本实用新型专利技术公开了一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置，环化反应器与水析萃取釜连接，水析萃取釜底部与磺化物净化釜连接，磺化物净化釜与结晶釜连接，结晶釜经冷凝器与接收罐连接。水析萃取釜底部分别经管道与稀硫酸储槽及甲苯萃取液储槽连接；稀硫酸储槽经管道连接至副产稀硫酸储罐；甲苯萃取液储槽经管道连接至甲苯萃取液储罐。BE酸与发烟硫酸混合后进行脱水闭环，加水，反应完成后用甲苯萃取烷基蒽醌，放出副产稀硫酸；磺化副产物在稀酸与甲苯萃取液之间，依次放出磺化副产物和甲苯萃取液；放出的磺化副产物经溶剂提取后，用碱中和，蒸馏出多余水分和残留溶剂，当蒸出水清澈透明后，加水，降温结晶；将结晶过滤，得烷基蒽醌磺酸盐。
A treatment device for sulfonation by-products in the production process of alkylanthraquinone
【技术实现步骤摘要】
一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置
本专利技术涉及一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置，该装置可将烷基蒽醌生产过程中的磺化副产物再利用，即解决了环保问题，也有一定的经济效益。属于化工设备领域。
技术介绍
目前国内大多数烷基蒽醌工厂采用发烟硫酸与2-(4’-烷基苯甲酰基)苯甲酸(统称BE酸)脱水生产烷基蒽醌，在生产过程中BE酸在发烟硫酸中不可避免的产生磺化副产物，现有工艺技术通过降低副产稀硫酸浓度，使磺化产物尽可能的溶于稀硫酸中，再将含有磺化物的稀硫酸通过树脂床层吸附、洗脱后分离磺化物；分离出的磺化物大部分作为危废处理，因含有磺酸基处理过程中有含硫气体产生，有较大的环保风险；国内对于蒽醌类磺化物的合成和应用也做了相应的研究，如中国专利CN104829505A所描述，其分离步骤繁琐，且未对分离出的磺化物进一步处理，较难进一步利用；如CN102093265A中介绍了烷基蒽醌类磺化物的合成方法和应用，但合成工艺繁琐，采用苯酐等基础原料成本较高。
技术实现思路
为解决工业上2-烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的去处，本技术提供一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置，通过调整稀硫酸的浓度沉淀析出后，经溶剂进一步提取其中的蒽醌类产物和其他副产物后，得到较为纯净的蒽醌类磺化物，再将磺化物用碱中和成钠盐，经浓缩后用水重结晶后得到纯净的烷基蒽醌磺酸钠盐，蒽醌类的磺酸钠盐可作为染料中间体进一步利用。环化反应器与水析萃取釜连接，水析萃取釜底部与磺化物净化釜连接，磺化物净化釜与结晶釜连接，结晶釜经冷凝器与接收罐连接。水析萃取釜底部分别经管道与稀硫酸储槽及甲苯萃取液储槽连接；稀硫酸储槽经管道连接至副产稀硫酸储罐；甲苯萃取液储槽经管道连接至甲苯萃取液储罐。磺化物净化釜经管道与提取溶剂储罐连接，提取溶剂储罐经管道连接至溶剂回收储罐。结晶釜底部与离心机连接，离心机与母液罐连接，母液罐经管道与结晶釜连接。环化反应器顶部设置有BE酸进料管及发烟硫酸进料管。水析萃取釜顶部设置有水进料管及烷基苯进料管。磺化物净化釜顶部设置有溶剂进料管。采用本技术的装置进行的工艺的反应方程通式如下：第一步采用本技术的装置进行的具体实施方案如下：第一步：将邻苯二甲酸酐、烷基苯、溶剂氯苯依次投入反应釜中混合后缓慢加入无水三氯化铝，投三氯化铝时釜温温度控制在-10～40℃之间，反应结束后30～40℃保温4小时后水解、洗涤、脱溶剂后得到BE酸；第二步：往上步所得BE酸与发烟硫酸按一定比例混合后进环化反应器进行脱水闭环，反应液滴入定量的水中，计算环化液的进入量，控制水析稀酸浓度在40～60％之间，反应完成后用甲苯萃取烷基蒽醌，萃取结束会从水析釜底部放出副产稀硫酸；磺化副产物在稀酸与甲苯萃取液之间，依次放出磺化副产物和甲苯萃取液；放出的磺化副产物经溶剂提取后，用碱中和，蒸馏出多余水分和残留溶剂，当蒸出水清澈透明后，加入一定量的水，搅拌下降温结晶；将结晶过滤，得烷基蒽醌磺酸盐。附图说明图1为烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置的结构图，其中1.