛煅烧3-6h，得到YAG陶瓷粉体；(6)将所得YAG陶瓷粉体干压成型后再进行冷等静压成型，将陶瓷素坯置于真空烧结炉中烧结，将烧结后的陶瓷在空气气氛下退火，再将退火后的陶瓷双面抛光至厚度为1-5mm，即得。优选的，步骤(3)中，所述烧结助剂为MgO、CaO、MgF2、CaF2的一种或多种，其总添加量为氧化钇粉体和氧化铝粉体质量总和的0.02-0.80wt.％。优选的，步骤(6)中，冷等静压的压力100-250Mpa，保压时间为600s。优选的，步骤(6)中，烧结温度1550-1700℃，保温2-50h，烧结真空度高于10-3Pa，升温速率为1-10℃/分钟，降温速率为2-50℃/分钟。优选的，步骤(6)中，退火温度1000-1500℃，退火时间10-80h。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1.本专利技术采用钇/助剂/铝三重核壳结构前驱体，比较传统固相反应，能够在低200-300℃的温度下获得纯YAG相。2.不同于常规粉末基固态反应中两个粒子之间发生的点接触或面接触，本发通过钇/助剂/铝壳核结构设计，使烧结助剂离子在成相过程中均匀的分布在YAG粉体内，通过减小助剂离子扩散距离，使陶瓷烧结温度降低100-200℃。3.本专利技术制备YAG透明陶瓷粉体的方法，与粉末合成的传统方法相比，该方法减少了沉淀过程中需要控制的因素，并能够使氧化物的合成更容易。4.本专利技术制备的YAG透明陶瓷致密化程度高，无晶间相存在，其在1064nm处的透过率达到83.2％-84.6％，说明该陶瓷具有较好的光学质量。附图说明图1为本专利技术实施例1制得YAG透明陶瓷的光学显微镜的透射模式图像；图2为本专利技术实施例1制得YAG透明陶瓷粉体的SEM图；图3为本专利技术实施例1制得YAG透明陶瓷的XRD图；图4为本专利技术实施例1制得YAG透明陶瓷退火后表面SEM图；图5为本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)按照化学式Y

【技术特征摘要】
1.一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照化学式Y3Al5O12分别称量氧化钇粉体和氧化铝粉体，将氧化铝溶解于硝酸中形成Al(NO3)3溶液并稀释至0.03-0.24mol/L，再向其中加入分散剂硫酸铵，硫酸铵添加量为铝离子摩尔总量的2-8％，得到母液；按照摩尔比1：1.4-3配制氨水和碳酸氢铵混合溶液作为沉淀剂，其中氨水的质量分数为25-28％，碳酸氢铵的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L；
(2)采用蠕动泵以1-10ml/min的速率将母液经胶头滴管滴定至氨水和碳酸氢铵混合沉淀剂溶液中，同时搅拌混匀，以溶液的pH值为4.5-7.5作为滴定终点；滴定结束后继续搅拌3-15小时，随后静置陈化8-24小时，使铝前驱体沉淀；
(3)将烧结助剂溶解于硝酸中并稀释至0.02-0.13mol/L，采用蠕动泵分别以1-4ml/min、3-8ml/min的速率同时将烧结助剂的硝酸溶液、混合沉淀剂溶液滴定至步骤(2)得到的含铝前驱体的溶液中，搅拌混匀，滴定终点与步骤(2)保持一致；滴定结束后继续搅拌3-15小时，随后静置陈化8-24小时，使助剂前驱体沉淀，并包覆在铝前驱体表面上形成助剂/铝核壳结构；
(4)将Y2O3粉体溶解于硝酸中形成Y(NO3)3溶液并稀释至0.1-0.3mol/L，采用蠕动泵分别以1-4ml/min、3-8ml/min的速率同时将Y(NO3)3溶液、混合沉淀剂溶液滴定至步骤(3)得到的含助剂/铝核壳结构前驱体的溶液中，搅拌混匀，滴定终点与步骤(2)保持一致；滴定结束后继续搅拌3-15小时，随后静置陈化2-80小时，得到含有钇/助剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，李涛，周天元，康健，邵岑，黄国灿，李明，李延彬，陈浩，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32