一种高性能石墨烯膜的批量化制备方法、石墨烯膜及天线技术

本发明专利技术公开了一种高性能石墨烯膜的批量化制备方法。该方法包括以下步骤：先将氧化石墨滤饼分散于去离子水中，再加入碱性溶液调节酸碱度；依次对混合液进行搅拌、高压物理解离破碎、脱泡、高温还原；先将脱泡溶液涂布在基材上，形成氧化石墨烯薄膜，再对氧化石墨烯薄膜进行烘烤，获得氧化石墨烯膜；先剥离氧化石墨烯膜并收卷，再分段裁切氧化石墨烯膜；间隔叠片，形成氧化石墨烯膜堆叠层，并真空烘烤初步还原氧化石墨烯膜堆叠层；炭化、石墨化处理初步还原后的氧化石墨烯膜，获得石墨烯膜；压合石墨化后的石墨烯膜，转贴到高分子衬底上，形成卷材石墨烯膜。本发明专利技术可以提高涂布效率，连续化程度高，可以实现石墨烯膜的批量化制备。另外，本发明专利技术还提供一种石墨烯膜及天线。

A batch preparation method of high performance graphene film, graphene film and antenna

【技术实现步骤摘要】
一种高性能石墨烯膜的批量化制备方法、石墨烯膜及天线
本专利技术涉及材料制备
的一种石墨烯膜的制备方法，尤其涉及一种高性能石墨烯膜的批量化制备方法，还涉及该制备方法制备的高性能石墨烯膜及采用该高性能石墨烯制备的天线。
技术介绍
石墨烯作为一种新兴碳材料，由于其独特的导电、导热和物理机械性能，已被广泛应用于开发高性能导热材料和功能性填充材料。其中以石墨烯作为功能性填充材料制备的导电油墨已尝试应用在射频识别技术RFID领域，用于取代通过传统刻蚀法制备的金属薄膜RFID天线。然而，由于石墨烯填充型油墨较低的电导率，导致RFID天线性能减弱，未能普及。而在导热散热材料领域，以石墨烯为基础制备的散热薄膜由于复杂的制备工艺流程和较低性价比，导致这种优秀的散热材料也未能大规模使用。目前高性能石墨烯薄膜的制备方法有很多，但都未能实现大规模生产。已知目前最具前景的通过涂覆氧化石墨烯溶液，再经过干燥、高温热处理等实现石墨烯薄膜的制备方式，由于原材料氧化石墨烯溶液的可控制备难度大，工艺繁琐造成的高耗能、低良品率都极大的限制了最终产品石墨烯薄膜的应用。因此，开发一种整合高效、稳定、低成本且环保的石墨烯薄膜材料的批量化可控制备技术，并最大限度的发挥石墨烯本身独特的电磁和导热性能，应用在电子工业领域十分必要。
技术实现思路
针对现有的技术问题，本专利技术提供一种高性能石墨烯膜的批量化制备方法及，解决了现有的石墨烯膜制备方法能耗大、成本高以及不易于实现批量化生产的问题。本专利技术采用以下技术方案实现：一种高性能石墨烯膜的批量化制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1、先将固含量为40-50％的氧化石墨滤饼块体稀释分散于去离子水中，再加入碱性溶液，形成pH为6-8.5的混合液；步骤2、依次对所述混合液进行分散、超高压均质处理以及脱泡处理，从而获得超高固含量的氧化石墨烯颗粒均匀分布的氧化石墨烯脱泡溶液；步骤3、将所属均质脱泡后的氧化石墨烯溶液涂覆、烘干、收卷、分段裁切后将得到的多个氧化石墨烯片层叠放，其中相邻的两个氧化石墨烯片层之间间隔设置有石墨纸，放入真空烤箱中进一步烘烤除水作初步还原预处理；步骤4、真空碳化热处理初步还原后的氧化石墨烯膜用于去除其剩余含氧官能团，之后在惰性环境下进行超高温石墨化处理，得到石墨烯膜；步骤5、压合石墨化后的所述石墨烯膜，并将压合后的所述石墨烯膜转贴到基材上，最终得到高性能石墨烯膜。作为上述方案的进一步改进，在所述步骤1中，所述氧化石墨滤饼块体中氧化石墨的粒径为80-150μm，所述混合液中氧化石墨的固含量为4-7wt％。