一种防水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种防水剂的制备方法，属于建筑防水技术领域。本发明专利技术制备丙烯酸乳液的过程采用无皂乳液法，提高了防水剂的耐水性和黏结性，本发明专利技术中玉米淀粉与环氧氯丙烷反应，与丙烯酸接枝，得到具有网络结构的接枝物，再将椰子油于碱性条件下与乙二醇丁醚反应得到脂肪酸盐，提高防水剂的封堵防水及其耐久性能，本发明专利技术中防水剂中硅酸钠与水泥浆中钙离子反应生成水化硅酸钙C‑S‑H胶核，可与水泥中的氢氧化钙形成C‑S‑H凝胶，避免防水剂出现泛碱问题，硅酸钠溶于水后形成胶状硅酸钠水溶液，其粒径比水泥颗粒的粒径小，其微粒可充填入混凝土微孔及其水化形成的空隙中，改善塑性态浆体与水泥石的微观结构，降低混凝土对水的渗透性能。

A preparation method of waterproof agent

【技术实现步骤摘要】
一种防水剂的制备方法
本专利技术公开了一种防水剂的制备方法，属于建筑防水

技术介绍
防水剂是一种化学外加剂，加在水泥中，当水泥凝结硬化时，随之体积膨胀，起补偿收缩和张拉钢筋产生预应力以及充分填充水泥间隙的作用。用于地下室、卫生间、蓄水池、净化池、隧道以及屋顶、屋面、地面、墙壁等防水工程。混凝土是当今应用最广的建筑材料，但是很多混凝土由于腐蚀而导致失效，在腐蚀过程中水起着很重要的作用，特别是沿海地区的混凝土材料，水份侵入混凝土结构内部，使其因受到腐蚀而导致失效。有机硅包括硅烷，聚硅氧烷如硅油，硅树脂是防水的优选材料，国内外已普遍采用，不论是织物皮革还是建材，都可以采用有机硅防水剂处理，使其防水。只不过选用的有机硅的结构有所不同。有机硅防水剂具有卓越的防水性、耐候性、透气性、防污耐久性和防霉菌侵蚀等优点，现已广泛应用于各种混凝土、石材、木材等材料表面保护领域。涂覆于基材表面的有机硅防水剂能均匀渗透到基材表面的微孔中，形成很薄的憎水膜，从而达到防水的目的。迄今市场上已有有机硅类防水剂品种包括：以甲基三氯硅烷和氢氧化钠为原料制备的甲基硅酸钠，具有生产量大、价格低廉等优点，但其防水性一般，不具耐久性；以甲基三烷氧基硅烷在有机溶剂中水解缩合或甲基三氯硅烷水解缩合制备的硅树脂防水性能一般，生产成本较高，也不具耐久性；以α—烯烃与含氢硅烷通过硅氢化学反应制备的长链烷基烷氧基硅烷化合物，生产成本高，目前主要用于文物保护；含氢硅油乳剂只应用于地板砖或纺织物的处理。国产有机硅类防水剂的防水、抗污、耐候性、耐久性与进口产品的性能相比还有一定的差距，且有些产品成本高，性价比不能满足用户需求，因而促使国内有机硅防水剂进行进一步研究。中国专利CN200510034382(陈俊光，2005)公开了一种水基型有机硅树脂防水剂的制备方法，首先将二官能团有机硅烷与三官能团有机硅烷按质量比10～15:1～2混合，加入碱催化剂，在80℃～115℃反应2～4小时，然后除去碱催化剂，冷却至40℃；加入用量为总反应物质量的0.05～15％的酸催化剂，冷却至常温，再加入些三官能团有机硅烷，得到透明水基型有机硅树脂防水剂，固含量50-60％硅树脂单元链节为(RSiO1.5)m(RR1SiO)n，R为烷基或芳烃基。中国专利CN201010527938(陈国坚，2010)公开一种有机硅防水剂的制备方法，含氢硅油在强碱的作用下得到的有机硅树脂于有机溶剂中裂解，分离出一种组合物，该组合物中含氢硅油/强碱质量比为100/1～10，有机硅树脂与有机溶剂质量比为1/10～20。以上专利虽一定程度上具有防水效果，但是耐久性差。因此，专利技术一种耐久性好的防水剂对建筑防水
是很有必要的。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前混凝土受水腐蚀现象严重，使用有机硅类防水剂，价格昂贵，且耐久性较差，不可应用于高层建筑的缺陷，提供了一种防水剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种防水剂的制备方法为：（1）向三口烧瓶中加入质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、糊化接枝淀粉、乙二醇丁醚、三甲基甲氧基硅烷、磷酸铵，椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.0～7.2，得到预反应液；（2）将预反应液置于三口烧瓶中，加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3～4mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入引发剂溶液，滴加完毕后，保温反应1～2h，继续加入丙烯酸乳液，稻壳灰，保温处理30～35min，搅拌分散得到防水剂；所述的糊化接枝淀粉具体制备步骤为：（1）按重量份数计，将80～100份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7～8份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH后，向烧瓶中滴加40～50份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3～4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到预处理淀粉；（2）按重量份数计，取20～30份预处理淀粉加入到盛有400～500份水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温，保温糊化30～40min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入1～3份过硫酸铵，搅拌混合2～3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15～20份丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2～3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2～3次，得到糊化接枝淀粉；所述的丙烯酸乳液具体制备步骤为：（1）按重量份数计，将60～65份预反应单体、4～6份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和30～40份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温，通入氮气，以200～250r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入2～4份硫代硫酸钾，反应80～100min，得到反应单体乳液；（2）按重量份数计，将上述三口烧瓶降温后，向三口烧瓶加入35～45份丙烯酸丁酯、25～35份甲基丙烯酸甲酯、2～4份硫代硫酸钾、20～25份质量分数为25%的碳酸钠溶液、3～5份十二烷基硫酸钠，搅拌反应3～4h，升温至80～85℃后保温反应30～40min，自然降温至室温，出料得到丙烯酸乳液。所述的防水剂具体制备步骤（1）中预反应液主要原料，按重量份数计，包括50～60份质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、20～23份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、6～8份糊化接枝淀粉、15～20份乙二醇丁醚、10～15份三甲基甲氧基硅烷、7～8份磷酸铵、10～12份椰子油。所述的防水剂具体制备步骤（2）中各组分原料，按重量份数计，包括80～100份预反应液、20～25份引发剂溶液、10～12份丙烯酸乳液，20～25份稻壳灰。所述的防水剂具体制备步骤（2）中所述的引发剂溶液由亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水按质量比2︰1︰5混合得到。所述的糊化接枝淀粉具体制备步骤（1）中在反应过程中滴加环氧氯丙烷之前pH控制为10.0～10.5，滴加环氧氯丙烷之后pH控制为6.0～6.2。所述的糊化接枝淀粉具体制备步骤（2）中保温糊化温度优选为至95～100℃。所述的丙烯酸乳液具体制备步骤（1）中预反应单体由苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按质量比为4︰3混合得到。所述的丙烯酸乳液具体制备步骤（1）中优选反应温度为75～78℃。所述的丙烯酸乳液具体制备步骤（2）中添加其他原料过程时降温后温度控制为70～75℃。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术制备丙烯酸乳液的过程采用无皂乳液法，无皂胶乳成膜后，由于乳液中不含乳化剂，并且亲水基团以化学键的形式接在胶乳粒子表面，因此没有乳化剂向膜的表面迁移，提高了防水剂的耐水性和黏结性，在环境温度高于胶乳的成膜温度后，达到一定浓度的胶乳粒子在水泥颗粒间团聚并成膜，防止水泥中硅酸根离子与防水剂中金属离子结合，产生泛碱现象，此外预反应液中三甲基甲氧基硅烷中甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：/n（1）向三口烧瓶中加入质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、糊化接枝淀粉、乙二醇丁醚、三甲基甲氧基硅烷、磷酸铵，椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.0～7.2，得到预反应液；/n（2）将预反应液置于三口烧瓶中，加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3～4mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入引发剂溶液，滴加完毕后，保温反应1～2h，继续加入丙烯酸乳液，稻壳灰，保温处理30～35min，搅拌分散得到防水剂；/n所述的糊化接枝淀粉具体制备步骤为：/n（1）按重量份数计，将80～100份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7～8份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH后，向烧瓶中滴加40～50份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3～4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到预处理淀粉；/n（2）按重量份数计，取20～30份预处理淀粉加入到盛有400～500份水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温，保温糊化30～40min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入1～3份过硫酸铵，搅拌混合2～3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15～20份丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2～3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2～3次，得到糊化接枝淀粉；/n所述的丙烯酸乳液具体制备步骤为：/n（1）按重量份数计，将60～65份预反应单体、4～6份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和30～40份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温，通入氮气，以200～250r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入2～4份硫代硫酸钾，反应80～100min，得到反应单体乳液；/n（2）按重量份数计，将上述三口烧瓶降温后，向三口烧瓶加入35～45份丙烯酸丁酯、25～35份甲基丙烯酸甲酯、2～4份硫代硫酸钾、20～25份质量分数为25%的碳酸钠溶液、3～5份十二烷基硫酸钠，搅拌反应3～4h，升温至80～85℃后保温反应30～40min，自然降温至室温，出料得到丙烯酸乳液。/n...