环化反应器，2.水析萃取釜，3.稀硫酸储槽，4.甲苯萃取液储槽，5.磺化物净化釜，6.冷凝器，7.结晶釜，8.接收罐，9.离心机，10母液罐，11提取溶剂储罐。具体实施方式实施例1一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置，环化反应器1与水析萃取釜2连接，水析萃取釜2底部与磺化物净化釜5连接，磺化物净化釜5与结晶釜7连接，结晶釜7经冷凝器6与接收罐8连接。水析萃取釜2底部分别经管道与稀硫酸储槽3及甲苯萃取液储槽4连接；稀硫酸储槽3经管道连接至副产稀硫酸储罐；甲苯萃取液储槽4经管道连接至甲苯萃取液储罐。磺化物净化釜5经管道与提取溶剂储罐11连接，提取溶剂储罐11经管道连接至溶剂回收储罐。结晶釜7底部与离心机9连接，离心机9与母液罐10连接，母液罐10经管道与结晶釜7连接。环化反应器1顶部设置有BE酸进料管及发烟硫酸进料管。水析萃取釜2顶部设置有水进料管及烷基苯进料管。磺化物净化釜5顶部设置有溶剂进料管。实施例2一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理方法，第一步：在配备回流冷凝器、温度计、机械搅拌器及水浴冷却锅的500ml四口反应瓶中依次加入300ml氯苯，100g邻苯二甲酸酐和90ml乙苯，水浴冷却至25℃之后分加入100g三氯化铝，控制反应温度不超过40℃；三氯化铝加毕，30～40℃搅拌反应4小时；反应结束后将反应液缓慢倒入带有搅拌的2000ml水中水解；分出有机相，蒸馏回收溶剂氯苯后，经旋蒸仪蒸发至无氯苯，趁热倒出，冷却得133.2g灰白色块状固体BE酸，HPLC纯度97％，收率90％。第二步：将上步所得BE酸与530g发烟硫酸混合后进管式环化反应器，反应后的混合液流入已装好500ml水的2000ml水析釜中，水析；反应结束后往水析釜中加入200ml甲苯萃取2-乙基蒽醌，萃取结束后依次从水析釜底部放出稀硫酸、烷基蒽醌磺化物和甲苯萃取液；测稀硫酸浓度为49.2％，烷基蒽醌磺化物为黑色焦油状粘稠液体，称重11.6g；将上述烷基蒽醌磺化物加入500ml反应瓶中，加入260ml苯和10ml甲醇搅拌下升温至60℃，再此温度下搅拌1小时后停止搅拌，静置分层，分出下层粘稠液体，趁热倒入100ml5％氢氧化钠溶液的烧杯中快速的搅拌中和，中和溶液呈黑色；将中和溶液置于蒸馏瓶中加热蒸馏，蒸出水65ml后蒸出水清澈透明，降温，补加水30ml，减慢搅拌转速，撤去加热装置，缓慢自然降至室温；蒸馏瓶中有深棕色结晶颗粒，过虑得深棕色结晶5.6g。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置，其特征在于，环化反应器（1）与水析萃取釜（2）连接，水析萃取釜（2）底部与磺化物净化釜（5）连接，磺化物净化釜（5）与结晶釜（7）连接，结晶釜（7）经冷凝器（6）与接收罐（8）连接。/n
【技术特征摘要】
1.一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置，其特征在于，环化反应器（1）与水析萃取釜（2）连接，水析萃取釜（2）底部与磺化物净化釜（5）连接，磺化物净化釜（5）与结晶釜（7）连接，结晶釜（7）经冷凝器（6）与接收罐（8）连接。
2.根据权利要求1所述的烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置，其特征在于，水析萃取釜（2）底部分别经管道与稀硫酸储槽（3）及甲苯萃取液储槽（4）连接；稀硫酸储槽（3）经管道连接至副产稀硫酸储罐；甲苯萃取液储槽（4）经管道连接至甲苯萃取液储罐。
3.根据权利要求1所述的烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置，其特征在于，磺化物净化釜（5）经管道与提取溶剂储罐（11）连接，提取溶剂储罐（11）经管道...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴宁，李瑞，康满根，张国宪，谭明军，郭龙，
申请(专利权)人：宜昌苏鹏科技有限公司，
类型：新型
国别省市：湖北;42
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。