作为上述方案的进一步改进，在所述步骤2中，通过高速分散机对所述混合液进行预分散，分散后的所述混合液的粘度为200000-500000cps；其中，所述高速分散机分散速度为1000-10000rmp。作为上述方案的进一步改进，在所述步骤2中，将所述混合液输送到超高压均质机中进行高压物理解离破碎得到氧化石墨烯溶液，通过超高压均质后，所述氧化石墨烯溶液的粘度降为20000-70000cps，且溶液所含氧化石墨烯片层不大于10μm；其中，所述超高压均质机的工作压强为700-5500psi，温度为15-25℃。作为上述方案的进一步改进，在所述步骤2中，将所述氧化石墨烯溶液输送到连续化离心脱泡机中，并在真空环境下进行离心式脱泡处理，并最终得到氧化石墨烯脱泡溶液。作为上述方案的进一步改进，在所述步骤3中，采用刮刀涂布或挤压涂布的方式将所述脱泡溶液涂覆在所述基材上，通过所述涂布机的热风对流烘道烘烤所述氧化石墨烯薄膜，干燥并剥离收卷后分段裁切，随后将得到的多个氧化石墨烯片层堆叠设置，并且相邻的石墨烯片层之间设置有石墨纸，然后真空烘烤进行干燥；其中，所述基材为100-500目的多孔网格材料，厚度为0.3-0.8mm；所述氧化石墨烯膜的涂布厚度为0.5mm-5mm，所述涂布机烘道的温度为50-80℃；所述真空烘烤温度为130-170℃。作为上述方案的进一步改进，在所述步骤4中，将所述真空烘烤处理后的氧化石墨烯膜放入高温炉中，在真空条件下升至1000-1500℃进行真空碳化还原热处理，随后在惰性气体环境下快速升温至2500-2850℃进行石墨化热处理。其中，所述高温炉真空碳化热处理升温速率为5-30℃/min；所述高温炉石墨化热处理升温速率为10-30℃/min。作为上述方案的进一步改进，在所述步骤5中，将所述高温石墨化热处理后的石墨烯膜在高分子衬底上通过压合或真空压合的方式进行压实处理，其中所述石墨烯膜的压合压力为2Mpa-100Mpa，所述高分子衬底为PET或PU。一种高性能石墨烯膜，其由如上所述的高性能石墨烯膜的批量化制备方法制备而成。一种天线，所述天线采用如上所述的高性能石墨烯膜而成。本专利技术揭示的高性能石墨烯膜的批量化制备方法及其石墨烯膜，该制备方法直接将固含量为40-50％氧化石墨滤饼块体依次进行稀释、中和、预分散后得到氧化石墨溶液，然后依次进行物理解离破碎、连续离心脱泡、涂布、裁切、真空烘烤、碳化、石墨化等工序制备出高性能石墨烯膜，可以提高涂布质量和效率，减少烘烤时间；同时通过整合及简化碳化和石墨化工艺过程降低能耗，缩短热处理时间来有效降低制备成本；还能够克服氧化石墨烯溶液均匀性不足的问题，以及解决以往分多个步骤对氧化石墨烯膜热处理过程中造成能源和时间浪费。另外，该制备方法连续化程度高，可以实现石墨烯膜的批量化制备，满足于市场的需求。附图说明图1为本专利技术实施例1的高性能石墨烯膜的批量化制备方法的流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1请参阅图1，本实施例提供了一种高性能石墨烯膜的批量化制备方法，该制备方法用于批量化制备石墨烯膜，并且包括以下的步骤1至步骤5。步骤1、先将固含量为40-50％的氧化石墨滤饼块体分散于去离子水中，再加入碱性溶液，形成pH为6-8.5的氧化石墨混合液。其中，碱性溶液可以为氨水、氢氧化钠等，而氧化石墨滤饼中氧化石墨的粒径为80-150μm，混合液中氧化石墨的固含量为4-7wt％。在本实施例中，通过调节混合液的pH，可以提高溶液的氧化石墨固含量，并且增强混合液中氧化石墨片层间的作用力。步骤2、依次对所述氧化石墨混合液进行预分散、超高压均质处理以及脱泡处理，从而获得氧化石墨烯颗粒均匀分布的氧化石墨烯脱泡溶液。在本步骤中，依次对氧化石墨混合液进行分散，采用超高压物理解离破碎方法对氧化石墨混合液进行超高压均质处理以及脱泡处理，以获取氧化石墨烯颗粒均匀分布且均质化的氧化石墨烯脱泡溶液。