【技术特征摘要】
1.一种防水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向三口烧瓶中加入质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、糊化接枝淀粉、乙二醇丁醚、三甲基甲氧基硅烷、磷酸铵，椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.0～7.2，得到预反应液；
（2）将预反应液置于三口烧瓶中，加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3～4mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入引发剂溶液，滴加完毕后，保温反应1～2h，继续加入丙烯酸乳液，稻壳灰，保温处理30～35min，搅拌分散得到防水剂；
所述的糊化接枝淀粉具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将80～100份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7～8份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH后，向烧瓶中滴加40～50份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3～4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到预处理淀粉；
（2）按重量份数计，取20～30份预处理淀粉加入到盛有400～500份水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温，保温糊化30～40min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入1～3份过硫酸铵，搅拌混合2～3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15～20份丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2～3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2～3次，得到糊化接枝淀粉；
所述的丙烯酸乳液具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将60～65份预反应单体、4～6份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和30～40份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温，通入氮气，以200～250r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入2～4份硫代硫酸钾，反应80～100min，得到反应单体乳液；
（2）按重量份数计，将上述三口烧瓶降温后，向三口烧瓶加入35～45份丙烯酸丁酯、25～35份甲基丙烯酸甲酯、2～4份硫代硫酸钾、20～...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘沁，
申请(专利权)人：广州国色生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44