一种无机材料修饰的微胶囊及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种无机材料修饰的微胶囊及其制备方法，通过特定的反应单体共聚包裹定型形成多层三维网状外壳，利用特定的交联剂使壳与壳之间相互交联，大大提升了壁材的交联强度，从而制备了一种无机材料修饰的微胶囊，该微胶囊具有核壳结构，其中壳为热塑性共聚物，核为升温可气化的发泡剂，表面为无机绝热材料，增强发泡管材强度的同时，与泡孔结构共同提供较高的绝热效果，降低了聚乙烯管材在低温地区的破损率。本发明专利技术制备工艺简单易操作。

Microcapsule modified by inorganic materials and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种无机材料修饰的微胶囊及其制备方法和应用
本专利技术涉及复合发泡材料
，更具体地，涉及一种无机材料修饰的微胶囊及其制备方法和应用。
技术介绍
聚乙烯管材应用于户外自来水输送过程中，由于冬季气候寒冷，致使水管中的水凝固，体积膨胀后破坏管材。因此加强聚乙烯管材的保温绝热性能利于聚乙烯管材在户外使用。热膨胀型微胶囊是以热塑性聚合物为外壳和以沸点较高的发泡剂为囊芯的微球，随着温度的升高，聚合物外壳软化，具有更低沸点的发泡剂气化，使得微胶囊膨胀，加入聚乙烯管材中制得闭孔率高的发泡材料。中国专利CN106432781A公开了一种热膨胀微胶囊及其制备方法及用途，所制备的热膨胀微胶囊发泡倍率高，发泡后的产品具有致密的表面，增加了产品的美观性，降低了产品的密度，拓展了热膨胀微胶囊的应用范围。但是，上述的热膨胀微胶囊应用于发泡管材，所得的发泡管材强度不够高、绝热效果不佳，在低温地区的破损率高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有与微胶囊复合制得的发泡管材强度不够高、绝热效果不佳的缺陷和不足，提供一种无机材料修饰的微胶囊的制备方法，所制得的微胶囊提升了所制备的复合发泡材料的力学强度及保温性能。本专利技术的另一目的是提供一种无机材料修饰的微胶囊。本专利技术的又一目的是提供一种无机材料修饰的微胶囊的应用。本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：一种无机材料修饰的微胶囊的制备方法，包括如下步骤：S1.将3～8份无机粉体、2～5份表面活性剂、15～30份无机盐和80～100份水混匀，制得水相；将8.8～20份聚合单体、3～6份交联剂、0.3～1份引发剂和0.5～2份发泡剂混匀，制得油相；S2.将步骤S1制得的水相和油相混匀制得乳化液；再通过悬浮聚合制得无机材料修饰的微胶囊。本专利技术特定的反应单体共聚包裹定型形成多层三维网状外壳，再加入特定的交联剂使壳与壳之间相互交联，大大提升壁材的交联强度，加入无机粉体后，通过悬浮聚合制备了一种表面负载无机材料的热膨胀型微胶囊，由包含热塑性共聚物的外壳和被包含在该外壳内的升温可气化的发泡剂内核构成，其中表面为无机粉体，增强发泡管材强度的同时，与泡孔结构共同提供较高的绝热效果。优选地，步骤S1的水相为3～5份无机粉体、2～4份表面活性剂、20～30份无机盐和90～100份水混匀制得。优选地，步骤S1的油相为8.8～15份聚合单体、3～5份交联剂、0.6～1份引发剂和0.5～1份发泡剂混匀制得。优选地，步骤S1所述的无机粉体为氢氧化镁、水滑石、二氧化硅，所述无机粉体为无机绝热材料，用作悬浮聚合的分散剂。优选地，步骤S1所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。优选地，步骤S1所述的聚合单体为含有双键、羟基、羧基中的一种的有机聚合单体。优选地，步骤S1所述的含有双键的有机聚合单体为丙烯酸酯、丙烯腈、偶氮类化合物中的一种或两种以上。更优选地，步骤S1所述的含有双键的有机聚合单体为丙烯酸酯和丙烯腈的组合，丙烯酸酯和丙烯腈的质量比为35～55：40～55。优选地，所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯中的两种以上。优选地，步骤S1所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠或磷酸一氢钠中的一种。优选地，步骤S1所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。优选地，步骤S1所述的引发剂为烯偶氮类。更优选地，步骤S1所述的引发剂为偶氮二异丁腈。优选地，步骤S1所述发泡剂为低沸点烃类。更优选地，步骤S1所述发泡剂为正己烷、异辛烷、异丙醇、乙二醇中的一种。优选地，步骤S2的具体操作可以为：将步骤S1制得的水相和油相混匀制得乳化液，反应温度为60～70℃，搅拌速率为1000～2000r/min，反应20h～28h，反应结束后，过滤，水洗，冷冻干燥制得无机材料修饰的微胶囊。