具体地，在本实施方式中通过高速分散机对混合液进行分散，并采用剪切分散方式使氧化石墨片层均匀分散在溶剂中，使搅拌后的混合液的粘度为200000-500000cps，从而提高氧化石墨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能石墨烯膜的批量化制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：/n步骤1、先将固含量为40-50％的氧化石墨滤饼块体稀释分散于去离子水中，再加入碱性溶液，形成pH为6-8.5的氧化石墨混合液；/n步骤2、依次对所述混合液进行预分散、超高压均质处理以及脱泡处理，从而获得氧化石墨烯颗粒均匀分布的氧化石墨烯脱泡溶液；步骤3、将所属均质脱泡后的氧化石墨烯脱泡溶液涂覆、烘干、收卷、分段裁切，随后将得到的多个氧化石墨烯片层叠放设置，并且相邻的石墨烯片层之间设置有石墨纸，然后放入真空烤箱中进行烘烤除水并进行初步还原预处理；/n步骤4、真空碳化热处理初步还原后的氧化石墨烯膜用于去除其剩余含氧官能团，之后在惰性环境下进行超高温石墨化处理，得到石墨烯膜；/n步骤5、压合石墨化后的所述石墨烯膜，并将压合后的所述石墨烯膜转贴到基材上，最终得到高性能石墨烯膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种高性能石墨烯膜的批量化制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1、先将固含量为40-50％的氧化石墨滤饼块体稀释分散于去离子水中，再加入碱性溶液，形成pH为6-8.5的氧化石墨混合液；
步骤2、依次对所述混合液进行预分散、超高压均质处理以及脱泡处理，从而获得氧化石墨烯颗粒均匀分布的氧化石墨烯脱泡溶液；步骤3、将所属均质脱泡后的氧化石墨烯脱泡溶液涂覆、烘干、收卷、分段裁切，随后将得到的多个氧化石墨烯片层叠放设置，并且相邻的石墨烯片层之间设置有石墨纸，然后放入真空烤箱中进行烘烤除水并进行初步还原预处理；
步骤4、真空碳化热处理初步还原后的氧化石墨烯膜用于去除其剩余含氧官能团，之后在惰性环境下进行超高温石墨化处理，得到石墨烯膜；
步骤5、压合石墨化后的所述石墨烯膜，并将压合后的所述石墨烯膜转贴到基材上，最终得到高性能石墨烯膜。


2.如权利要求1所述的高性能石墨烯膜的批量化制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述氧化石墨滤饼块体中氧化石墨的粒径为80-150μm，所述混合液中氧化石墨的固含量为4-7wt％。


3.如权利要求1所述的高性能石墨烯膜的批量化制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，通过高速分散机对所述混合液进行预分散，分散后的所述混合液的粘度为200000-500000cps；其中，所述高速分散机分散速度为1000-10000rmp。


4.如权利要求1所述的高性能石墨烯膜的批量化制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，将所述混合液输送到超高压均质机中进行高压物理解离破碎得到氧化石墨烯溶液，通过超高压均质后，所述氧化石墨烯溶液的粘度降为20000-70000cps，且溶液所含氧化石墨烯片径不大于10μm；其中，所述超高压均质机的工作压强为700-5500psi，温度为15-25℃。

【专利技术属性】
技术研发人员：王雅静，
申请(专利权)人：王雅静，
类型：发明
国别省市：河南;41