本专利技术保护上述制备方法制得的无机材料修饰的微胶囊。本专利技术还保护上述无机材料修饰的微胶囊在闭孔发泡管材和/或轻质保温材料中的应用。优选地，包括如下步骤：将聚乙烯树脂、无机材料修饰的微胶囊和硫化剂混匀，在90～100℃混练10～15min，再在200～250℃硫化时间为600～700s，压力为0.5～1MPa。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过特定的反应单体共聚包裹定型形成多层三维网状外壳，加入特定的交联剂使壳与壳之间相互交联，大大提升了壁材的交联强度，从而制备了一种无机材料修饰的微胶囊，由包含热塑性共聚物的外壳和被包含在该外壳内的升温可气化的发泡剂内核构成，其中表面为无机粉体，增强发泡管材强度的同时，与泡孔结构共同提供较高的绝热效果。表面负载无机粉体的热膨胀型发泡微胶囊粒径均匀，热膨胀型发泡微胶囊粒径为1～10um，与基材的附着强度好、起始发泡温度高、具有发泡率可控、热膨胀性良好，可用于闭孔发泡管材，降低了聚乙烯管材在低温地区的破损率。本专利技术制备工艺简单易操作。附图说明图1为本专利技术实施例2制得的水滑石/热膨胀微胶囊的扫描电镜示意图。图2为水滑石/热膨胀微胶囊制备的聚乙烯发泡材料的扫描电镜示意图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非另有说明，本专利技术实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。本专利技术提供了一种无机材料修饰的微胶囊及其制备方法和应用，以下实施例具体举例说明。实施例1一种无机材料修饰的微胶囊的制备方法，包括如下步骤：S1.将5份氢氧化镁、2份十二烷基硫酸钠、30份氯化钠和100份水混匀，制得水相；将2.5份甲基丙烯酸甲酯、1.8份丙烯酸羟丙酯、4.5份丙烯腈、3份正己烷、0.6份偶氮二异丁腈和0.5份乙二醇二甲基丙烯酸酯混匀，制得油相；S2.将步骤S1制得的水相与油相混匀，再在乳化机乳化分散作用下乳化15min，制备出油相均匀分散在水相中的乳化液；将上述乳化液转移至烧瓶中，控制反应温度为70℃，搅拌速率为1500r/min，悬浮聚合反应24h。反应结束后，经抽滤，150g纯化水洗涤，将产物入冷冻真空干燥箱内，设置真空度为-0.08MPa，温度为-2℃，冷冻干燥6h；最后获得表面为氢氧化镁修饰的微胶囊。实施例2一种无机材料修饰的微胶囊的制备方法，包括如下步骤：S1.将3份水滑石、2份十二烷基硫酸钠、30份氯化钠和100份水混匀，制得水相；将2.5份甲基丙烯酸甲酯、1.8份丙烯酸羟丙酯、4.5份丙烯腈、3份正己烷、1份偶氮二异丁腈和0.5份乙二醇二甲基丙烯酸酯混匀，制得油相；S2.将步骤S1制得的水相和油相混匀，再在乳化机乳化分散作用下乳化15min，制备出油相均匀分散在水相中的乳化液；将上述乳化液转移至烧瓶中，控制反应温度为70℃，搅拌速率为1500r/min，悬浮聚合反应24h，反应结束后，经本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无机材料修饰的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.将3～8份无机粉体、2～5份表面活性剂、15～30份无机盐和80～100份水混匀，制得水相；/n将8.8～20份聚合单体、3～6份交联剂、0.3～1份引发剂和0.5～2份发泡剂混匀，制得油相；/nS2.将步骤S1制得的水相和油相混匀制得乳化液；再通过悬浮聚合制得无机材料修饰的微胶囊。/n

【技术特征摘要】
1.一种无机材料修饰的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将3～8份无机粉体、2～5份表面活性剂、15～30份无机盐和80～100份水混匀，制得水相；
将8.8～20份聚合单体、3～6份交联剂、0.3～1份引发剂和0.5～2份发泡剂混匀，制得油相；
S2.将步骤S1制得的水相和油相混匀制得乳化液；再通过悬浮聚合制得无机材料修饰的微胶囊。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1的水相为3～5份无机粉体、2～4份表面活性剂、20～30份无机盐和90～100份水混匀制得。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1的油相为8.8～15份聚合单体、3～5份交联剂、0.6～1份引发剂和0.5～1份发泡剂混匀制得。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的无机粉体为氢氧化镁、水滑石、二氧化硅。

【专利技术属性】
技术研发人员：龚维，付海，黄永锋，黄海，尹晓刚，班大明，
申请(专利权)人：联塑科技发展贵阳有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52